一种S元素修饰石墨烯电极去除水中铁离子的方法技术

本发明专利技术涉及一种S元素修饰石墨烯电极去除水中铁离子的方法，包括以下步骤：制备掺硫石墨烯气凝胶、制备掺硫石墨烯气凝胶纸电极、在三电极体系下通过纸电极对不同的铁离子进行吸附。本发明专利技术的有益效果是：掺硫石墨烯气凝胶的制备方法简便易行，制备过程环保无污染，以这些材料修饰的电极对于水中铁离子的吸附效率高、速度快、操作简便，能够有效地去除水中的铁离子。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种S元素修饰石墨烯电极去除水中铁离子的方法，属于水处理和材料合成领域。技术背景目前对于含铁废水的净化处理主要有以下几种工艺：萃取法、生物法、离子交换法、氧化沉淀法、吸附法等。以上方法各有优缺点，而相比之下，吸附法操作简单，不引入杂质离子，且设备费用小，是最为广泛使用的方法。而炭质材料是一种非常好的吸附剂，能有效地去除气相与液相中的多种污染物。用于电吸附的材料有活性碳、碳纳米管等含碳材料。石墨烯是一种二维碳材料，是单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯的统称。由于其非同寻常的导电性能、良好的热稳定性、机械性能以及光学性能，得到了大家的广泛关注，并应用于很多研究领域，像光子器件、环境修复、生物技术、催化剂、新能源电池领域等。但是，在制备石墨烯的过程中，由于石墨烯中存在的π-π键和范德华力可能会导致它发生不可逆的聚集或者重新堆叠成石墨结构，这会影响了石墨的性能。而3D石墨烯就能有效地防止这一现象的发生。并且这一新型材料—石墨烯水凝胶/气凝胶，具有更大的比表面积，同时质量轻、机械性能好、电子转移率高。石墨烯气凝胶的用途有很多，由于其优越的物理性质和化学性能，常用于超级电容器、空气净化器等，本专利技术利用石墨烯气凝胶的大比表面积以及高的电子转移率用于去除废水中的金属铁离子，去除效果好，同时价格低廉、经济可行，并且无二次污染，是个很有发展其前景的处理方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是将S元素修饰石墨烯电极应用于一个新的领域—电吸附水中铁离子中。将掺硫石墨烯气凝胶制成吸附电极后能有效的吸附水中的铁离子。本专利技术涉及一种S元素修饰石墨烯电极去除水中铁离子的方法，包括以下步骤：a、制备掺硫石墨烯气凝胶：将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，超声10～30min使其分散均匀。待其分散均匀后加入二硫苏糖醇，搅拌使其分散均匀。然后将混合液在95℃的条件下进行水浴加热2h。反应结束后，将产物置于蒸馏水中沉浸2～3天，然后冷冻干燥，得到掺硫石墨烯气凝胶材料；b、制备掺硫石墨烯气凝胶纸电极：将步骤a制得的掺硫石墨烯气凝胶与预先配制的聚乙烯醇溶液混合，形成糊状的分散液，移取0.1～0.4mL的分散液均匀涂抹于硬纸片上，冷冻干燥，得到掺硫石墨烯气凝胶纸电极；c、电化学法去除水中铁离子：配制铁离子溶液，量取铁离子溶液置于电吸附容器中，将步骤b中制得的掺硫石墨烯气凝胶纸电极对铁离子进行电吸附实验。电吸附铁离子实验采用三电极体系，以纸电极为工作电极，铂片电极为对电极，甘汞电极为参比电极。同时使用电导率仪实时监测溶液电导率的变化，当电导率保持不变时，即各纸电极吸附达到平衡。进一步，步骤a中二硫苏糖醇与氧化石墨烯的质量比为3:1，反应温度为95℃，反应时间为2～4h。进一步，步骤c中电吸附水中的离子为Fe3+。本专利技术的有益效果是：掺硫石墨烯气凝胶的制备方法简便易行，制备过程环保无污染，以这些材料修饰的电极对于水中铁离子的吸附效率较高、时间短、操作简便，材料的电吸附性能与以往材料相比也有了大幅的提升。附图说明下面结合附图对本专利技术进一步说明。图1为实施例一中制备的掺硫石墨烯气凝胶的红外谱图(FT-IR图)；图2为实施例二中溶液中Fe3+初始浓度对Fe3+去除率的影响；图3为实施例三中掺硫石墨烯气凝胶纸电极的吸附性能随再生次数的变化。具体实施方式现在结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，以下实施例旨在说明本专利技术而不是对本专利技术的进一步限定。在本专利技术详细叙述和实施例子中所示的铁离子去除率是按下述方法测定的：式中，％R、C0、Ce分别表示Fe3+的去除率、初始浓度、平衡浓度。实施例一：制备掺硫石墨烯气凝胶材料纸电极包括以下几个步骤：(1)将0.15g的氧化石墨烯(GO)超声分散在100mL蒸馏水中，再加入0.45g的二硫苏糖醇，机械搅拌使其充分混合，然后将混合液在95℃的条件下进行水浴加热2h。反应结束后，将生成的产物沉浸于蒸馏水中2～3天，最后样品在-52℃冷冻干燥24h，得掺硫石墨烯气凝胶。(2)将90mg步骤(1)制得的掺硫石墨烯气凝胶材料加入2mL 4wt％的聚乙烯醇溶液，超声使复合材料在溶液里分散均匀。取0.16mL上述分散液均匀涂抹于35mm×8mm的硬纸片(厚400μm)上，于-52℃冷冻干燥12h，制成掺硫石墨烯气凝胶纸电极。实施例二：掺硫石墨烯气凝胶纸电极的制备过程与实施例一相同。将制备的掺氮石墨烯气凝胶纸电极分别用于0.25、0.4、0.8、1、3和6mM的Fe3+溶液的电化学处理，施加电压为0.3V，处理时间为2min，Fe3+的去除率见图2，可见掺氮石墨烯气凝胶材料对低浓度的Fe3+溶液有较好的吸附效果。。实施例三：掺硫石墨烯气凝胶纸电极的制备过程与实施例一相同。对掺硫石墨烯气凝胶纸电极进行循环电吸附试验。将掺硫石墨烯气凝胶纸电极置于80mL浓度为0.25mmol/L的Fe3+溶液中，施加电位-0.3V，并记录溶液电导率，2min后再次记录溶液的电导率，计算去除率。随后撤去电位让其脱附，连续循环多次。实验结果如图3所示。首次吸附Fe3+去除率为77％，在经过30次的循环使用后电极对Fe3+去除率为75.6％，只有略微的下降，但当继续进行循环实验时电吸附去除率有较明显的下降，80次循环使用后去除率为70.3％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种S元素修饰石墨烯电极去除水中铁离子的方法，其特征在于：步骤如下：a、制备掺硫石墨烯气凝胶：将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，超声10～30min使其分散均匀。待其分散均匀后加入二硫苏糖醇，搅拌使其分散均匀，然后将混合液在95℃的条件下进行水浴加热2h。反应结束后，将产物置于蒸馏水中沉浸2～3天，然后冷冻干燥，得到掺硫石墨烯气凝胶材料；b、制备掺硫石墨烯气凝胶纸电极：将步骤a制得的掺硫石墨烯气凝胶与预先配制的聚乙烯醇溶液混合，形成糊状的分散液，移取0.1～0.4mL的分散液均匀涂抹于硬纸片上，冷冻干燥，得到掺硫石墨烯气凝胶纸电极；c、电化学法去除水中铁离子：配制铁离子溶液，量取铁离子溶液置于电吸附容器中，将步骤b中制得的掺硫石墨烯气凝胶纸电极对铁离子进行电吸附实验。电吸附铁离子实验采用三电极体系，以纸电极为工作电极，铂片电极为对电极，甘汞电极为参比电极。同时使用电导率仪实时监测溶液电导率的变化，当电导率保持不变时，即掺硫石墨烯气凝胶纸电极吸附达到平衡；d、脱附再生使用后的电极：对于达到吸附饱和的掺硫石墨烯气凝胶纸电极，撤去电极上的电压后，溶液的电导率恢复至接近初始值，实现电极的脱附再生。...

【技术特征摘要】
1.一种S元素修饰石墨烯电极去除水中铁离子的方法，其特征在于：步骤如下：a、制备掺硫石墨烯气凝胶：将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，超声10～30min使其分散均匀。待其分散均匀后加入二硫苏糖醇，搅拌使其分散均匀，然后将混合液在95℃的条件下进行水浴加热2h。反应结束后，将产物置于蒸馏水中沉浸2～3天，然后冷冻干燥，得到掺硫石墨烯气凝胶材料；b、制备掺硫石墨烯气凝胶纸电极：将步骤a制得的掺硫石墨烯气凝胶与预先配制的聚乙烯醇溶液混合，形成糊状的分散液，移取0.1～0.4mL的分散液均匀涂抹于硬纸片上，冷冻干燥，得到掺硫石墨烯气凝胶纸电极；c、电化学法去除水中铁离子：配制铁离子溶液，量取铁离子溶液置于电吸附容器中，将步骤b中制得的掺硫石墨烯气凝胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏永，徐斓，赵威，廖旭，崔文怡，王钰，李如意，吕晓港，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32