当前位置: 首页 > 专利查询>张静专利>正文

一种亲水性聚乳酸复合材料的制备方法技术

技术编号:14008823 阅读:94 留言:0更新日期:2016-11-17 08:10
本发明专利技术公开了一种亲水性聚乳酸复合材料的制备方法,属于聚乳酸复合材料制备技术领域。本发明专利技术首先采用玉米淀粉与碳酸钠溶液混合微波加热反应,抽滤得滤饼,干燥至恒重,作为乳酸聚合模板,与乳酸混合二次升温恒温反应,以辛酸亚锡为催化剂、氯仿为溶剂,反应后过滤得滤液,加入甲醇沉淀后,离心得下层沉淀,干燥,再加入α‑淀粉酶和葡萄糖淀粉酶酶解淀粉,使其转化为水溶性单糖,灭酶后,蒸发结晶制得亲水性聚乳酸复合材料的方法。本发明专利技术制备步骤简单,所得产品亲水性好,不易弯曲变形,有效解决了抗冲击性能和热性能差问题,抗冲击强度达73~82J/m2,热变形温度达126~148℃。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种亲水性聚乳酸复合材料的制备方法,属于聚乳酸复合材料制备

技术介绍
聚乳酸(PLA)也称为聚丙交酯,属于聚酯家族。聚乳酸是一种重要的可生物降解高分子材料。它以玉米或薯类淀粉等经发酵制得的乳酸为基本原料、经缩聚反应或其二聚体丙交酯的开环聚合反应而制得,原料来源充分而且可以再生,在自然界中可生物降解生成二氧化碳和水,实现在自然界中的循环,因而是一种来自自然界、使用后又回归自然界的环境友好材料,且在许多性能上与聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等通用塑料相似,具有广阔的市场前景。也是近年来研究开发最活跃的可生物降解材料之一,广泛地应用于包装材料、纤维、农膜、生物医用材料等领域。PLA材料在性质上也有其自身不能克服的缺点:亲水性差,PLA分子中含有大量的酯键,为疏水性物质,导致其亲水性差,降低了它的生物相容性;机械强度差,PLA本身为线型聚合物,聚合所得产物的分子量分布较宽,韧性较差,缺乏柔性和弹性,极易弯曲变形,抗冲击性能差;同时PLA脆性高、断裂伸长率较低、热性能较差,即使在低于熔融温度和热分解温度下加工也会使分子量大幅度下降,周期较难控制,价格高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题:针对目前聚乳酸复合材料亲水性差,缺乏柔性和弹性,极易弯曲变形,抗冲击性能和热性能差的弊端,提供了一种采用玉米淀粉与碳酸钠溶液混合微波加热反应,抽滤得滤饼,干燥至恒重,作为乳酸聚合模板,与乳酸混合二次升温恒温反应,以辛酸亚锡为催化剂、氯仿为溶剂,反应后过滤得滤液,加入甲醇沉淀后,离心得下层沉淀,干燥,再加入α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶酶解淀粉,使其转化为水溶性单糖,灭酶后,蒸发结晶制得亲水性聚乳酸复合材料的方法。本专利技术制备步骤简单,所得产品亲水性好,不易弯曲变形,有效解决了抗冲击性能和热性能差问题,抗冲击强度达73~82J/m2,热变形温度达126~148℃。为解决上述技术问题,本专利技术采用如下所述的技术方案是:(1)称取180~200g玉米淀粉,加入盛有200~280mL质量浓度为15~20%碳酸钠溶液的烧杯中,再将烧杯置于微波反应器中,以600~800W功率微波加热10~15min,出料,待其自然冷却至室温后,抽滤,除去滤液,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,随后将滤饼置于105~110℃烘箱中,干燥至恒重,得预处理淀粉;(2)在反应釜中,依次加入60~80g上述所得预处理淀粉、1000~1500mL乳酸,启动反应釜搅拌器,设定转速至680~760r/min,开启反应釜加热器,加热升温至75~85℃,恒温搅拌反应2~4h,开启真空泵,将反应釜抽至真空度为0.082~0.085MPa,继续升温至125~130℃,恒温搅拌反应1~2h;(3)待反应结束,关闭真空泵,待反应釜恢复常压,加入8~10g辛酸亚锡,继续恒温搅拌反应8~10h,将反应釜内物料转入烧杯中,自然冷却至室温后,加入300~400mL氯仿,过滤,除去滤渣,在滤液中滴加甲醇,直至不再产生沉淀为止,离心分离,除去上清液,将下层沉淀物置于75~85℃真空干燥箱中,干燥6~8h,得白色粉末;(4)称取100~150g上述所得白色粉末,倒入盛有300~400mL去离子水的烧杯中,再分别加入0.3~0.5gα-淀粉酶,0.4~0.6g葡萄糖淀粉酶,随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,在420~480r/min搅拌转速,45~50℃条件下,恒温搅拌反应3~5h,再迅速升温至80~85℃,灭酶处理6~8min;(5)待灭酶结束,将烧杯中物料转入坩埚中,加热蒸发结晶,收集得到白色晶体,即为亲水性聚乳酸复合材料。本专利技术制得的亲水性聚乳酸复合材料抗冲击强度达73~82J/m2,热变形温度达126~148℃,拉伸强度为72~103MPa,弯曲强度达135~186MPa,低温冲击韧性达49~96J/m,弯曲模量达7~9GPa。本专利技术与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本专利技术制备步骤简单,所得产品亲水性好,不易弯曲变形;(2)抗冲击性能高,热性能好,抗冲击强度达73~82J/m2,热变形温度达126~148℃。具体实施方式首先称取180~200g玉米淀粉,加入盛有200~280mL质量浓度为15~20%碳酸钠溶液的烧杯中,再将烧杯置于微波反应器中,以600~800W功率微波加热10~15min,出料,待其自然冷却至室温后,抽滤,除去滤液,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,随后将滤饼置于105~110℃烘箱中,干燥至恒重,得预处理淀粉;在反应釜中,依次加入60~80g上述所得预处理淀粉、1000~1500mL乳酸,启动反应釜搅拌器,设定转速至680~760r/min,开启反应釜加热器,加热升温至75~85℃,恒温搅拌反应2~4h,开启真空泵,将反应釜抽至真空度为0.082~0.085MPa,继续升温至125~130℃,恒温搅拌反应1~2h;待反应结束,关闭真空泵,待反应釜恢复常压,加入8~10g辛酸亚锡,继续恒温搅拌反应8~10h,将反应釜内物料转入烧杯中,自然冷却至室温后,加入300~400mL氯仿,过滤,除去滤渣,在滤液中滴加甲醇,直至不再产生沉淀为止,离心分离,除去上清液,将下层沉淀物置于75~85℃真空干燥箱中,干燥6~8h,得白色粉末;再称取100~150g上述所得白色粉末,倒入盛有300~400mL去离子水的烧杯中,再分别加入0.3~0.5gα-淀粉酶,0.4~0.6g葡萄糖淀粉酶,随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,在420~480r/min搅拌转速,45~50℃条件下,恒温搅拌反应3~5h,再迅速升温至80~85℃,灭酶处理6~8min;最后待灭酶结束,将烧杯中物料转入坩埚中,加热蒸发结晶,收集得到白色晶体,即为亲水性聚乳酸复合材料。实例1首先称取180g玉米淀粉,加入盛有200mL质量浓度为15%碳酸钠溶液的烧杯中,再将烧杯置于微波反应器中,以600W功率微波加热10min,出料,待其自然冷却至室温后,抽滤,除去滤液,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,随后将滤饼置于105℃烘箱中,干燥至恒重,得预处理淀粉;在反应釜中,依次加入60g上述所得预处理淀粉、1000mL乳酸,启动反应釜搅拌器,设定转速至680r/min,开启反应釜加热器,加热升温至75℃,恒温搅拌反应2h,开启真空泵,将反应釜抽至真空度为0.082MPa,继续升温至125℃,恒温搅拌反应1h;待反应结束,关闭真空泵,待反应釜恢复常压,加入8g辛酸亚锡,继续恒温搅拌反应8h,将反应釜内物料转入烧杯中,自然冷却至室温后,加入300mL氯仿,过滤,除去滤渣,在滤液中滴加甲醇,直至不再产生沉淀为止,离心分离,除去上清液,将下层沉淀物置于75℃真空干燥箱中,干燥6h,得白色粉末;再称取100g上述所得白色粉末,倒入盛有300mL去离子水的烧杯中,再分别加入0.3gα-淀粉酶,0.4g葡萄糖淀粉酶,随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,在420r/min搅拌转速,45℃条件下,恒温搅拌反应3h,再迅速升温至80℃,灭酶处理6min;最后待灭酶结束,将烧杯中物料转入坩埚中,加热蒸发结晶,收集得到白色晶体,即为亲水性聚乳酸复合材料。本专利技术制备步骤简单本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亲水性聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)称取180~200g玉米淀粉,加入盛有200~280mL质量浓度为15~20%碳酸钠溶液的烧杯中,再将烧杯置于微波反应器中,以600~800W功率微波加热10~15min,出料,待其自然冷却至室温后,抽滤,除去滤液,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,随后将滤饼置于105~110℃烘箱中,干燥至恒重,得预处理淀粉;(2)在反应釜中,依次加入60~80g上述所得预处理淀粉、1000~1500mL乳酸,启动反应釜搅拌器,设定转速至680~760r/min,开启反应釜加热器,加热升温至75~85℃,恒温搅拌反应2~4h,开启真空泵,将反应釜抽至真空度为0.082~0.085MPa,继续升温至125~130℃,恒温搅拌反应1~2h;(3)待反应结束,关闭真空泵,待反应釜恢复常压,加入8~10g辛酸亚锡,继续恒温搅拌反应8~10h,将反应釜内物料转入烧杯中,自然冷却至室温后,加入300~400mL氯仿,过滤,除去滤渣,在滤液中滴加甲醇,直至不再产生沉淀为止,离心分离,除去上清液,将下层沉淀物置于75~85℃真空干燥箱中,干燥6~8h,得白色粉末;(4)称取100~150g上述所得白色粉末,倒入盛有300~400mL去离子水的烧杯中,再分别加入0.3~0.5gα‑淀粉酶,0.4~0.6g葡萄糖淀粉酶,随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,在420~480r/min搅拌转速,45~50℃条件下,恒温搅拌反应3~5h,再迅速升温至80~85℃,灭酶处理6~8min;(5)待灭酶结束,将烧杯中物料转入坩埚中,加热蒸发结晶,收集得到白色晶体,即为亲水性聚乳酸复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种亲水性聚乳酸复合材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)称取180~200g玉米淀粉,加入盛有200~280mL质量浓度为15~20%碳酸钠溶液的烧杯中,再将烧杯置于微波反应器中,以600~800W功率微波加热10~15min,出料,待其自然冷却至室温后,抽滤,除去滤液,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,随后将滤饼置于105~110℃烘箱中,干燥至恒重,得预处理淀粉;(2)在反应釜中,依次加入60~80g上述所得预处理淀粉、1000~1500mL乳酸,启动反应釜搅拌器,设定转速至680~760r/min,开启反应釜加热器,加热升温至75~85℃,恒温搅拌反应2~4h,开启真空泵,将反应釜抽至真空度为0.082~0.085MPa,继续升温至125~130℃,恒温搅拌反应1~2h;(3)待反应结束,...

【专利技术属性】
技术研发人员:张静盛海丰许博伟
申请(专利权)人:张静
类型:发明
国别省市:江苏;32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1