硅-锗合金量子点的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅‑锗合金量子点的制备方法，先把甲苯进行预处理，再进行硅‑锗合金量子点的合成，利用反应生成带烷基的硅粒子溶解于正己烷中，将硅量子点转移到有机溶剂相中，从而进一步去除杂质；操作方法简便，所需设备简单，反应条件温和，成本较低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高，在光电信息传输、存贮、处理、运算和显示等方面有应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅-锗合金量子点的制备方法，属于材料领域。
技术介绍
硅基光子学工艺已经日益发展成为一门成熟的技术，在硅基探测器、太阳能电池等方面得到了广泛的应用和发展。尤其近年来锗硅低维量子结构在探测和发光领域的应用日益引起广泛的关注，由于锗材料的载流子迁移率远大于硅，且较窄的带隙使得锗比硅有更优异的光学特性，使得硅基锗量子点的研究引起了更多重视。此外，理论和实验表明，高密度、排列有序和均匀的锗量子点对于后期的器件特性有着重要意义。现有技术中制备的硅量子点或硅锗核壳结构量子点产量很低，氧化程度很高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硅-锗合金量子点的制备方法，制得的硅纳米颗粒产量很高，氧化程度很低，具有很大的实用价值。一种硅-锗合金量子点的制备方法，具体步骤为：(1)将1.5g金属钠放入装有180ml的甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.01-0.02g二苯甲酮作指示剂，在Ar气氛下加热至120度回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用；(2)把上步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环，然后转移至手套箱中；(3)在手套箱中取另一个三颈瓶，放入8g萘和1.6g金属钠，用三个橡胶塞密封瓶子，将步骤(2)得到的80ml甲苯注入三颈瓶中，搅拌6小时，得到墨绿色的萘基钠溶液；(4)用针管向(2)步骤的三颈瓶中注入SiCl4和GeCl4共0.015mol，SiCl4的含量占70-100％,搅拌10分钟；(5)将(3)步骤得到的萘基钠溶液转移至(4)步骤的三颈瓶中，搅拌6小时，得到泥黄色溶液，再加入5g丁基锂，搅拌24小时；(6)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解带烷基的硅粒子；(7)再加入水，溶解副产物氯化物，萃取三次，保留上层的正己烷溶液；(8)用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；(9)光学观察看到蓝光后，将溶液反复滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征观察硅粒子；(10)将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；(11)将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。本专利技术的技术效果是：1、利用反应生成带烷基的硅粒子溶解于正己烷中，将硅量子点转移到有机溶剂相中，从而进一步去除杂质；2、操作方法简便，所需设备简单，反应条件温和，成本较低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高，在光电信息传输、存贮、处理、运算和显示等方面有应用价值。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：一种硅-锗合金量子点的制备方法，具体步骤为：(1)将1.5g金属钠放入装有180ml的甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.01g二苯甲酮作指示剂，在Ar气氛下加热至120度回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用；(2)把上步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环，然后转移至手套箱中；(3)在手套箱中取另一个三颈瓶，放入8g萘和1.6g金属钠，用三个橡胶塞密封瓶子，将步骤(2)得到的80ml甲苯注入三颈瓶中，搅拌6小时，得到墨绿色的萘基钠溶液；(4)用针管向(2)步骤的三颈瓶中注入SiCl4和GeCl4共0.015mol，SiCl4的含量占70％,搅拌10分钟；(5)将(3)步骤得到的萘基钠溶液转移至(4)步骤的三颈瓶中，搅拌6小时，得到泥黄色溶液，再加入5g丁基锂，搅拌24小时；(6)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解带烷基的硅粒子；(7)再加入水，溶解副产物氯化物，萃取三次，保留上层的正己烷溶液；(8)用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；(9)光学观察看到蓝光后，将溶液反复滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征观察硅粒子；(10)将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；(11)将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。实施例2：一种硅-锗合金量子点的制备方法，具体步骤为：(1)将1.5g金属钠放入装有180ml的甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.02g二苯甲酮作指示剂，在Ar气氛下加热至120度回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用；(2)把上步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环，然后转移至手套箱中；(3)在手套箱中取另一个三颈瓶，放入8g萘和1.6g金属钠，用三个橡胶塞密封瓶子，将步骤(2)得到的80ml甲苯注入三颈瓶中，搅拌6小时，得到墨绿色的萘基钠溶液；(4)用针管向(2)步骤的三颈瓶中注入SiCl4和GeCl4共0.015mol，SiCl4的含量占80％,搅拌10分钟；(5)将(3)步骤得到的萘基钠溶液转移至(4)步骤的三颈瓶中，搅拌6小时，得到泥黄色溶液，再加入5g丁基锂，搅拌24小时；(6)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解带烷基的硅粒子；(7)再加入水，溶解副产物氯化物，萃取三次，保留上层的正己烷溶液；(8)用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；(9)光学观察看到蓝光后，将溶液反复滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征观察硅粒子；(10)将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；(11)将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。实施例3：一种硅-锗合金量子点的制备方法，具体步骤为：(1)将1.5g金属钠放入装有180ml的甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.01g二苯甲酮作指示剂，在Ar气氛下加热至120度回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用；(2)把上步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环，然后转移至手套箱中；(3)在手套箱中取另一个三颈瓶，放入8g萘和1.6g金属钠，用三个橡胶塞密封瓶子，将步骤(2)得到的80ml甲苯注入三颈瓶中，搅拌6小时，得到墨绿色的萘基钠溶液；(4)用针管向(2)步骤的三颈瓶中注入SiCl4和GeCl4共0.015mol，SiCl4的含量占90％,搅拌10分钟；(5)将(3)步骤得到的萘基钠溶液转移至(4)步骤的三颈瓶中，搅拌6小时，得到泥黄色溶液，再加入5g丁基锂，搅拌24小时；(6)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解带烷基的硅粒子；(7)再加入水，溶解副产物氯化物，萃取三次，保留上层的正己烷溶液；(8)用波长下限为320n本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅‑锗合金量子点的制备方法，其特征为：具体步骤为：(1)将1.5g金属钠放入装有180ml的甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.01‑0.02g二苯甲酮作指示剂，在Ar气氛下加热至120度回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用；(2)把上步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻‑真空抽气三次循环，然后转移至手套箱中；(3)在手套箱中取另一个三颈瓶，放入8g萘和1.6g金属钠，用三个橡胶塞密封瓶子，将步骤(2)得到的80ml甲苯注入三颈瓶中，搅拌6小时，得到墨绿色的萘基钠溶液；(4)用针管向(2)步骤的三颈瓶中注入SiCl4和GeCl4共0.015mol，SiCl4的含量占70‑100％,搅拌10分钟；(5)将(3)步骤得到的萘基钠溶液转移至(4)步骤的三颈瓶中，搅拌6小时，得到泥黄色溶液，再加入5g丁基锂，搅拌24小时；(6)将三颈瓶用橡皮塞封口，拿出手套箱，用旋转蒸发法将溶剂蒸干，待冷却至室温后，加入正己烷，振荡以溶解带烷基的硅粒子；(7)再加入水，溶解副产物氯化物，萃取三次，保留上层的正己烷溶液；(8)用波长下限为320nm的紫外灯照正己烷溶液，看到蓝色荧光；(9)光学观察看到蓝光后，将溶液反复滴在不含Al,Si,O,Li,Cl元素的基片上，作XPS表征，确定硅的化学状态，同时确定溶液中的元素成分，如果XPS确定是非氧化态的硅，则做TEM表征观察硅粒子；(10)将正己烷溶液在真空烘箱中60℃干燥一晚，得到黄色的胶状物质；(11)将胶状物质在Ar气氛中，90℃烧结3小时，使硅表面的碳基发生碳化，得到碳包覆的硅纳米颗粒。...

【技术特征摘要】
1.一种硅-锗合金量子点的制备方法，其特征为：具体步骤为：(1)将1.5g金属钠放入装有180ml的甲苯的圆底烧瓶中，并加入0.01-0.02g二苯甲酮作指示剂，在Ar气氛下加热至120度回流至体系变为紫色或深蓝色，蒸出收集甲苯、密封、瓶内充Ar保护气体，等待使用；(2)把上步骤得到的甲苯用针管转移至三颈瓶中，加液氮冷冻-真空抽气三次循环，然后转移至手套箱中；(3)在手套箱中取另一个三颈瓶，放入8g萘和1.6g金属钠，用三个橡胶塞密封瓶子，将步骤(2)得到的80ml甲苯注入三颈瓶中，搅拌6小时，得到墨绿色的萘基钠溶液；(4)用针管向(2)步骤的三颈瓶中注入SiCl4和GeCl4共0.015mol，SiCl4的含量占70-100％,搅拌10分钟；(5)将(3)步骤得到的萘基钠溶液转移至...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢宇，宋健华，吴勇民，凌云，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36