一种检测稀土Tb离子的荧光试剂制造技术

本发明专利技术涉及分析检测领域，特别涉及一种检测稀土Tb离子的荧光试剂。一种检测稀土Tb离子的荧光试剂，含有如下重量份数的组分：溶剂90~100份，分散剂0.2~0.5份，荧光化合物0.5~2份。本发明专利技术的荧光试剂易于制备，而且实验结果表明该检测试剂吸附Tb离子后发生荧光增强效应，并且其他稀土离子不会对荧光性能进行干扰，因此其可以用来定性和定量检测Tb离子，而且检测试剂的敏感性高、检测值准确，使得该检测试剂非常好的潜在的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析检测领域，特别涉及一种检测稀土Tb离子的荧光试剂。
技术介绍
稀土元素由于特殊的4f电子结构，从而具有特殊的电学、光学、磁学和化学性质，为近代探索高技术材料的主要研究及开发对象，如稀土光电子材料、磁性材料、超导材料等。但是在稀土的检测当中，由于稀土元素化学性质十分相似，它们的互相分离和分别测试一直是分析化学的难题之一。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种检测稀土Tb离子的荧光试剂。一种检测稀土Tb离子的荧光试剂，含有如下重量份数的组分：溶剂90~100份，分散剂0.2~0.5份，荧光化合物0.5~2份。进一步的，所述荧光化合物的化学式为(C8H8S2)(C14H10N2O4)Mn，其中，C14H10N2O4为2,2'-二氨基-[1,1'-联苯基]-4,4'-二羧酸根，C8H8S2为质子化的1,4-苯二甲硫醇；所述荧光化合物为六方晶系，P61空间群，晶胞参数为a =b =16.367(5) Å，c=25.368(1) Å，α =β =90 º，γ =120 º，V=3879.85(1) Å3。进一步的，所述分散剂为阳离子表面活性剂。进一步的，所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。本专利技术采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵使得荧光化合物的分散性更好。进一步的，所述溶剂为蒸馏水。本专利技术的检测试剂的制备方法只需将分散剂和荧光化合物分散至溶剂中即可。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术的荧光试剂易于制备，而且实验结果表明该检测试剂吸附Tb离子后发生荧光增强效应，并且其他稀土离子不会对荧光性能进行干扰，因此其可以用来定性和定量检测Tb离子，而且检测试剂的敏感性高、检测值准确，使得该检测试剂非常好的潜在的应用前景。附图说明图1为本专利技术所用的荧光化合物的配位示意图。图2为本专利技术的荧光化合物的荧光光谱图。图3为本专利技术的实施例1和对比例叠加的荧光光谱图图4为本专利技术的荧光试剂的吸附不同浓度Tb离子后的荧光光谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细的说明，实施例仅是本专利技术的优选实施方式，不是对本专利技术的限定。其中，本专利技术所用的荧光化合物均用以下方法进行合成：将0.2mmol1,4-苯二甲硫醇、0.2mmol 2,2'-二氨基-[1,1'-联苯基]-4,4'-二羧酸和0.2mmol硝酸锰溶于6mL乙腈和6mL二甲基乙酰胺的混合溶剂当中，然后用氨水将溶剂pH调节为8.5，在室温下搅拌溶解后形成混合液A，然后将所述混合液A转移到聚四氟乙烯高压反应釜中，将其放在150℃烘箱中反应24小时，之后以5℃/小时降至室温过滤得到所述荧光化合物。其中，所述的2,2'-二氨基-[1,1'-联苯基]-4,4'-二羧酸的英文名称为2,2'-diamino-[1,1'-biphenyl]-4,4'-dicarboxylic acid，化学结构如下所示：。然后将所得的荧光化合物进行单晶表征。该荧光化合物的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射仪上，用MoKα辐射(λ = 0.71073 Å)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C−H 1.083 Å)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。经测试解析可知，该荧光化合物的化学式为(C8H8S2)(C14H10N2O4)Mn，其中，C14H10N2O4为2,2'-二氨基-[1,1'-联苯基]-4,4'-二羧酸根，C8H8S2为质子化的1,4-苯二甲硫醇；所述荧光化合物为六方晶系，P61空间群，晶胞参数为a =b =16.367(5) Å，c =25.368(1) Å，α =β =90 º，γ =120 º，V=3879.85(1) Å3，Z=4。其配位示意图如图1所示，Mn原子采取6配位的模式，其中每个Mn原子分别与2个2,2'-二氨基-[1,1'-联苯基]-4,4'-二羧酸分子上的4个O原子配位，2个1,4-苯二甲硫醇分子上的2个S原子配位；其中，2,2'-二氨基-[1,1'-联苯基]-4,4'-二羧酸采用双齿螯合模式与Mn原子相连，而1,4-苯二甲硫醇则以桥联的模式与Mn原子相连。实施例1一种检测稀土Tb离子的荧光试剂，含有如下重量份数的组分：蒸馏水95份，十六烷基三甲基溴化铵0.3份，荧光化合物1份。实施例2一种检测稀土Tb离子的荧光试剂，含有如下重量份数的组分：蒸馏水92份，十六烷基三甲基溴化铵0.1份，荧光化合物0.5份。实施例3一种检测稀土Tb离子的荧光试剂，含有如下重量份数的组分：蒸馏水100份，十六烷基三甲基溴化铵0.5份，荧光化合物1.8份。对比例一种检测稀土Tb离子的荧光试剂，含有如下重量份数的组分：蒸馏水95份，十六烷基三甲基溴化铵0.3份。将实施例1的荧光试剂进行荧光光谱测试，激发波长为315nm。荧光光谱图如图2所示，从图中我们可以看出，其发射峰位于487nm附近。将实施例1和对比例通过添加Tb离子进行荧光光谱测试，激发波长为327nm。荧光光谱图如图3所示。图中1号线表示当实施例1中Tb离子的添加浓度为1x10-2mol/L时的荧光光谱图，而2号线为当对比例中Tb离子的添加浓度为1x10-2mol/L时的荧光光谱图，从图中显示出非常明显的Tb离子的特征峰（490nm、544nm、586nm和622 nm），而且可知通过添加荧光化合物使得本专利技术的试剂得到荧光增强的效果，而不添加荧光化合物的对比例则不会发生荧光增强的效果，而且如果实施例1中添加的是其他稀土离子（如Eu、Er等）也不会发生荧光增强的现象。将实施例1的试剂通过添加不同浓度的Tb离子进行荧光光谱测试，激发波长为327nm。荧光光谱图如图4所示，从图中我们可以看出，随着Tb离子的浓度从1x10-2mol/L降低到1x10-4mol/L，荧光强度逐渐降低，因此可以利用荧光强度的变化对Tb离子进行定性及定量检测。以上所述实施例仅表达了本专利技术的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测稀土Tb离子的荧光试剂，其特征在于含有如下重量份数的组分：溶剂90~100份，分散剂0.2~0.5份，荧光化合物0.5~2份。

【技术特征摘要】
1.一种检测稀土Tb离子的荧光试剂，其特征在于含有如下重量份数的组分：溶剂90~100份，分散剂0.2~0.5份，荧光化合物0.5~2份。2.根据权利要求1所述的一种氯离子检测试剂，其特征在于，所述荧光化合物的化学式为(C8H8S2)(C14H10N2O4)Mn，其中，C14H10N2O4为2,2'-二氨基-[1,1'-联苯基]-4,4'-二羧酸根，C8H8S2为质子化的1,4-苯二甲硫醇；所述荧光化合物为六方晶系，P61空间群，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟鹏，
申请(专利权)人：徐伟鹏，
类型：发明
国别省市：安徽;34