首荟通便胶囊的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊的质量检测方法，所述质量检测方法以薄层色谱法鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶，同时采用HPLC测定制剂中何首乌的2，3，5，4'‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷含量。本发明专利技术质量检测方法稳定可靠、专属性强、重现性好，能全面有效地控制首荟通便胶囊的质量，有利于稳定产品的质量，确保临床用药安全性和有效性，更好地满足医疗和市场的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊质量检测方法，属于中药制剂分析领域。
技术介绍
中医认为，便秘是由于大肠传导失司所致，表现为大便秘结不通，排便周期延长，粪质干硬，或粪质不硬，但便而不畅或有排便不尽感。便秘作为一种常见的临床症状，可伴随在各种急慢性疾病的发病过程中，给患者的工作生活带来极大不便，尤其在老年患者，可诱发心脑血管疾病，增加大肠癌的患病率，并可导致抑郁或焦虑，严重影响人们的生活质量。西医的常规药物治疗、水疗灌肠及手术疗法可暂时性地缓解功能性便秘的临床症状，但不能从根本上解决便秘的发生，且存在停药后复发率高与药物副作用明显的问题。中医独特而多样的治疗方式在功能性便秘的治疗上起到了不可替代的作用，具有疗效显著、副作用小、不存在药物依赖等优势。中国专利CN100453105C公开了一种具有通便排毒、减肥降脂功能的组合物及制备方法，现已获得生产批准，产品为首荟通便胶囊。该产品是由何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实八味中药组方，经提取加工制成的复方中药制剂，可针对性治疗功能性便秘。首荟通便胶囊处方为名老中医的临床经验方，该方依据中医药理论，融汇临床经验，在润肠通便、泻浊排毒之品中辅以补血润燥之品，佐以补气健脾之品，使以降浊消痞之药味，达到补泻兼施，以通为用，降中有升，泻中有补，一走一守，一急一缓，相互制约，相互为用，补不留滞，泻不伤正之功。从而引导全方作用于脾胃，使中焦脾胃恢复升清降浊的正常功能。首荟通便胶囊疗效确切，起效快，对毒邪内蕴、阴液亏虚所致的便秘具有良好的治疗作用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是在中国专利CN100453105C的基础上，进一步研究制剂的质量检测方法。为了对产品质量进行全面、有效地控制，本专利技术人经过大量的试验，研究了制剂中有效成分的定性定量检测方法，建立了中药首荟通便胶囊的质量标准。本专利技术的目的是提供一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊的质量检测方法，所述首荟通便胶囊是由何首乌、芦荟、决明子、枸杞子、阿胶、人参、白术、枳实八味中药组方，经提取加工制成的。该质量检测方法是以薄层色谱法鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶，同时采用高效液相色谱法测定制剂中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷含量，实现对首荟通便胶囊质量进行全面地评价和控制，从而为首荟通便胶囊的真伪鉴别和内在质量检测提供全面、可靠的依据，保证了产品质量的稳定性及临床用药的安全性、有效性。本专利技术技术方案以薄层色谱鉴别首荟通便胶囊中人参、枳实、芦荟和阿胶，具体包括下列步骤：1、人参鉴别1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶散，加正丁醇80mL混匀，置分液漏斗中，用5％氢氧化钠溶液洗涤4次，每次30mL，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，加氧化铝1g拌匀，挥干溶剂，加于中性氧化铝柱上，用水30mL洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝13：7：2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2、枳实鉴别1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，取滤液25mL，加稀盐酸0.5mL，摇匀，通过732型氢型阳离子交换树脂柱，依次用甲醇、水洗至溶液无色澄明，再用甲醇：浓氨试液＝100：3的洗脱液200mL洗脱，甲醇-浓氨试液洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，离心，上清液作为供试品溶液；2)对照品溶液的制备：取辛弗林对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨溶液＝20：5：1.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3、芦荟鉴别1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加乙酸乙酯60mL，超声30分钟，滤过，滤液水浴浓缩至约20mL，用5％碳酸钠溶液洗涤3次，每次15mL，弃去碳酸钠液，再用1％氢氧化钠溶液提取3次，每次15mL，合并碱液，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；2)对照品溶液的制备：取芦荟对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；再取芦荟苷对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；3)点样、展开：吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL、对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水＝100：17：9为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，立即置紫外灯于365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4、阿胶鉴别1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，离心，弃去甲醇液，沉淀用0.1moL/L盐酸溶液10mL溶解，超声处理10分钟，离心，上清液水浴蒸干，残渣用6moL/L盐酸溶液4mL溶解，转移至5mL安瓿瓶中，熔封，置沸水浴中煮沸1小时，取出，加水4mL，摇匀，滤过，用少量水洗涤滤器及滤渣，滤液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试品溶液；2)对照品溶液的制备：取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；3)点样、展开：吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇：醋酸＝7：3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本专利技术同时采用高效液相色谱法测定首荟通便胶囊中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷的含量，包括下列步骤：1、何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL水，称定重量，超声处理30分钟，冷却，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密吸取上清液20mL，转移至分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，再用稀盐酸调pH值至1～2，分别用乙酸乙酯20mL、20mL、20mL、15mL提取4次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用稀乙醇溶解并转移至10mL量瓶中，定容，摇匀，滤过，作为供试品溶液；2)对照品溶液的制备：精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，置容本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊的质量检测方法，其特征在于，该方法以薄层色谱法鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶，同时采用高效液相色谱法测定制剂中何首乌的2，3，5，4'‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷含量。

【技术特征摘要】
1.一种治疗便秘的中成药首荟通便胶囊的质量检测方法，其特征在于，该方法以薄层色谱法鉴别制剂中人参、枳实、芦荟和阿胶，同时采用高效液相色谱法测定制剂中何首乌的2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量和枳实的柚皮苷含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，薄层色谱法鉴别制剂中人参包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶散，加正丁醇80mL混匀，置分液漏斗中，用5％氢氧化钠溶液洗涤4次，每次30mL，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，加氧化铝1g拌匀，挥干溶剂，加于中性氧化铝柱上，用水30mL洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；2)对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝13：7：2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，薄层色谱法鉴别制剂中枳实包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，取滤液25mL，加稀盐酸0.5mL，摇匀，通过732型氢型阳离子交换树脂柱，依次用甲醇、水洗至溶液无色澄明，再用甲醇：浓氨试液＝100：3的洗脱液200mL洗脱，甲醇-浓氨试液洗脱液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，离心，上清液作为供试品溶液；2)对照品溶液的制备：取辛弗林对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；3)点样、展开：吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：浓氨溶液＝20：5：1.5的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，薄层色谱法鉴别制剂中芦荟包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加乙酸乙酯60mL，超声30分钟，滤过，滤液水浴浓缩至约20mL，用5％碳酸钠溶液洗涤3次，每次15mL，弃去碳酸钠液，再用1％氢氧化钠溶液提取3次，每次15mL，合并碱液，用稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；2)对照品溶液的制备：取芦荟对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；再取芦荟苷对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；3)点样、展开：吸取供试品溶液5μL、对照药材溶液2μL、对照品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯：甲醇：水＝100：17：9为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，立即置紫外灯于365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，薄层色谱法鉴别制剂中阿胶包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取首荟通便胶囊内容物适量，研细，加甲醇10mL，超声处理30分钟，离心，弃去甲醇液，沉淀用0.1moL/L盐酸溶液10mL溶解，超声处理10分钟，离...

【专利技术属性】
技术研发人员：张则平，张贵民，苏瑞强，刘武占，
申请(专利权)人：鲁南厚普制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37