一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法，属于泡沫炭制备技术领域。本发明专利技术利用废弃甘蔗渣与去离子水混合发酵，经过滤得滤渣，与硫酸溶液、苯酚等加热回流，加入无水乙醇，经振荡混合、抽滤、滤液浓缩后，与甲醛和冰醋酸溶液加热回流、浓缩后，发酵处理，浓缩、碾磨后，加入聚乙烯醇混合，干压成型、炭化、活化处理制得纳米壁厚泡沫炭。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题；所得产品热传导率提高了22～25%，抗拉抗压强度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法，属于泡沫炭制备

技术介绍
泡沫炭是一种利用有机物质作为炭的前躯体通过高温发泡以及高温炭化而得到一种以炭原子为骨架，炭原子之间相互连接形成的大尺寸孔径的轻质网状多孔炭材料，根据孔的微观结构可将其分为可石墨化泡沫炭和不可石墨化泡沫炭，二者均具备优良的物理、化学稳定性。按结构，泡沫炭种类可分为五边形十二面体和排列规整的球形气孔状结构两种构造，五边形十二面体泡沫炭又称网状玻璃质泡沫炭，这种泡沫炭有很大的棱柱，棱柱之间交联形成五边形的正十二面体结构，属于非石墨化泡沫炭，球形气孔状又称多孔泡沫炭，这种泡沫炭含有很多尺寸分布均匀球形开孔和少量闭孔，在孔壁上含有一定的裂痕和与其他孔交联而形成的二次孔洞。泡沫炭材料的制备原料以非生物质原料为主，如沥青、聚合物等，存在原料资源有限且不可再生的问题。从泡沫炭材料的制备方法上看，主要有常规发泡法、模板法、超临界法以及射线辐射法等，存在操作复杂或工艺条件苛刻的问题。从所得材料的结构上看，目前所得泡沫炭材料多为多孔状和网状，炭壁一般较厚（微米级），不利于碳骨架的充分裸露和有效利用，且导致其热传导率降低。基于资源丰富且可再生的生物质资源为原料，利用简单的工艺路线制备结构新颖、性能优异且稳定的泡沫炭材料已经成为该材料领域的研究热点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前所得泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用，导致其热传导率降低的弊端，提供了一种利用废弃甘蔗渣与去离子水混合发酵，经过滤得滤渣，与硫酸溶液、苯酚等加热回流，加入无水乙醇，经振荡混合、抽滤、滤液浓缩后，与甲醛和冰醋酸溶液加热回流、浓缩后，发酵处理，浓缩、碾磨后，加入聚乙烯醇混合，干压成型、炭化、活化处理制得纳米壁厚泡沫炭的方法。本专利技术通过将甘蔗渣发酵，通过微生物发酵使甘蔗渣内部形成纳米级孔隙，随后炭化处理，制备纳米壁厚的泡沫炭，本专利技术制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题，所得产品热传导率提高了22～25%。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40～60目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25～30℃下密封发酵3～5天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥6～8h，制备得发酵甘蔗渣粉末；（2）按重量份数计，分别称量35～45份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10～15份0.8mol/L硫酸溶液、55～70份苯酚和5～10份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1～2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声振荡处理10～15min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；（3）量取65～70mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在45～60℃下预热10～15min，随后依次对三口烧瓶添加20～25mL甲醛溶液和0.5～1.2mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流1～2h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；（4）将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于25～30℃下，密封发酵处理20～24h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至65～80℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得50～70目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；（5）按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在5～6MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至400～450℃，炭化处理25～30min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至800～850℃，活化处理25～30min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚泡沫炭。本专利技术制得的纳米壁厚泡沫炭体积密度0.29～0.35g/cm3，气孔率79～86%，导热传导率为550～1050W·m-1·K-1，热膨胀系数为1.15×10-6～1.12×10-6cm/℃，抗压强度28～37MPa，抗压模量512～678MPa，抗拉模量725～885MPa。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题；（2）所得产品热传导率提高了22～25%，抗拉抗压强度好。具体实施方式首先收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40～60目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25～30℃下密封发酵3～5天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥6～8h，制备得发酵甘蔗渣粉末；然后按重量份数计，分别称量35～45份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10～15份0.8mol/L硫酸溶液、55～70份苯酚和5～10份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1～2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声振荡处理10～15min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；量取65～70mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在45～60℃下预热10～15min，随后依次对三口烧瓶添加20～25mL甲醛溶液和0.5～1.2mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流1～2h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；再将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于25～30℃下，密封发酵处理20～24h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至65～80℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得50～70目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；最后按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在5～6MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至400～450℃，炭化处理25～30min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至800～850℃，活化处理25～30min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚泡沫炭。实例1首先收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25℃下密封发酵3天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95℃下干燥6h，制备得发酵甘蔗渣粉末；然后按重量份数计，分别称量35份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10份0.8mol/L硫酸溶液、55份苯酚和5份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为;（1）收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40～60目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25～30℃下密封发酵3～5天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥6～8h，制备得发酵甘蔗渣粉末；（2）按重量份数计，分别称量35～45份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10～15份0.8mol/L硫酸溶液、55～70份苯酚和5～10份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1～2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声振荡处理10～15min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；（3）量取65～70mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在45～60℃下预热10～15min，随后依次对三口烧瓶添加20～25mL甲醛溶液和0.5～1.2mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流1～2h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；（4）将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于25～30℃下，密封发酵处理20～24h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至65～80℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得50～70目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；（5）按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在5～6MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至400～450℃，炭化处理25～30min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至800～850℃，活化处理25～30min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚的泡沫炭。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为;（1）收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40～60目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25～30℃下密封发酵3～5天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥6～8h，制备得发酵甘蔗渣粉末；（2）按重量份数计，分别称量35～45份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10～15份0.8mol/L硫酸溶液、55～70份苯酚和5～10份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1～2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声振荡处理10～15min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；（3）量取65～70mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在45～60℃下预热10～15min，随后依次对三口烧瓶添加20...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅庆波，盛海丰，高玉刚，
申请(专利权)人：梅庆波，
类型：发明
国别省市：江苏;32