一种母合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种母合金的制备方法，包括步骤：一、坩埚底部涂层制备，过程如下：101、涂层喷涂液配制；102、涂层喷涂液的喷涂量确定：根据需制备母合金铸锭中杂质硼的浓度，并结合坩埚的装料量，对涂层喷涂液的喷涂量进行确定；103、喷涂：采用喷涂设备将涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚的内部底面上；104、烘干：采用烘干设备烘干，获得底部涂层；二、母合金熔铸：利用带底部涂层的坩埚，对需制备母合金铸锭进行熔铸。本发明专利技术方法步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果好，通过在坩埚底部涂覆一层以氮化硼为主要原料的底部涂层，能有效降低坩埚底部氧含量，并能简便、快速完成母合金制备过程，提高母合金铸锭的质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于母合金制备
，尤其是涉及一种母合金的制备方法。
技术介绍
母合金就是杂质元素与硅的合金，常用的母合金有硅磷和硅硼两种，杂质浓度是10的-2次方和10的-3次方。采用母合金作为掺杂剂能使掺杂量容易控制、更准确，并且母合金掺杂的目的是用来改变硅熔体中施主杂质(如磷)或受主杂质(如硼)的杂质浓度，使其生长出的单晶电阻率达到规定的要求。实际进行母合金生产时，需将硅料与杂质原料装入石英坩埚后，再经预热、熔化(也称熔料)、结晶、退火、冷却等步骤，既可以采用普通的真空熔炼炉进行加工，也可以采用多晶硅铸锭炉进行加工。但目前母合金加工所采用坩埚的底部喷涂层以Si3N4材料作为喷涂材料，因Si3N4材料本身的导热性能差、不稳定性等特点，使铸锭过程中容易形成硬质点，并且铸锭成品底部的含氧量较高，对母合金铸锭产品的质量有很大的影响。另外，Si3N4材料虽然能有效隔离硅液和坩埚反应，但是Si3N4和硅液发生反应后形成红区，易引入杂质Si3N4并形成硬质点，对母合金铸锭成品的质量影响很大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种母合金的制备方法，其方法步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果好，通过在坩埚底部涂覆一层以氮化硼为主要原料的底部涂层，能有效降低坩埚底部氧含量，并能简便、快速完成母合金制备过程，提高母合金铸锭的质量。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种母合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶(2～2.5)∶(0.8～1.2)的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；步骤102、涂层喷涂液的喷涂量确定：根据需制备母合金铸锭中杂质硼的浓度，并结合坩埚的装料量，对步骤101中所述涂层喷涂液的喷涂量进行确定；步骤103、喷涂：根据步骤102中所确定的喷涂量，采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚的内部底面上；所述坩埚为石英坩埚；步骤104、烘干：将步骤103中所述坩埚水平放置于烘干设备内，并采用所述烘干设备且在80℃～100℃温度条件下对喷涂至坩埚内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，获得底部涂层；步骤二、母合金熔铸：采用多晶硅铸锭炉或熔铸炉，并利用步骤一中带底部涂层的坩埚对所述需制备母合金铸锭进行熔铸。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤101中所述有机粘结剂为酚醛-氯丁橡胶胶粘剂、环氧胶粘剂、瞬间胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、聚乙烯醇胶粘剂、聚醋酸乙烯胶粘剂、AE丙烯酸酯胶、聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂或玻璃胶；所述氮化硼为六方氮化硼。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤二进行母合金熔铸之前，先将熔铸所述需制备母合金铸锭用的硅料装入步骤一中带底部涂层的坩埚内，再将坩埚装入所述多晶硅铸锭炉或所述熔铸炉；步骤102中所述坩埚的装料量为坩埚内装入硅料的装料量；步骤102中需制备母合金铸锭中杂质硼的浓度为杂质硼的质量浓度；对所述涂层喷涂液的喷涂量进行确定时，根据需制备母合金铸锭中杂质硼的浓度，并结合所述需制备母合金铸锭的质量，对熔铸所述需制备母合金铸锭用的硅料和杂质硼的质量分别进行确定；再根据所确定的熔铸所述需制备母合金铸锭用杂质硼的质量，并结合步骤101中所述涂层喷涂液中有机胶结剂、去离子水和氮化硼的质量比，对熔铸所述需制备母合金铸锭用的所述氮化硼的质量进行确定；再根据所确定的熔铸所述需制备母合金铸锭用的所述氮化硼的质量，对所述涂层喷涂液的喷涂量进行确定。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤一所述坩埚为熔铸炉用坩埚；步骤二中进行母合金熔铸时，采用所述熔铸炉，并利用步骤一中带底部涂层的坩埚对所述需制备母合金铸锭进行熔铸；所述熔铸炉为真空熔铸炉，利用步骤一中带底部涂层的坩埚对所述需制备母合金铸锭进行熔铸时，按照常规母合金铸锭的熔铸方法进行熔铸。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤一所述坩埚为多晶硅铸锭炉用坩埚；步骤二中进行母合金熔铸时，采用所述多晶硅铸锭炉，并利用步骤一中带底部涂层的坩埚对所述需制备母合金铸锭进行熔铸；对所述需制备母合金铸锭进行熔铸时，按照常规的多晶硅铸锭方法进行熔铸。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤二中进行母合金熔铸时，过程如下：步骤201、装料：向步骤一中带底部涂层的坩埚内装入硅料；步骤202、预热：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行预热，并将所述多晶硅铸锭炉的加热温度逐步提升至T1；预热时间为4h～6h，其中T1＝1125℃～1285℃；步骤203、熔化：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行熔化，熔化温度为T1～T2；其中T2＝1540℃～1560℃；待坩埚内的硅料全部熔化后，将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，之后所述多晶硅铸锭炉的加热功率开始下降，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率停止下降且持续时间t后，熔化过程完成；其中t＝20min～40min；步骤204、长晶：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T2逐渐降至T3后进行定向凝固，直至完成长晶过程；其中T3为多晶硅结晶温度且T3＝1420℃～1440℃；步骤205、退火及冷却：步骤205中长晶过程完成后，进行退火与冷却，并获得加工成型的母合金铸锭。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤202中预热过程中，将所述多晶硅铸锭炉的加热功率逐步升高至P1，其中P1＝50kW～100kW；步骤203中所述坩埚内的硅料全部熔化后，对所述多晶硅铸锭炉的加热功率变化情况进行观测，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率下降至P2，并保持P2不变且持续时间t后，熔料过程完成；其中，P2＝25kW～45kW。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤103中所述喷涂设备为液体喷枪，步骤104中所述烘干设备为烘箱。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤102中所述坩埚为立方体坩埚；步骤104中所述坩埚和所述烘箱均呈水平布设；所述烘箱包括箱体、布设在坩埚底部的底部加热器和四个分别布设在坩埚的四个侧壁外侧的侧部加热器，四个所述侧部加热器均位于底部加热器上方，所述底部加热器呈水平布设，四个所述侧部加热器均呈竖直向布设；所述底部加热器上设置有供坩埚放置的石墨垫块。上述一种母合金的制备方法，其特征是：步骤104中进行烘干时，先采用所述烘干设备将坩埚加热至80℃～100℃，再进行保温直至喷涂至坩埚内部底面上的所述涂层喷涂液烘干为止。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、方法步骤简单、设计合理且实现方便，易于掌握，投入成本较低。2、所采用的涂层材料由有机胶结剂、去离子水和氮化硼，成本较低且配制简便。3、所采用的涂层材料以氮化硼作为主要原料，能有效增大坩埚底部导热效果，并能降低坩埚底部氧含量，同时稳定性好，铸锭过程中不易形成硬质点，能有效保证母合金铸锭成品的质量。4、所采用的涂层材料能有效降低多晶硅铸锭的成本，由于硼本身为母合金铸锭时所用的一种掺杂剂，但单质硼的成本相当高；而采用本专利技术中公开的涂层材料涂覆后制备多晶硅铸锭坩埚底部涂层时，能减少单质硼的掺杂量，甚至避免添加单质硼，从而能有效降低母合金铸锭成本。5、所采用的涂覆方法设计合理且实现简便、使用效果好，能简便、快速在坩埚底部制作一层底部涂层，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种母合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶(2～2.5)∶(0.8～1.2)的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；步骤102、涂层喷涂液的喷涂量确定：根据需制备母合金铸锭中杂质硼的浓度，并结合坩埚(1)的装料量，对步骤101中所述涂层喷涂液的喷涂量进行确定；步骤103、喷涂：根据步骤102中所确定的喷涂量，采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚(1)的内部底面上；所述坩埚(1)为石英坩埚；步骤104、烘干：将步骤103中所述坩埚(1)水平放置于烘干设备内，并采用所述烘干设备且在80℃～100℃温度条件下对喷涂至坩埚(1)内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，获得底部涂层(2)；步骤二、母合金熔铸：采用多晶硅铸锭炉或熔铸炉，并利用步骤一中带底部涂层(2)的坩埚(1)对所述需制备母合金铸锭进行熔铸。

【技术特征摘要】
1.一种母合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶(2～2.5)∶(0.8～1.2)的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；步骤102、涂层喷涂液的喷涂量确定：根据需制备母合金铸锭中杂质硼的浓度，并结合坩埚(1)的装料量，对步骤101中所述涂层喷涂液的喷涂量进行确定；步骤103、喷涂：根据步骤102中所确定的喷涂量，采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚(1)的内部底面上；所述坩埚(1)为石英坩埚；步骤104、烘干：将步骤103中所述坩埚(1)水平放置于烘干设备内，并采用所述烘干设备且在80℃～100℃温度条件下对喷涂至坩埚(1)内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，获得底部涂层(2)；步骤二、母合金熔铸：采用多晶硅铸锭炉或熔铸炉，并利用步骤一中带底部涂层(2)的坩埚(1)对所述需制备母合金铸锭进行熔铸。2.按照权利要求1所述的一种母合金的制备方法，其特征在于：步骤101中所述有机粘结剂为酚醛-氯丁橡胶胶粘剂、环氧胶粘剂、瞬间胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、聚乙烯醇胶粘剂、聚醋酸乙烯胶粘剂、AE丙烯酸酯胶、聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂或玻璃胶；所述氮化硼为六方氮化硼。3.按照权利要求1或2所述的一种母合金的制备方法，其特征在于：步骤二进行母合金熔铸之前，先将熔铸所述需制备母合金铸锭用的硅料装入步骤一中带底部涂层(2)的坩埚(1)内，再将坩埚(1)装入所述多晶硅铸锭炉或所述熔铸炉；步骤102中所述坩埚(1)的装料量为坩埚(1)内装入硅料的装料量；步骤102中需制备母合金铸锭中杂质硼的浓度为杂质硼的质量浓度；对所述涂层喷涂液的喷涂量进行确定时，根据需制备母合金铸锭中杂质硼的浓度，并结合所述需制备母合金铸锭的质量，对熔铸所述需制备母合金铸锭用的硅料和杂质硼的质量分别进行确定；再根据所确定的熔铸所述需制备母合金铸锭用杂质硼的质量，并结合步骤101中所述涂层喷涂液中有机胶结剂、去离子水和氮化硼的质量比，对熔铸所述需制备母合金铸锭用的所述氮化硼的质量进行确定；再根据所确定的熔铸所述需制备母合金铸锭用的所述氮化硼的质量，对所述涂层喷涂液的喷涂量进行确定。4.按照权利要求1或2所述的一种母合金的制备方法，其特征在于：步骤一所述坩埚(1)为熔铸炉用坩埚；步骤二中进行母合金熔铸时，采用所述熔铸炉，并利用步骤一中带底部涂层(2)的坩埚(1)对所述需制备母合金铸锭进行熔铸；所述熔铸炉为真空熔铸炉，利用步骤一中带底部涂层(2)的坩埚(1)对所述需制备母合金铸锭进行熔铸时，按照常规母合金铸锭的熔铸方法进行熔铸。5.按照权利要求1或2所述的一种母合金的制备方法，其特征在于：步骤一所述坩埚...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴增伟，刘波波，蔺文，虢虎平，
申请(专利权)人：西安华晶电子技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61