一种高强度高导热绝缘复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高强度高导热绝缘复合膜及其制备方法，复合膜的制备方法包括以下步骤：将氮化硼粉末加入到聚苯并咪唑溶液中进行剥离分散，后经离心、洗涤和干燥，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片；将聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片作为填料与聚苯并咪唑溶液共混复合后，经流延成膜并烘干后即可制得高强度高导热绝缘复合膜。与现有技术相比，本发明专利技术利用聚苯并咪唑辅助液相剥离分散氮化硼粉末，并将其作为纳米增强填料，与聚苯并咪唑复合制备出氮化硼/聚苯并咪唑复合膜，该方法简单、有效，整个过程绿色环保，制得的复合膜具有优异的机械性能、导热性能及绝缘性能，广泛适用于能源、电子等领域的工业化生产及应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料
，涉及一种高强度高导热绝缘复合膜及其制备方法。
技术介绍
随着科技的迅猛发展，电子元件及设备日益朝向超轻、超小的方向发展，工作频率急剧增加，随之而来的问题是其在运行过程中所产生的热量迅速增加，工作环境温度急剧上升。因此，为了确保其能够长期稳定运行，如何做到及时散热已经成为当前迫切需要解决的问题。目前采用的合金技术和防腐涂层技术虽然提高了金属材料的抗腐蚀性，但却大大降低了其导热性能。而金属氧化物、陶瓷及其他非金属材料由于自身综合性能的局限，无法满足电绝缘场合的导热使用要求。高分子材料具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等特点，广泛应用于各个领域。但是，大多数聚合物材料的导热性能都比较差，本征导热系数一般不超过0.2W/m·K，远不能满足工业界的使用要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备过程简单且绿色环保的高强度高导热绝缘复合膜及其制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高强度高导热绝缘复合膜的制备方法，该方法具体包括以下步骤：(1)将聚苯并咪唑溶解于极性溶剂中，得到聚苯并咪唑溶液；(2)向聚苯并咪唑溶液中加入氮化硼粉末，经超声分散后，得到聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液；(3)将聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液在低转速下离心分离，去除底部沉淀后，得到聚苯并咪唑/氮化硼纳米片分散液；(4)将聚苯并咪唑/氮化硼纳米片分散液在高转速下离心分离，收集底部沉淀并进行洗涤，再经冷冻干燥后，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片；(5)将聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片加入至极性溶剂中，并进行超声分散，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片分散溶液，向聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片分散溶液中加入聚苯并咪唑并搅拌，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片/聚苯并咪唑预制膜溶液；(6)将玻璃板置于涂膜机上，然后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片/聚苯并咪唑预制膜溶液，采用流延法制膜，经干燥后揭膜，即得到所述的高强度高导热绝缘复合膜。步骤(1)中，所述的聚苯并咪唑溶液的质量浓度为0.1-20mg/mL。步骤(2)中，每100mL所述的聚苯并咪唑溶液中，加入0.1-10g氮化硼粉末；所述的超声分散过程为：先搅拌5-30分钟，然后于5-90℃超声分散0.5-20小时。步骤(3)中，所述的离心分离的转速为200-500rpm，时间为5-60分钟。步骤(4)中，所述的离心分离的转速为500-20000rpm，时间为5-120分钟；所述的洗涤过程为：先用极性溶剂洗涤2-10次后，再用去离子水清洗2-10次；所述的冷冻干燥的温度为-60℃至-40℃，时间为24-240小时。步骤(5)中，所述的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片分散溶液的质量浓度为0.1-100mg/mL，每100mL所述的极性溶剂对应加入0.05-5g聚苯并咪唑；所述的超声分散的温度为5-90℃，时间为5-120分钟，加入聚苯并咪唑后搅拌1-48小时。步骤(6)中，所述的流延法制膜过程中，刮刀狭缝宽度为90-110mm，流延速度为1-100mm/s；所述的干燥温度为60-100℃，干燥时间为24-120小时。所述的极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮或四亚甲基砜中的一种或多种。一种采用所述的方法制备而成的高强度高导热绝缘复合膜。所述的聚苯并咪唑为含有醚键柔性链单体4,4'-二甲酸二苯醚(DCDPE)与3,3-二胺基联苯胺(DAB)聚合而成。所述的氮化硼粉末为六方氮化硼粉末。在聚合物基体中添加高导热无机填料是目前应用较为广泛的一种提高聚合物导热能力的方法。二维氮化硼纳米片层(BNNS)是一种与石墨烯具有相似结构的无机纳米材料，可由氮化硼颗粒进行简单的剥离制备。BNNS具备优异的力学性能(杨氏模量约为1GPa)，极高的导热系数(约为2000W/m·K)，以及比石墨烯更高的热稳定性(约为2000℃)。更为重要的是，由于氮化硼具有较宽的能隙(约为5.5eV)，使氮化硼能够成为一种优良的绝缘材料。这些优良的性能使得BNNS成为制备高导热绝缘复合材料的理想填料。本专利技术通过高聚物的辅助机械剥离，有效的将氮化硼层数减薄和剥离，制备BNNS，并将其填入聚合物基体中，以提高复合材料的力学、热学及电学性能。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：1)利用聚苯并咪唑辅助液相剥离分散氮化硼粉末，并将其作为纳米增强填料，与聚苯并咪唑复合制备出氮化硼/聚苯并咪唑复合膜，该方法简单、有效，制得的复合膜具有优异的机械性能、导热性能及绝缘性能，广泛适用于能源、电子等领域的工业化生产及应用；2)整个过程绿色环保，且聚苯并咪唑同时作为氮化硼粉末的剥离剂、分散剂及聚合物基体，避免了引入过多的其它物质，因而简化了工艺流程，降低了生产成本。附图说明图1为实施例1中制备得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片的TEM图谱；图2为实施例1中制备得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片的AFM图谱；图3为实施例2中制备得到的氮化硼/聚苯并咪唑复合膜断面的SEM图谱；图4为实施例3中制备得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片在不同倍率下的TEM图谱。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。本实施例以本专利技术技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1：聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片(BN)质量分数为0.5wt％的氮化硼/聚苯并咪唑复合膜，其制备方法如下：(1)聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液的制备：将聚苯并咪唑溶解于N,N-二甲基乙酰胺中得到质量浓度为0.1mg/mL的聚苯并咪唑溶液；然后取100mL聚苯并咪唑溶液并加入0.1g六方氮化硼粉末，并搅拌5分钟，之后在温度为5℃下超声分散20小时，形成聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液，然后将得到的聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液在200rpm转速下离心分离60分钟后去除底部沉淀，得到聚苯并咪唑/氮化硼纳米片分散液；(2)聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片的制备：将步骤(1)中得到的聚苯并咪唑/氮化硼纳米片分散液在500rpm的转速下离心分离120分钟，收集底部沉淀，并用N,N-二甲基乙酰胺洗涤2次后，再用去离子水清洗2次，之后在-50℃下冷冻干燥24小时得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片，其TEM及AFM图谱如图1-2所示，由图中可以看出，氮化硼粉末通过聚苯并咪唑溶液的分散剥离，得到层数较少的六方氮化硼纳米片。其中，由图1可以看出六方氮化硼纳米片的层数为5层；由图2可以看出六方氮化硼纳米片的厚度在8.9nm以下，层数在26层以下，与TEM结果一致；(3)氮化硼/聚苯并咪唑复合膜的制备：取0.025g步骤(2)得到的聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片，加入到100mL N,N-二甲基乙酰胺中，在90℃下超声分散5分钟，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片分散溶液，之后加入4.975g聚苯并咪唑搅拌1小时得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片/聚苯并咪唑预制膜溶液；将洗干净的玻璃板本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高强度高导热绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：(1)将聚苯并咪唑溶解于极性溶剂中，得到聚苯并咪唑溶液；(2)向聚苯并咪唑溶液中加入氮化硼粉末，经超声分散后，得到聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液；(3)将聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液在低转速下离心分离，去除底部沉淀后，得到聚苯并咪唑/氮化硼纳米片分散液；(4)将聚苯并咪唑/氮化硼纳米片分散液在高转速下离心分离，收集底部沉淀并进行洗涤，再经冷冻干燥后，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片；(5)将聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片加入至极性溶剂中，并进行超声分散，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片分散溶液，向聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片分散溶液中加入聚苯并咪唑并搅拌，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片/聚苯并咪唑预制膜溶液；(6)将玻璃板置于涂膜机上，然后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片/聚苯并咪唑预制膜溶液，采用流延法制膜，经干燥后揭膜，即得到所述的高强度高导热绝缘复合膜。

【技术特征摘要】
1.一种高强度高导热绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：(1)将聚苯并咪唑溶解于极性溶剂中，得到聚苯并咪唑溶液；(2)向聚苯并咪唑溶液中加入氮化硼粉末，经超声分散后，得到聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液；(3)将聚苯并咪唑/氮化硼粉末分散液在低转速下离心分离，去除底部沉淀后，得到聚苯并咪唑/氮化硼纳米片分散液；(4)将聚苯并咪唑/氮化硼纳米片分散液在高转速下离心分离，收集底部沉淀并进行洗涤，再经冷冻干燥后，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片；(5)将聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片加入至极性溶剂中，并进行超声分散，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片分散溶液，向聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片分散溶液中加入聚苯并咪唑并搅拌，得到聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片/聚苯并咪唑预制膜溶液；(6)将玻璃板置于涂膜机上，然后加入聚苯并咪唑功能化的六方氮化硼纳米片/聚苯并咪唑预制膜溶液，采用流延法制膜，经干燥后揭膜，即得到所述的高强度高导热绝缘复合膜。2.根据权利要求1所述的一种高强度高导热绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的聚苯并咪唑溶液的质量浓度为0.1-20mg/mL。3.根据权利要求1所述的一种高强度高导热绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，每100mL所述的聚苯并咪唑溶液中，加入0.1-10g氮化硼粉末；所述的超声分散过程为：先搅拌5-30分钟，然后于5-90℃超声分散0.5-20小时。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐群杰，胡康，刘奔波，范金辰，张斌，
申请(专利权)人：上海电力学院，江苏四达特材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31