本发明专利技术属于电池材料技术领域，公开了一种C10H4O2S2‑石墨烯复合材料及制备与应用。所述制备方法为：将化合物C10H4O2S2与石墨烯混合研磨均匀后加入溶剂，搅拌分散均匀后超声处理，得到均匀的混合分散液，真空干燥后得到C10H4O2S2‑石墨烯复合材料。本发明专利技术通过一步法制备C10H4O2S2‑石墨烯复合材料，制备方法简单易行，操作方便，制备成本低；制备在室温常压条件下进行，节能环保，环境友好；所得复合材料电化学性能优异，可应用于钠离子电池正极材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池材料
，具体涉及一种C10H4O2S2-石墨烯复合材料及制备与应用。
技术介绍
目前，由于具有能量高，功率密度大和输出电压高等特点使得锂离子电池占领了便携式电子市场，并且也是电动汽车储电的最好选择。但是，锂资源受地域限制且资源有限，不足以满足广泛的需求和电动汽车和智能电网的应用。而钠离子电池由于钠资源的丰度高、成本低和环境亲切等特点而被视为替代锂离子电池的理想选择。现阶段，多以昂贵的、不可再生的过渡金属无机化合物作为大多数储钠电极材料。为响应“绿色有机二次电池”的新概念，越来越多的研究者关注绿色、可持续的电活性有机化合物作为钠离子电池的电极材料。其中，有机共轭羰基化合物因具有资源可再生、结构多样、多电子反应、氧化还原稳定性、分子水平上可控性强和理论比容量高等优点而备受关注。杂环共轭有机化合物C10H4O2S2具有较高的理论储钠比容量(243mAh/g)，但是由于相似相溶原理，该小分子物质易溶于有机电解液而导致材料的稳定性和导电性较差。这也是有机电池材料普遍存在的急需得到解决的问题之一。迄今为止，有机物循环稳定性仍未得到根本解决。
技术实现思路
为了解决以上现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种C10H4O2S2-石墨烯复合材料的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的C10H4O2S2-石墨烯复合材料。本专利技术的再一目的在于提供上述C10H4O2S2-石墨烯复合材料在钠离子电池正极材料中的应用。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种C10H4O2S2-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下制备步骤：将化合物4,8-二氢苯并[1,2-b:4,5-b′]二噻吩-4,8-二酮(C10H4O2S2)与石墨烯混合研磨均匀后加入溶剂，搅拌分散均匀后超声处理，得到均匀的混合分散液，真空干燥后得到C10H4O2S2-石墨烯复合材料；所述C10H4O2S2具有式(1)所示的结构式，优选地，所述C10H4O2S2通过如下方法制备：以噻吩-3-甲酸为原料，用二氯甲烷作为溶剂，与化合物乙二酰氯反应得到化合物3-噻吩甲酰氯，然后将其与二乙胺反应即可得到N,N-二乙基-3-噻吩甲酰胺，将得到的化合物溶于四氢呋喃与正丁基锂在0℃下反应生成目标产物C10H4O2S2。上述制备路线图如图1所示。优选地，所述C10H4O2S2与石墨烯用量的质量比为(1～3):1。优选地，所述的溶剂是指水或乙醇。优选地，所述搅拌分散和超声处理均在室温下进行。优选地，所述搅拌分散和超声处理的时间为1～2h；搅拌分散和超声处理交替重复进行多次。优选地，所得混合分散液中C10H4O2S2的浓度为0.04375～0.06537g/mL。优选地，所述的真空干燥是指在80～90℃下真空干燥。一种C10H4O2S2-石墨烯复合材料，通过上述方法制备得到。上述C10H4O2S2-石墨烯复合材料在钠离子电池正极材料中的应用。本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：(1)本专利技术通过一步法制备C10H4O2S2-石墨烯复合材料，制备方法简单易行，操作方便，避开了其他合成技术中繁琐的处理步骤和对设备的高要求，制备成本低；(2)本专利技术的制备方法全程在室温常压条件下进行，节能环保，环境友好，具有非常广阔的应用前景；(3)本方法制备的C10H4O2S2-石墨烯复合材料，XRD显示复合物有C10H4O2S2相，SEM显示样品具有片状类似石墨烯特征结构，电化学性能测试结果显示C10H4O2S2-石墨烯复合材料作为钠离子电池正极材料性能优异。附图说明图1是本专利技术所用C10H4O2S2的制备路线图；图2是实施例1所得C10H4O2S2和C10H4O2S2-G复合物的XRD图；图3和图4分别是石墨烯及实施例1所得C10H4O2S2-G复合物在不同放大倍数下的SEM图；图5是实施例1所得C10H4O2S2-石墨烯复合材料作为钠离子电池正极的循环性能曲线图；图6是实施例1所得C10H4O2S2-石墨烯复合材料作为钠离子电池正极的倍率性能曲线图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)C10H4O2S2制备：以噻吩-3-甲酸为原料(2g)，用二氯甲烷作为溶剂，与化合物乙二酰氯(3.96g)室温下反应彻夜后，得到化合物3-噻吩甲酰氯(2.14g)，然后将其与二乙胺(2.13g)在0℃下搅拌反应30分钟反应即可得到N,N-二乙基-3-噻吩甲酰胺(2.6g)，再将得到的化合物溶于四氢呋喃与正丁基锂(6.21mL,2.4mol/L)在0℃下回流反应18小时，即可得到目标产物C10H4O2S2。(2)将将步骤(1)所得化合物C10H4O2S2与石墨烯按质量比为2.5:1混合放入石英研钵中研磨均匀，将研磨均匀后的混合物置于小烧杯中加入适量去离子水后，置于搅拌器室温搅拌2小时，然后超声2小时，再室温搅拌2，超声2小时，得到C10H4O2S2的浓度为0.0625g/mL的混合分散液，然后将上述混合分散液在85℃中真空干燥12小时，得到黑色片状结构C10H4O2S2-石墨烯复合材料(C10H4O2S2-G)。本实施例步骤(1)所得C10H4O2S2和最终所得C10H4O2S2-G复合物的XRD图如图2所示。图3和图4分别是石墨烯及本实施例所得C10H4O2S2-G复合物在不同放大倍数下的SEM图。由图2～4的结果可以看出本专利技术所得C10H4O2S2-石墨烯复合材料同时具有C10H4O2S2相和类似石墨烯的片状特征结构。本实施例所得C10H4O2S2-石墨烯复合材料在钠离子电池正极材料中的应用性能测试：(1)将C10H4O2S2-石墨烯复合材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯以质量比5:4:1于玛瑙研钵中均匀研磨30min，将混合物倒入玛瑙球磨罐内，并滴加适量的N-甲基吡咯烷酮球磨3小时。将得到的糊状物涂到已用无水乙处理过的铝箔上，再将其置于鼓风干燥箱中80℃下烘约8小时后取出，在电动对辊机上进行压片，并用切片机裁截为直径为18毫米的圆片，在真空干燥箱中干燥12小时后得到工作电极。电极活性物质的含量约为1～3mg。(2)采用两电极体系,步骤(1)所制备的工作电极为正极，钠片为负极，隔膜为Celgard 2400微孔薄膜，电解液为1M NaClO4-EC+DMC的混合溶液(其体积比为1:1)，在充满氩气的手套箱中进行扣式电池的组装。(3)对步骤(2)所得到的电池进行恒电流充放电测试，测试条件参数为：。恒电流充放电电流密度为0.1C～2C，充放电电位范围1.0-4.0V。所有的充放电性能测试均在室温下进行。经测试本实施例所得C10H4O2S2-G复合物电极的循环性能曲线图如图5所示；C10H4O2S2-G复合物电极的倍率性能曲线图如图6所示。由图5和图6的结果可以看出：材料作为电池正极材料在常温25℃下，放电倍率从0.1C，0.2C，0.5C，1C，2C再回到0.1C，放电容量分别为215，185，161，151，132，176mAh/g。从此倍率变化过程中可知，电池的循环曲线平稳，放电容易恢复，且从充放电曲线可知放电平台明显且放电容量较高，充分体现了本专利技术所得C10H4O2S2-G复合物材本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种C10H4O2S2‑石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下制备步骤：将化合物C10H4O2S2与石墨烯混合研磨均匀后加入溶剂，搅拌分散均匀后超声处理，得到均匀的混合分散液，真空干燥后得到C10H4O2S2‑石墨烯复合材料；所述C10H4O2S2具有式式(1)所示的结构式，
【技术特征摘要】
1.一种C10H4O2S2-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下制备步骤：将化合物C10H4O2S2与石墨烯混合研磨均匀后加入溶剂，搅拌分散均匀后超声处理，得到均匀的混合分散液，真空干燥后得到C10H4O2S2-石墨烯复合材料；所述C10H4O2S2具有式式(1)所示的结构式，2.根据权利要求1所述的一种C10H4O2S2-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述C10H4O2S2通过如下方法制备：以噻吩-3-甲酸为原料，用二氯甲烷作为溶剂，与化合物乙二酰氯反应得到化合物3-噻吩甲酰氯，然后将其与二乙胺反应得到N,N-二乙基-3-噻吩甲酰胺，将得到的化合物溶于四氢呋喃与正丁基锂在0℃下反应生成目标产物C10H4O2S2。3.根据权利要求1所述的一种C10H4O2S2-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述C10H4O2S2与石墨烯用量的质量比为(1～3):1。4.根据权利要求1所述的一种C10H4O2S...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈小菊，曾荣华，杨小云，罗一帆，
申请(专利权)人：华南师范大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。