本发明专利技术公开了一种土壤检测‑测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法，用于测定土壤总钠、总钾和总钙的含量，取经预处理过的土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，向所述的消解管加入浓硝酸、氢氟酸和双氧水，然后进行微波消解；消解后冷却，使用赶酸仪对消解管盛装的样品溶液进行赶酸处理；赶酸完毕后，用1％～3％(v/v)的硝酸对消解管中的残留物进行溶解和定容，即得到土壤前处理后的溶液，然后测得溶液的总钠钾钙的含量。本发明专利技术增加一赶酸步骤，使得测量结果更加的精确和避免了酸度过高对实验仪器的损坏，同时土壤消解也更加的彻底，元素含量测定的精确度更高，此外相对于现有土壤前处理测定土壤总钠钾钙的方法，本发明专利技术更加的简单易行。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境检测领域，特别涉及一种土壤检测-测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法。
技术介绍
在土壤研究的科研行业，特别是在盐碱地改良与修复中，常常会涉及到测定土壤总钠、总钾和总钙的含量。测定土壤总钠、总钾、总钙的关键步骤是土壤前处理方法，而该前处理方法不同于测定土壤重金属的前处理方法，测定土壤总钠、总钾、总钙的土壤前处理方法，其更加容易出现消解不完全，测量误差大和引入杂质等缺点，且操作过程繁琐和复杂。目前，测定土壤总钠、总钾、总钙的土壤前处理方法主要有湿法消解和微波消解，湿法消解消解彻底，但是存在着消解耗时耗力耗酸，程序复杂、繁琐，和各元素测定的前处理方法不统一等问题；微波消解程序自动化控制，消解步骤简单、快，样品污染少，但是微波消解存在着消解不彻底，而且消解后不赶酸的问题。微波消解后消解不彻底，会使检测结果偏低；微波消解后不赶酸，会使待测液和标曲标液的酸度没法保持一致而造成检测误差，同时也会损坏实验仪器，如使用ICP测量时，酸度过高会使谱线强度下降；使用石墨炉测量时，酸度过高会损坏石墨管。如美国EPA土壤前处理的微波消解方法：取不超过0.500g有代表性的样品放入9mL浓硝酸和3mL氢氟酸(通常是)中消解15分钟，使用合适的实验室微波系统加热。微波消解程序为：在大约不到5.5分钟的时间内达到180±5℃，并保持180±5℃9.5分钟使反应完成。之后冷却，处理(可过滤或离心等)，稀释测定。其在微波消解结束后没有赶酸步骤。如我国某些现行国标测定土壤总钠钾钙方法的方法，有以下几种，其消解耗时耗力耗酸，程序复杂、繁琐，易引起较大误差或易引入其他杂质：测定土壤中总钾、总钠(NY/T 1254-1999)的前处理:称取0.3g(精确到0.0001g)通过0.149mm筛孔的土坡样品，置于30mL铂坩埚(或铂皿)内，稍加数滴水润湿样品。加人5mL浓高氯酸溶液，再加人5mL浓氢氟酸溶液。小心摇动，使之均匀混合。将坩埚放在电炉上低温加热，使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待高氯酸冒白烟时，取下坩埚稍冷，再加5mL氢氟酸，继续加热消煮，并蒸发至近干，取下钳锅再加3mL高氯酸，继续蒸干驱除多余氢氟酸，并慢慢加温蒸煮至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的高氯酸。以4mL 2mol/l盐酸加人盛有消煮残渣的坩埚内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗入100mL量瓶中，定容，摇匀备用。土壤总钾测定法(NY/T 87-1988)的前处理：称取通过0.149mm孔径筛的风干土0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，加浓硝酸3mL,高氯酸0.5mL，置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上，于通风厨中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却。用塑料移液管加氢氟酸5mL,再加高氯酸0.5mL,置于200-225℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽。停止冒白烟时，取下冷却。加3mol/L盐酸溶液10mL，继续加热至残渣溶解。取下冷却，加2％硼酸溶液2mL。用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容，混匀(若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸3.5mL,高氯酸0.5mL,继续消解)。此为土壤消解液。测定土壤中总钾、总钠(GB 7874-1987)的前处理：称取0.3g(精确到0.0001g)通过0.1mm筛孔的土壤样品，置于30mL铂坩埚(或铂皿)内，稍加数滴水润湿样品。加入5mL高氯酸溶液，再加人5mL氢氟酸溶液。小心摇动，使之均匀混合。将坩埚放在电炉上低温加热，使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待高氯酸冒白烟时，取下坩埚稍冷，再加5mL氢氟酸，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下坩埚再加3mL高氯酸，继续蒸干驱除多余氢氟酸，并慢慢加温蒸煮至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的高氯酸。以4mL 2mol/L盐酸加入盛有消煮残渣的坩埚内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗入100mL量瓶中，定容，摇匀备用。测定土壤中总钙、总钠的前处理(NY/T 296-995)：称取通过0.149mm孔径筛风干土0.5000g,精确到0.0001g，小心放入聚四氟乙烯坩埚中，加浓硝酸15mL,高氯酸2.5mL,置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板上，在通风橱中消煮至微沸，待硝酸被赶尽、部分高氯酸分解出大量的自烟、样品成糊状时，取下冷却。用移液管加氢氟酸5mL，再加高氯酸0.5mL，置于200-225℃沙浴上加热，待硅酸盐分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽，停止冒白烟时取下冷却。加3mol/L盐酸溶液10mL,继续加热至残渣溶解(如残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸3-5mL,高氯酸0.5mL继续消解)，取下冷却，加20g/L硼酸溶液2mL，用水定量转入250mL容量瓶中，定容，此为土壤消解液。
技术实现思路
本专利技术提供一种土壤检测-测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法，以解决现有技术中上述缺陷。本专利技术的技术方案如下：一种土壤检测-测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法，包括以下步骤：(1)取经预处理过的粒径小于0.5mm的土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，向所述的消解管加入浓硝酸、氢氟酸和双氧水，然后进行微波消解；(2)微波消解结束后冷却，使用赶酸仪对消解管盛装的样品溶液进行赶酸处理，赶酸仪设置为200℃，当样品溶液剩余1mL左右时，向其再加入高氯酸，然后继续赶酸至溶液小于1mL；(3)赶酸完毕后，用1％～3％(v/v)的硝酸对消解管中的残留物进行溶解和定容，得到土壤前处理后的溶液，然后测得所述的土壤前处理后溶液的总钠钾钙的含量。进一步的优选，所述的消解管的容量为50mL，称取的土壤样品的重量为小于0.5000g，精确度为0.0001g，所述的土壤样品的重量优选为0.2500g。进一步的优选，加入的浓硝酸、氢氟酸和过氧化氢的量分别为9mL、3mL和2mL，加入高氯酸的用量为2mL。进一步的优选，所述的微波消解的步骤依次为：1000w爬坡时间2分钟到100℃；1000w爬坡时间1.5分钟到150℃；1000w爬坡时间1.5分钟到185℃，保持15分钟。进一步的优选，所述的步骤2赶酸过程中，所述的消解管盛装的样品溶液不能干涸。进一步的优选，所用的浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢和高氯酸均为优级纯。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：第一.本专利技术的一种土壤检测-测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法，相比于美国EPA土壤前处理的微波消解方法，其优点有：优化了消解过程，使土壤的消解更加完全；在微波消解结束后增加一赶酸步骤，使得消解更完全、测量结果也更加的精确，同时也避免了酸度过高对实验仪器的损坏；第二.本专利技术的一种土壤检测-测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法，相比于我国现行国标测定土壤总钠钾钙的方法，其避免了国标的各种缺点，如消解耗时耗力耗酸，程序复杂、繁琐，以致误差大或易引入其他杂质，和各元素测定的前处理方法不统一等问题，本专利技术的方法操作简单、快，样品污染少且更易行。当然，实施本专利技术的任一方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。(表示不理解这是什么意思)具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应该本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种土壤检测‑测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取经预处理过的粒径小于0.5mm的土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，向所述的消解管加入浓硝酸、氢氟酸和双氧水，然后进行微波消解；(2)微波消解结束后冷却，使用赶酸仪对消解管盛装的样品溶液进行赶酸处理，赶酸仪设置为200℃，当样品溶液剩余1mL左右时，向其再加入高氯酸，然后继续赶酸至溶液小于1mL；(3)赶酸完毕后，用1％～3％(v/v)的硝酸对消解管中的残留物进行溶解和定容，得到土壤前处理后的溶液，然后测得所述的土壤前处理后溶液的总钠钾钙的含量。
【技术特征摘要】
1.一种土壤检测-测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取经预处理过的粒径小于0.5mm的土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，向所述的消解管加入浓硝酸、氢氟酸和双氧水，然后进行微波消解；(2)微波消解结束后冷却，使用赶酸仪对消解管盛装的样品溶液进行赶酸处理，赶酸仪设置为200℃，当样品溶液剩余1mL左右时，向其再加入高氯酸，然后继续赶酸至溶液小于1mL；(3)赶酸完毕后，用1％～3％(v/v)的硝酸对消解管中的残留物进行溶解和定容，得到土壤前处理后的溶液，然后测得所述的土壤前处理后溶液的总钠钾钙的含量。2.根据权利要求1所述的一种土壤检测-测定总钠钾钙含量的微波消解前处理方法，其特征在于，所述的消解管的容量为50mL，称取的土壤样品的重量为小于0.5000g，精确度为0.000...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜三艳，陈小华，方龙伟，杜乃强，高欢，潘栋宇，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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