本发明专利技术公开了一种掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料的制备方法，属于储氧材料制备技术领域。本发明专利技术称取硅酸钠与水，滴加盐酸溶液，超声分散得分散液，与硝酸镁溶液、硝酸铝溶液、丙酮、乙酰丙酮铈，在氨水滴定作用下，使其负载于分散液中的原硅酸沉淀物表面，过滤得原硅酸沉淀，脱水后，在氮气保护下煅烧，再经乙醇、氢氧化钠溶液、去离子水洗涤，过滤得滤渣进行活化制得掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，有效提高了其比表面积，储氧能力提高了22～26%；所得产品具有空间立体结构，在1123K以上，无烧结现象发生，储氧能力和比表面积无变化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料的制备方法，属于储氧材料制备
技术介绍
储氧材料，粉末，据所含元素的不同显不同的颜色，主要为黄色、棕色等；是以氧化铈为主的稀土元素、碱土金属元素或者过渡金属元素组成的二元或多元复合氧化物。第一代铈基储氧材料的组成为纯CeO2，其主要特点是储氧性能依赖于比表面积，热稳定性差，高于850℃老化后比表面积迅速下降，从而失去储氧性能；第二代铈基储氧材料的组成为CeO2-ZrO2，其特点是储氧材料的表面和体相都可储氧，因此储氧性能不仅依赖于材料比表面积，但在高温下织构热稳定性差，比表面积迅速下降，从而影响储/放氧性能的发挥；第三代铈基储氧材料还处在发展阶段，其中研究焦点主要集中在低价离子如Y3+、La3+、Al3+等掺杂CeO2-ZrO2固溶体，目的是在体相中增加氧离子缺陷，以改进CeO2-ZrO2固溶体的结构、织构和储氧性能。但在1123K以上，CeO2容易发生烧结，失去多孔结构，从而使储氧能力和比表面积降低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对储氧材料在1123K以上，CeO2容易发生烧结，失去多孔结构，从而使储氧能力和比表面积降低的弊端，提供了一种称取硅酸钠与水，滴加盐酸溶液，超声分散得分散液，与硝酸镁溶液、硝酸铝溶液、丙酮、乙酰丙酮铈，在氨水滴定作用下，使其负载于分散液中的原硅酸沉淀物表面，过滤得原硅酸沉淀，脱水后，在氮气保护下煅烧，再经乙醇、氢氧化钠溶液、去离子水洗涤，过滤得滤渣进行活化制得掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料的方法。本专利技术制备步骤简单，所得产品具有空间立体结构，储氧能力高。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）称取150～200g硅酸钠，将其放入容器中，同时向容器中加入550～650mL水，控制温度为37～39℃，在300r/min下搅拌1～2h，边搅拌边以2～3滴/s速率向其中滴加20～25mL质量分数为30%盐酸溶液，搅拌完成后，将装有混合溶液的容器移入超声分散器中，进行超声分散处理2～3h，得分散液；（2）分别向上述所得的分散液中加入15～25mL质量浓度为1.5mol/L硝酸镁溶液和15～20mL质量浓度为1.2mol/L硝酸铝溶液，在260r/min下搅拌混合均匀后，向其中滴加10～12mL丙酮，并进行超声分散处理1～2h，随后再向其中加入10～15g乙酰丙酮铈混合后，于摇床中，振荡处理2～3h；（3）待振荡处理后，以2～3滴/s速率向所得的振荡物中滴加10～15mL质量分数为17%氨水，调节pH至9.0～10.0，静置2～3h后，离心分离得下层沉淀，将所得的下层沉淀放入105～110℃烘箱中烘干，随后将烘干物放入高温煅烧炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气通入速率为20～22mL/min，通入时间为10～15min，再控制高温煅烧炉温度为800～900℃，煅烧4～6h；（4）待煅烧完后，将煅烧物用乙醇超声洗涤2～3min，并用2.0mol/L氢氧化钠溶液洗涤2～3min，洗涤后，再用去离子水洗涤2～3min，随后过滤得过滤物，将过滤物放入50～60℃真空干燥箱中干燥2～3h；（5）待干燥后，将干燥物放入活化箱中，控制活化箱温度为800～900℃，活化3～5h，活化后，将活化物置于碾磨机中，控制碾磨机压力为8～10MPa，碾磨30～40min，即制得一种掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料。本专利技术的原理：通过在硅酸钠中滴加盐酸溶液，经超声分散得分散液，再引入硝酸镁溶液、硝酸铝溶液，以提高材料的耐高温性，再在氨水滴定作用下，使其负载于分散液中的原硅酸沉淀物表面，原硅酸沉淀经脱水后，在氮气保护下煅烧，再经乙醇、氢氧化钠溶液、去离子水洗涤，过滤得滤渣进行活化，使得材料具有多孔空间立体结构，有效提高了材料的储氧能力和比表面积。本专利技术制得的一种掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料在1000～1200℃时，储氧量为451.6～512.3μmol/g，孔容量为0.29～0.41mL/g，比表面积为65.4～84.2m2/g。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，有效提高了其比表面积，储氧能力提高了22～26%；（2）所得产品具有空间立体结构，在1123K以上，无烧结现象发生，储氧能力和比表面积无变化。具体实施方式首先称取150～200g硅酸钠，将其放入容器中，同时向容器中加入550～650mL水，控制温度为37～39℃，在300r/min下搅拌1～2h，边搅拌边以2～3滴/s速率向其中滴加20～25mL质量分数为30%盐酸溶液，搅拌完成后，将装有混合溶液的容器移入超声分散器中，进行超声分散处理2～3h，得分散液；然后分别向上述所得的分散液中加入15～25mL质量浓度为1.5mol/L硝酸镁溶液和15～20mL质量浓度为1.2mol/L硝酸铝溶液，在260r/min下搅拌混合均匀后，向其中滴加10～12mL丙酮，并进行超声分散处理1～2h，随后再向其中加入10～15g乙酰丙酮铈混合后，于摇床中，振荡处理2～3h；待振荡处理后，以2～3滴/s速率向所得的振荡物中滴加10～15mL质量分数为17%氨水，调节pH至9.0～10.0，静置2～3h后，离心分离得下层沉淀，将所得的下层沉淀放入105～110℃烘箱中烘干，随后将烘干物放入高温煅烧炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气通入速率为20～22mL/min，通入时间为10～15min，再控制高温煅烧炉温度为800～900℃，煅烧4～6h；再待煅烧完后，将煅烧物用乙醇超声洗涤2～3min，并用2.0mol/L氢氧化钠溶液洗涤2～3min，洗涤后，再用去离子水洗涤2～3min，随后过滤得过滤物，将过滤物放入50～60℃真空干燥箱中干燥2～3h；最后待干燥后，将干燥物放入活化箱中，控制活化箱温度为800～900℃，活化3～5h，活化后，将活化物置于碾磨机中，控制碾磨机压力为8～10MPa，碾磨30～40min，即制得一种掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料。实例1首先称取150g硅酸钠，将其放入容器中，同时向容器中加入550mL水，控制温度为37℃，在300r/min下搅拌1h，边搅拌边以2滴/s速率向其中滴加20mL质量分数为30%盐酸溶液，搅拌完成后，将装有混合溶液的容器移入超声分散器中，进行超声分散处理2h，得分散液；然后分别向上述所得的分散液中加入15mL质量浓度为1.5mol/L硝酸镁溶液和15mL质量浓度为1.2mol/L硝酸铝溶液，在260r/min下搅拌混合均匀后，向其中滴加10mL丙酮，并进行超声分散处理1h，随后再向其中加入10g乙酰丙酮铈混合后，于摇床中，振荡处理2h；待振荡处理后，以2滴/s速率向所得的振荡物中滴加10mL质量分数为17%氨水，调节pH至9.0，静置2h后，离心分离得下层沉淀，将所得的下层沉淀放入105℃烘箱中烘干，随后将烘干物放入高温煅烧炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气通入速率为20mL/min，通入时间为10min，再控制高温煅烧炉温度为800℃，煅烧4h；再待煅烧完后，将煅烧物用乙醇超声洗涤2min，并用2.0mol/L氢氧化钠溶液洗涤2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取150～200g硅酸钠，将其放入容器中，同时向容器中加入550～650mL水，控制温度为37～39℃，在300r/min下搅拌1～2h，边搅拌边以2～3滴/s速率向其中滴加20～25mL质量分数为30%盐酸溶液，搅拌完成后，将装有混合溶液的容器移入超声分散器中，进行超声分散处理2～3h，得分散液；（2）分别向上述所得的分散液中加入15～25mL质量浓度为1.5mol/L硝酸镁溶液和15～20mL质量浓度为1.2mol/L硝酸铝溶液，在260r/min下搅拌混合均匀后，向其中滴加10～12mL丙酮，并进行超声分散处理1～2h，随后再向其中加入10～15g乙酰丙酮铈混合后，于摇床中，振荡处理2～3h；（3）待振荡处理后，以2～3滴/s速率向所得的振荡物中滴加10～15mL质量分数为17%氨水，调节pH至9.0～10.0，静置2～3h后，离心分离得下层沉淀，将所得的下层沉淀放入105～110℃烘箱中烘干，随后将烘干物放入高温煅烧炉中，同时向其中通入氮气，控制氮气通入速率为20～22mL/min，通入时间为10～15min，再控制高温煅烧炉温度为800～900℃，煅烧4～6h；（4）待煅烧完后，将煅烧物用乙醇超声洗涤2～3min，并用2.0mol/L氢氧化钠溶液洗涤2～3min，洗涤后，再用去离子水洗涤2～3min，随后过滤得过滤物，将过滤物放入50～60℃真空干燥箱中干燥2～3h；（5）待干燥后，将干燥物放入活化箱中，控制活化箱温度为800～900℃，活化3～5h，活化后，将活化物置于碾磨机中，控制碾磨机压力为8～10MPa，碾磨30～40min，即制得一种掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料。...
【技术特征摘要】
1.一种掺杂镁、铝介孔空心微球铈基储氧材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取150～200g硅酸钠，将其放入容器中，同时向容器中加入550～650mL水，控制温度为37～39℃，在300r/min下搅拌1～2h，边搅拌边以2～3滴/s速率向其中滴加20～25mL质量分数为30%盐酸溶液，搅拌完成后，将装有混合溶液的容器移入超声分散器中，进行超声分散处理2～3h，得分散液；（2）分别向上述所得的分散液中加入15～25mL质量浓度为1.5mol/L硝酸镁溶液和15～20mL质量浓度为1.2mol/L硝酸铝溶液，在260r/min下搅拌混合均匀后，向其中滴加10～12mL丙酮，并进行超声分散处理1～2h，随后再向其中加入10～15g乙酰丙酮铈混合后，于摇床中，振荡处理2～3h；（3）待振荡处理后，以2～3滴/s速率向所得的振荡物...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭舒洋，盛海丰，
申请(专利权)人：郭舒洋，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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