2（3）氯‑对甲基氯苄的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种2(3)氯‑对甲基氯苄的生产方法，包括以下步骤：将含量低于30％的对甲基氯苄低沸收集后，在精馏塔中进行分步精馏提纯，收集2氯‑对二甲苯成品和对甲基氯苄成品；将收集的2氯‑对二甲苯成品投入闭式通氯反应釜，进行光氯化反应，得到2(3)氯‑对甲基氯苄氯化反应粗品；将得到的氯化反应粗品，投入精馏塔，收集85‑105℃/30mmHg的馏分，回收2氯‑对二甲苯，继续返回通氯反应釜进行通氯反应；收集115‑145℃/30mmHg的馏分，得到2(3)氯‑对甲基氯苄成品。本发明专利技术操作过程更为简便、安全、三废污染少、综合利用率高、生产工艺更为环保，并可有效进行批量生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2(3)氯-对甲基氯苄的生产方法，属于化工生产领域。
技术介绍
2(3)氯-对甲基氯苄是一种重要的有机化工中间体，传统的制备2(3)氯-对甲基氯苄的制造方法主要以对二甲苯为原料，在Lewis酸或铁粉催化下通入氯气，在苯环上进行氯代反应，然后通过精馏的方法得到回收对二甲苯和2(3)氯-对甲基氯苄成品。在利用传统工艺生产2(3)氯-对甲基氯苄过程中，需要加入相应的催化剂，催化剂难以被完全利用，而且催化剂在使用过程中会吸附一些来自原料、反应器、设备材质等的有害物质，如氯、羰基镍等，这些有害物质随着催化剂排出，会对周围环境造成污染。若对催化剂不加处置而随意摆放，不仅要占用大量产地，而且催化剂中的有害物质会随雨水冲刷流失，造成水质污染或破坏土壤、制备。同时，废催化剂在日光照射下会释放出挥发性的有机物和HCl等有害气体污染大气，增加大气中悬浮物的含量，加重雾霾现象。因此有必要设计一种2(3)氯-对甲基氯苄的生产方法，以克服上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种操作过程更为简便、安全、三废污染少、综合利用率高、生产工艺更为环保的2(3)氯-对甲基氯苄的生产方法。本专利技术是这样实现的：本专利技术提供一种2(3)氯-对甲基氯苄的生产方法，包括以下步骤：步骤一，精馏：将含量低于30％的对甲基氯苄低沸收集后，在精馏塔中进行分步精馏提纯，收集85-105℃/30mmHg的馏分，得到99％的2氯-对二甲苯成品；收集115-135℃/30mmHg的馏分，得到98％的对甲基氯苄成品；步骤二，通氯反应：将步骤一收集到的2氯-对二甲苯成品投入闭式通氯反应釜，进行光氯化反应，反应温度80-125℃，氯化深度65％-80％，得到2(3)氯-对甲基氯苄氯化反应粗品；步骤三，精馏：将步骤二反应得到的氯化反应粗品，投入精馏塔，收集85-105℃/30mmHg的馏分，回收2氯-对二甲苯，继续返回通氯反应釜进行通氯反应；收集115-145℃/30mmHg的馏分，得到2(3)氯-对甲基氯苄成品。进一步地，步骤三后还包括步骤四，再精馏：将出完2(3)氯-对甲基氯苄成品后的高沸物集中精馏，得到2(3)氯-对甲基氯苄和高沸物的混合物，釜内残液作为精馏残渣。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的2(3)氯-对甲基氯苄的生产方法不需要加入其它催化剂，只需要将对甲基氯苄低沸进行分馏提纯即可，本专利技术操作过程更为简便、安全、三废污染少、综合利用率高、生产工艺更为环保，并可有效进行批量生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术实施例提供的2(3)氯-对甲基氯苄的生产方法的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1，本专利技术实施例提供一种2(3)氯-对甲基氯苄(指2氯-对甲基氯苄和3氯-对甲基氯苄)的生产方法，包括以下步骤：步骤一，精馏：将含量低于30％(GC,面积％，下同)的对甲基氯苄低沸收集后，在精馏塔中进行分步精馏提纯，收集85-105℃/30mmHg的馏分，得到99％的2氯-对二甲苯成品；收集115-135℃/30mmHg的馏分，得到98％以上的对甲基氯苄成品。步骤二，通氯反应：将步骤一收集到的2氯-对二甲苯成品投入闭式通氯反应釜，进行光氯化反应，反应温度80-125℃，氯化深度65％-80％(GC,面积％，下同)，得到2(3)氯-对甲基氯苄氯化反应粗品。步骤三，精馏：将步骤二反应得到的氯化反应粗品，投入精馏塔，收集85-105℃/30mmHg的馏分，回收2氯-对二甲苯，继续返回通氯反应釜进行通氯反应；收集115-145℃/30mmHg的馏分，得到2(3)氯-对甲基氯苄成品，含量高达98.5％以上。进一步地，步骤三后还包括步骤四，再精馏：将出完2(3)氯-对甲基氯苄成品后的高沸物集中精馏，得到2(3)氯-对甲基氯苄和高沸物的混合物，釜内残液作为精馏残渣，委外处理。本专利技术选定方法是以对甲基氯苄低沸为原料，将对甲基氯苄低沸中的2氯-对二甲苯进行精馏提纯，并得到98.5％的对甲基氯苄成品。再以2氯-对二甲苯为原料在闭式反应釜内进行光氯化反应，得到氯化粗品，通过精馏提纯得到2(3)氯-对甲基氯苄成品。本专利技术方案不仅将精馏提纯的2氯-对二甲苯进行了再利用，而且，充分回收得到了对甲基氯苄成品，带来可观的直接经济效益。其主要反应式如下：主反应：副反应:综上所述，本专利技术提供的2(3)氯-对甲基氯苄的生产方法不需要加入其它催化剂，只需要将对甲基氯苄低沸进行分馏提纯即可，本专利技术操作过程更为简便、安全、三废污染少、综合利用率高、生产工艺更为环保，并可有效进行批量生产。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2(3)氯‑对甲基氯苄的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，精馏：将含量低于30％的对甲基氯苄低沸收集后，在精馏塔中进行分步精馏提纯，收集85‑105℃/30mmHg的馏分，得到99％的2氯‑对二甲苯成品；收集115‑135℃/30mmHg的馏分，得到98％的对甲基氯苄成品；步骤二，通氯反应：将步骤一收集到的2氯‑对二甲苯成品投入闭式通氯反应釜，进行光氯化反应，反应温度80‑125℃，氯化深度65％‑80％，得到2(3)氯‑对甲基氯苄氯化反应粗品；步骤三，精馏：将步骤二反应得到的氯化反应粗品，投入精馏塔，收集85‑105℃/30mmHg的馏分，回收2氯‑对二甲苯，继续返回通氯反应釜进行通氯反应；收集115‑145℃/30mmHg的馏分，得到2(3)氯‑对甲基氯苄成品。

【技术特征摘要】
1.一种2(3)氯-对甲基氯苄的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，精馏：将含量低于30％的对甲基氯苄低沸收集后，在精馏塔中进行分步精馏提纯，收集85-105℃/30mmHg的馏分，得到99％的2氯-对二甲苯成品；收集115-135℃/30mmHg的馏分，得到98％的对甲基氯苄成品；步骤二，通氯反应：将步骤一收集到的2氯-对二甲苯成品投入闭式通氯反应釜，进行光氯化反应，反应温度80-125℃，氯化深度65％-80％，得到2(3)氯-对甲基氯苄...

【专利技术属性】
技术研发人员：向世炎，朱梦宁，张勇，袁福涛，
申请(专利权)人：潜江新亿宏有机化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42