关于实施冷冻处理等的冷却试样,防止结露与霜状物质的产生,搭载于用于保存、以及在带电粒子线装置中观察的试样支架。在本发明专利技术中,具备保存试样的主体部、载置于上述主体部上的盖部,上述主体部通过分隔部件分为第一空间、第二空间,在上述第一空间中收纳冷却上述试样的冷却介质,在上述第二空间中配置加热被收纳于该第一空间中的冷却介质的加热部,上述盖部形成将由该冷却介质的加热而产生的气体向外部排出的排出口。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于由带电粒子线装置、如电子显微镜进行观察的试样的处理,尤其涉及关于冷却试样不会产生结露和霜进行保存、移动的技术。
技术介绍
近年来,在具备细微的组织结构的试样的观察与分析中使用电子显微镜等的带电粒子线装置。一般来说,在这些装置中对配置试样的试样室真空排气,使试样环境为真空状态。可是,在如生物试样等水分占据其大部分的情况下,在真空状态下由试样中的水分蒸发而引起体积收缩,会产生内部结构变化较大的情况。关于这样的结构,作为用于观察尽可能接近原状态的细微结构的处理之一,有通过急速冷冻而瞬间固定的方法。在专利文献1(日本特开2013-88328号公报)中,关于通过在急速冷冻后冷冻置换液状与胶状等多种形状的试样,制作由透过型电子显微镜(TEM:transmission electron microscope)而得到的观察试样的方法进行说明。实施冷冻等处理的试样(以下,将这些试样简称为“冷却试样”)在向试样支架搬运后,向带电粒子线装置内导入。作为高效率地观察向试样支架搬运的冷却试样的技术,在专利文献2(日本特开2010-257617号公报)中关于在试样支架上设置冷却机构以及与外界连通的闸门部件、在一个试样支架内实施从试样冷却加工至观察的一系列作业的技术进行公开展示。另外,在专利文献3(日本特开2014-10965号公报)中关于即使是试样倾斜也能稳定地维持冷却源的姿态的试样支架进行说明。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2013-88328号公报专利文献2:日本特开2010-257617号公报专利文献3:日本特开2014-10965号公报专利技术内容专利技术所需要解决的课题在此,当在向试样支架搬运冷却试样时试样与大气接触,则产生结露,试样表面由霜状物质覆盖。这种现象成为妨碍试样原有的形态与状态的观察、分析的原因。因此,冷却试样的暂时性保存、向试样支架的搬运有时会在收纳冷却介质的容器内进行,但由于冷却介质气化,在向试样支架搬运作业时与从外部向容器内进入的空气反应,依然存在产生结露、霜状物质的问题。本专利技术想要解决的课题在于提供一种装置以及方法,在向试样支架搬运时,防止在冷却试样中产生结露、霜状物质,既能维持良好的冷冻状态又能进行利用带电粒子线装置进行的观察、分析。用于解决课题的方法作为用于解决上述课题的方法,在本专利技术中是以冷却状态保存试样的低温存储系统,其特征为:具备保存试样的主体部、载置于上述主体部的盖部,上述主体部通过分隔部件分为第一空间、第二空间,在第一空间中收纳冷却上述试样的冷却介质,在上述第二空间中配置加热收纳于该第一空间中的冷却介质的加热部,上述盖部形成向外部排出由该冷却介质的加热而产生的气体的排出口。专利技术效果通过本专利技术,由于能够防止相对于冷却试样的大气接触,因此能不会产生结露和霜状物质地搭载于试样支架,既能维持良好的状态又能利用带电粒子线装置进行观察、分析。附图说明图1是涉及本专利技术的实施方式的冷却试样的保存、搬运系统的概略构成图。图2是表示涉及本专利技术的实施方式(实施例1)的试样保存时的状态的概略图。图3是涉及本专利技术的实施方式(实施例1)的盖部的俯视图、以及X-X'剖视图。(第一构成例)图4是涉及本专利技术的实施方式(实施例1)的盖部的俯视图、以及X-X'剖视图。(第二构成例)图5A是涉及本专利技术的实施方式(实施例1)的盖部的立体图(第一构成例)。图5B是涉及本专利技术的实施方式(实施例1)的盖部的立体图(第二构成例)。图6是表示涉及本专利技术的实施方式(实施例1)的试样搬运时的状态的概略图。图7是表示涉及本专利技术的实施方式(实施例2)的试样搬运时(升降动作)的状态的概略图。图8是表示涉及本专利技术的实施方式(实施例2)的试样搬运时(旋转动作)的状态的概略图。图9是表示涉及本专利技术的实施方式(实施例2)的试样搬运时(向试样支架的搭载)的状态的概略图。图10是涉及本专利技术的实施方式(实施例2)的盖部的俯视图、以及X-X'剖视图(第三构成例)。图11是表示涉及本专利技术的实施方式(实施例3)的试样搬运时的状态的概略图。图12是表示涉及本专利技术的实施方式(实施例4)的试样搬运时的状态的概略图。图13是表示从涉及本专利技术的实施方式的冷却试样的保管向带电粒子线装置的搬运动作的流程图。图14是涉及本专利技术的实施方式的试样支架的概略构成图。具体实施方式实施例1图1中表示涉及本专利技术的实施方式中的冷却试样的保存、搬运系统的概略构成图。以下,关于冷却试样的保存、搬运系统有时称为“低温存储系统”(クライオステーションシステム)。低温存储系统100由低温储存主体部101、盖部102、温度调整单元105构成。在低温存储主体部101的内部能够进行冷却试样的保存以及向试样支架的搬运。在低温存储主体部101中设置可插入保持试样的试样支架107的插入口103、与温度调整单元105的电缆106连接的连接部104。温度调整单元105具备分别显示低温存储主体部101的实际内部温度、用户设定的目标冷却温度的显示部。另外,温度调整单元105通过未图示的配线与后述的温度传感器110以及主体部加热部111连接。实际内部温度通过温度传感器110测定,测定结果发送至温度调整单元105并显示。并且,根据来自温度调整单元105的指令,主体部加热部111进行动作,进行收纳于低温存储主体部101内部的冷却介质的温度调整。在此,用户作为设定温度优选设定比在低温存储主体部101内部收纳冷却介质并稳定的温度(例如,在作为冷却介质使用液氮的情况下大约-170度)稍稍高的温度(例如,-168~-169度)。通过为这样的状态,以仅在实际温度比设定温度高时,主体部加热部111暂时性地为接通状态,在除此以外的情况下能够总是维持断开状态的方式调整。并且,在本图中关于温度调整单元105与低温存储主体部101通过电缆106连接的例子进行表示,但可以作为一体型构成。在图2中表示涉及本实施方式的试样保存时的概略图。低温存储主体部101的内壁129与外壁132之间为真空空间131。在此,真空空间131可以通过与外部的真空泵连接而预先进行真空排气,然后不进行真空排气地使用,或可以在使用时根据情况进行真空排气。为了保持低温存储主体部101内部的真空绝热状态,在试样保存时代替后述的试样支架107,在插入口103中插入真空密封用支架112。低温存储主体部101如本图所示,通过分隔部件128分为收纳第一冷却介质120、第二冷却介质126的第一空间127、未收纳冷却介质的第二空间130。在第一空间127中配置保持试样113的试样保存部108。在第一空间127中、试样保存部108内部以外的空间收纳第一冷却介质、如液氮。另外,在试样保存部108内收纳第二冷却介质、如液体乙烷。此时,第二冷却介质优选使用比第一冷却介质沸点高的物质。如此,位于试样保存部108内部的第二冷却介质总是被位于试样保存部108内部以外的空间中的第一冷却介质冷却,因此不会气化、保持液体的状态,能够维持保存时的试样的冷却状态。可是,未必限定于上述条件,也能够使第一冷却介质与第二冷却介质为相同的物质。试样保存部108通过试样保存部座109固定。试样113以浸入试样保存部108内的第二冷却介质126中的状态保存。在试样保存部108中使用热传导高的材质、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温存储系统,其以冷却状态保存试样,该低温存储系统的特征在于,具备:保存试样的主体部;以及载置在上述主体部上的盖部,上述主体部通过分隔部件分为第一空间、第二空间,在上述第一空间中收纳冷却上述试样的冷却介质,在上述第二空间中配置加热收纳于该第一空间中的冷却介质的加热部,上述盖部形成向外部排出由该冷却介质的加热而产生的气体的排气口。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.04.03 JP 2014-0766201.一种低温存储系统,其以冷却状态保存试样,该低温存储系统的特征在于,具备:保存试样的主体部;以及载置在上述主体部上的盖部,上述主体部通过分隔部件分为第一空间、第二空间,在上述第一空间中收纳冷却上述试样的冷却介质,在上述第二空间中配置加热收纳于该第一空间中的冷却介质的加热部,上述盖部形成向外部排出由该冷却介质的加热而产生的气体的排气口。2.根据权利要求1所述的低温存储系统,其特征在于,上述盖部通过在载置于上述主体部的面的一部分上设置台阶而形成上述排出口。3.根据权利要求1所述的低温存储系统,其特征在于,上述加热部配置于上述第二空间,且配置于上述分隔部件的一端侧周围。4.根据权利要求3所述的低温存储系统,其特征在于,上述试样配置于上述第一空间,且配置于上述分隔部件的另一端侧周围。5.根据权利要求3所述的低温存储系统,其特征在于,上述盖部在相当于设置于该...
【专利技术属性】
技术研发人员:长久保康平,岩堀敏行,
申请(专利权)人:株式会社日立高新技术,
类型:发明
国别省市:日本;JP
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