本发明专利技术公开了一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，主要由膨胀氧化石墨悬浮液和已内酰胺经原位插层聚合制备而得，包括重量百分比的以下组分：15‑20%膨胀氧化石墨，68‑78%己内酰胺，1‑2%乙酸，1‑2%表面活性剂和5‑8%增韧剂。本发明专利技术制备的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料具有优异的导热性能和力学性能；采用原位插层聚合制备，使膨胀氧化石墨分散均匀于聚合物基材中；该制备方法简单易操作，不污染环境；采用的膨胀氧化石墨先经Hummers法制备再在马弗炉中膨化制备而得，该膨胀氧化石墨具有较大的层间距并对极性基团有吸附作用，提供给己内酰胺原位插层更大的空间，有利于原位插层聚合反应的进行。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料领域，涉及一种尼龙6/石墨基导热复合材料，具体涉及一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料及其制备方法。
技术介绍
鳞片石墨为天然结晶形碳，熔点极高，呈层状结构，具有优异的导电性、热传导性、及耐酸碱性等性能，在近代工业用途日益广泛。由于石墨的层间距只有0.335nm，作为原位插层的基体，难以提供反应所需的空间。利用Hummers法处理过的鳞片石墨带有羟基、羧基等极性基团，容易与其它极性基团或极性聚合物产生作用力，相互连接。而且经过膨化后的鳞片石墨层间距增大，有利于反应物质进入石墨片层之间，形成石墨基复合材料。在我国生产尼龙6基复合材料的实际生产中，一般采用的是物理共混法，此方法容易造成填料粒子的团聚，难以分散均匀，导致最终产品物理性能具有不确定性，而采用原位插层聚合方法制备的复合材料具有良好的分散均匀性，并赋予复合材料一些优异的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有优异的导热性能和力学性能的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料及其制备方法, 该复合材料可以应用于高温导热散热领域。本专利技术所采取的技术方案为：一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，包括重量百分比的以下组分：膨胀氧化石墨 15-20%,己内酰胺 68-78%,乙酸 1-2%,表面活性剂 1-2%,增韧剂 5-8%。优选的，膨胀氧化石墨是将鳞片石墨经Hummers法制备后，再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而得；经过马弗炉膨化后的石墨层间距增大，提供给己内酰胺原位插层更大的空间。在本专利技术中，乙酸作为催化剂，可以加快己内酰胺的水解速率。优选的，表面活性剂是咪唑类阳离子表面活性剂，具体成分是咪唑啉。添加咪唑类化合物，利用咪唑环结构，通过范德华力和π - π作用与石墨中含氧基团发生相互作用，更好地剥离石墨，使层间距明显增大。优选的，增韧剂是SBS 3411，添加增韧剂提高了复合材料的力学性能。优选的，鳞片石墨的粒径是300目。优选的，Hummers法的反应条件如下：将市售的300目鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌，温度控制为0-4℃，反应时间为30-40min；缓慢添加入高锰酸钾，反应时间为30-60min；接着升高温度至35-40℃，反应时间为30-60min；再升高温度至90-100℃，反应时间为30-60min；用水稀释，加入双氧水溶液至溶液变黄，过滤，用水洗涤多次，烘干，得到膨胀氧化石墨，其中各物料具体重量百分比为：3-4%鳞片石墨、2-3%硝酸钠、9-11%高锰酸钾、82-86% 的98%浓硫酸。制备尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的方法，包括以下步骤：1）将膨胀氧化石墨与水按质量比1:50-60混合，添加入表面活性剂，经超声分散，得到膨胀氧化石墨悬浮液；2）将己内酰胺添加入步骤1）得到的膨胀氧化石墨悬浮液中，超声分散，再加入乙酸，置于反应釜中反应，得到熔体物料；3）将步骤2）得到的熔体物料输送到双螺杆挤出机，添加入增韧剂，混合均匀，挤出造粒，即可得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料。优选的，步骤1）中的超声分散的功率是100-200W，超声时间是0.5-1小时；步骤2）中的超声分散的功率是100-200W，超声时间是1-2小时。采用超声进行分散，使膨胀氧化石墨与水均匀地混合，为后面的原位插层反应，提供了一个良好的反应基础。优选的，步骤2）中的反应釜反应条件控制如下：1)前聚合阶段：.温度：250-260℃，.压力：1.5-1.8MPa，.时间：5-6小时，2)后聚合阶段：.温度：230-240℃，.压力：-0.1～-0.05MPa，.时间：1-2小时。优选的，步骤3）中的双螺杆挤出机加工工艺条件如下：1)温度：240-260℃，2）螺杆转速:230-280转/分，3）压力：12-15MPa。本专利技术的有益效果如下：（1）本专利技术制备的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料采用原位插层聚合制备，使膨胀氧化石墨分散均匀于聚合物基材中，防止了石墨在尼龙6中团聚，达到分散均匀的效果；采用的膨胀氧化石墨先经Hummers法制备再在马弗炉中膨化制备而得，该膨胀氧化石墨具有羟基，羧基极性基团，对己内酰胺中的极性基团有吸附作用，使己内酰胺容易依附在膨胀氧化石墨上；且膨胀后具有较大的层间距，提供给己内酰胺原位插层更大的空间，更加有利于原位插层聚合反应的进行；（2）添加咪唑类化合物，利用咪唑环结构，通过范德华力和π - π作用与石墨中含氧基团发生相互作用，更好地剥离石墨，使层间距明显增大；（3）己内酰胺聚合反应过程中加入乙酸，其作为己内酰胺水解开环的催化剂，可以加快己内酰胺水解开环速率，缩短聚合工艺时间；（4）采用添加增韧剂与复合材料通过双螺杆挤出机挤出工艺，利用增韧剂与复合材料分子间相互作用，增强了复合材料的力学性能。具体实施方式实施例1一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，包括重量百分比的以下组分：膨胀氧化石墨 15%，己内酰胺 78%，乙酸 1%，表面活性剂 1%，增韧剂 5%。其中，膨胀氧化石墨是将市售的300目鳞片石墨通过Hummers法制备后，再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而制得。Hummers法反应条件如下：将市售的300目鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌，温度控制为0℃，反应时间为30min；缓慢添加高锰酸钾，反应时间为30min；再升高温度至35℃，反应时间为30min；再升高温度至90℃，反应时间为30min；用水稀释，加入双氧水溶液至溶液变黄，过滤，用水洗涤多次，烘干，得到膨胀氧化石墨。具体重量百分比为：3%鳞片石墨、2%硝酸钠、9%高锰酸钾和86% 的98%浓硫酸。制备尼龙6原位插层石墨基导热复合材料的方法，包括以下步骤：1）将膨胀氧化石墨与水按质量比1:60混合，添加入表面活性剂，在功率为100W下，超声分散1小时，得到膨胀氧化石墨悬浮液；2）将己内酰胺加入步骤1）得到的膨胀氧化石墨悬浮液中，在功率为200W下，超声分散1小时后，加入乙酸，置于反应釜中反应，反应釜反应的条件控制如下：前聚合阶段反应温度为250℃，压力为1.5MPa，反应5小时；后聚合阶段反应温度为240℃，压力为-0.05MPa，反应1小时。3）将步骤2）得到的熔体物料输送到双螺杆挤出机，添加入增韧剂，混合均匀，挤出造粒，即可得到尼龙6原位插层石墨基导热复合材料；其中，双螺杆挤出机的加工条件控制如下：温度为240℃，螺杆转速为230转/分，压力为15MPa。实施例2一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，包括重量百分比的以下组分：膨胀氧化石墨 15%，己内酰胺 76%，乙酸 2%，表面活性剂 2%，增韧剂 5%。其中，膨胀氧化石墨是将市售的300目鳞片石墨本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，其特征在于，包括重量百分比的以下组分：膨胀氧化石墨 15‑20%,己内酰胺 68‑78%,乙酸 1‑2%,表面活性剂 1‑2%,增韧剂 5‑8%。
【技术特征摘要】
1.一种尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，其特征在于，包括重量百分比的以下组分：膨胀氧化石墨 15-20%,己内酰胺 68-78%,乙酸 1-2%,表面活性剂 1-2%,增韧剂 5-8%。2.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，其特征在于，膨胀氧化石墨是将鳞片石墨经Hummers法制备后，再放入1000℃的马弗炉中膨化1分钟而得。3.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，其特征在于，表面活性剂是咪唑类阳离子表面活性剂。4.根据权利要求1所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，其特征在于，增韧剂是SBS 3411。5.根据权利要求2所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，其特征在于，鳞片石墨的粒径是300目。6.根据权利要求2所述的尼龙6原位插层石墨基导热复合材料，其特征在于，Hummers法反应条件：将鳞片石墨和硝酸钠添加到浓硫酸中搅拌，温度控制为0-4℃，反应时间为30-40min；缓慢添加入高锰酸钾，反应时间为30-60min；接着升高温度至35-40℃，反应时间为30-60min；再升高温度至90-100℃，反应时间为30-60min；用水稀释，加入双氧水溶液至溶液变黄，过滤，用水洗涤多...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐常威，余丁山，唐浩林，赵剑豪，
申请(专利权)人：中山市永威新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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