一种用于制造碳‑碳复合物制品的方法，其包括以下步骤：(a)提供液体碳前体组合物；其中在添加任选组分之前、在固化之前以及在碳化之前，所述液体前体组合物具有在25℃下小于约10,000mPa‑s的纯粘度；并且其中所固化的液体前体组合物具有至少约35重量％的碳产率，如在不存在任选组分下所测量；(b)提供适合于用步骤(a)的所述液体碳前体组合物浸渍的纤维或多孔碳材料；(c)用步骤(a)的所述液体碳前体组合物至少一次浸渍步骤(b)的所述纤维或多孔碳材料以形成液体碳前体浸渍的预成形物；(d)加热步骤(c)的所述液体碳前体浸渍的预成形物以形成碳‑碳复合物预成形物；以及(e)增加步骤(d)的所述碳‑碳复合物预成形物的密度以形成碳‑碳复合物制品。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】领域本专利技术涉及用于制造碳-碳复合物的方法。背景已知碳-碳复合物适用于最终用途应用，诸如热绝缘，用于飞行器和航天器的结构材料，以及作为用于汽车、卡车和飞行器中的制动器的摩擦材料。碳-碳复合物充分适于在高温下的结构应用，诸如热模制玻璃瓶的输送带；或充分适于其中需要抗热冲击性和/或低热膨胀系数的应用。碳-碳复合物作为摩擦材料可提供卓越性能，因为碳-碳复合物展现有益性质，诸如高热导性、大热容量、卓越摩擦特征和卓越磨损特征。碳-碳复合物通常以三个阶段制备。首先，将材料以它的预定最终形状铺叠，其中碳丝和/或织物强化物由诸如聚合材料或沥青的有机粘合剂围绕。常常，添加焦炭或某一其它精细碳聚集体(诸如石墨粉)至粘合剂混合物中。其次，加热铺叠物，以使热解将粘合剂转化成碳。粘合剂在过程中丧失体积，以致形成空隙；添加聚集体会减轻这个问题，但不消除所述问题。第三，通过迫使诸如甲烷或乙炔的碳形成气体在高温下历经数天过程通过材料来逐渐填充空隙。空隙也可用被原位固化并且随后在高温下碳化的树脂系统填充。这个长久热处理过程也使碳形成为若干类型的同素异形体，包括例如石墨、石墨烯、金刚石或其混合物。迄今为止，已公开用于从碳质前体材料制备各种碳化最终产品的若干方法。用于制备碳化最终产品的已知方法通常通过以下步骤来执行：(i)例如通过浸渍、浸渗或渗透将液体碳前体引入多孔物体或预成形物(例如碳强化材料，诸如碳纤维束)的孔隙中以形成浸渍的预成形物，(ii)(例如通过固化以形成热固性物)使液体碳前体浸渍的预成形物固化以形成固化预成形物，以及(iii)使所述固化预成形物碳化以形成碳化最终产品。迄今为止，以上方法已与其它方法组合用于将液体碳前体或树脂引导于碳主体的表面上或引入碳主体的孔隙中以最终提供碳-碳复合材料。举例来说，美国专利号7,700,014B2公开一种用于制造致密碳-碳复合材料的方法，其包括以下步骤：(1)用沥青渗透纤维预成形物以形成沥青渗透的预成形物；(2)使所述沥青渗透的预成形物碳化；(3)在模具中将树脂或沥青注入所述预成形物中；(4)使填充的预成形物氧稳定；(5)碳化并热处理氧稳定化浸渗预成形物；以及(6)使预成形物经受单一最终循环的化学气相沉积。WO 01/68556 A1公开一种用于形成纤维强化复合物零件的方法和装置。更具体来说，WO 01/68556 A1公开一种用于在单一混合步骤中组合原始纤维材料和粘合材料，随后固结以便极大缩短用以获得成品纤维强化复合物零件的总循环时间的方法和装置。Delhaes,Carbon 2002；40:641-657呈现关于碳材料的化学气相沉积和渗透方法的综述。所述综述基于对不同类型的反应器、以不同类型的高温炭作为基质的复合材料的分析和在不同方法之间进行的比较。Golecki,Materials Science and Engineering 1997；R20:37-124呈现利用各种技术产生具有所需性质的材料的另一详细综述，所述技术诸如感应加热的热梯度等压化学气相渗透(CVI)、辐射加热的等温和热梯度强制流动CVI、液体浸润、热梯度CVI和等离子体增强的CVI。以上参考文献中也比较不同加热方法(诸如辐射性和感应性)以及热壁反应器与冷壁反应器两者。美国专利号6,537,470B1公开一种用以通过使用树脂转移模制技术来用高粘度树脂或沥青使高温材料(包括碳-碳复合物和多孔预成形物)快速致密的方法。Tikhomirov等,Carbon 2011；49:147-153公开对剥离的石墨应用化学气相渗透技术，接着使用所得石墨产生碳-碳复合物。以上参考文献讨论被压紧以达到0.05-0.4g/cm3的密度的两种不同剥离的石墨作为预成形物的用途，以及合成条件(诸如温度、压力和/或时间)对以下的影响：(1)渗透程度，(2)热解碳形态，和(3)如使用拉曼光谱法(Raman spectroscopy)、扫描电子显微术和低温氮吸附法所检查的碳-碳复合物特征。美国专利申请公布号2011/0195182A1公开使用确切顺序的方法步骤来降低与使用RTM以沥青使中间相(高木炭产率)沥青致密成碳-碳复合物相关的资金和材料成本。此外，以上专利申请公布讨论使用化学气相沉积(CVD)和/或CVI使中间相沥青致密成碳-碳复合物。更具体来说，以上专利申请公布教导真空沥青渗透(VPI)和树脂转移模制(RTM)加工步骤用以用从煤焦油、石油或合成原料获得的各向同性(低至中木炭产率)沥青使碳-碳复合物致密的用途。然而，以上各种CVD/CVI方法遭受若干缺点，包括方法是高度资本密集的，并且遭受长久循环时间，其中多个致密化循环通常花费数周来完成。概述本专利技术的一般性方面涉及一种用于通过以下方式来制造碳-碳复合物的方法：首先提供液体碳前体和纤维或多孔碳材料；接着用所述液体碳前体浸渍所述纤维或多孔碳材料以形成液体碳前体浸渍的预成形物。接着加工液体碳前体浸渍的预成形物以形成碳-碳复合物预成形物，随后使所述碳-碳复合物预成形物经受至少一个循环的化学气相沉积和/或至少一个循环的化学气相渗透以增加所述碳-碳复合物预成形物的密度并形成碳-碳复合物制品。本专利技术包括用于制造碳-碳复合物的各种方法，包括例如本专利技术的一个优选实施方案包括一种用于制造碳-碳复合物的方法，其包括以下步骤：(a)提供液体碳前体组合物；其中在添加任选组分之前、在固化之前以及在碳化之前，所述液体前体组合物具有在25℃下小于约10,000mPa-s的纯粘度(neat viscosity)；并且其中所固化的液体前体组合物具有至少约35重量％(wt％)的碳产率，如在不存在任选组分下所测量；(b)提供适合于用步骤(a)的所述液体碳前体组合物浸渍的纤维或多孔碳材料；(c)用步骤(a)的所述液体碳前体组合物至少一次浸渍步骤(b)的所述纤维或多孔碳材料以形成液体碳前体浸渍的预成形物；(d)加热步骤(c)的所述液体碳前体浸渍的预成形物以形成碳-碳复合物预成形物；以及(e)增加步骤(d)的所述碳-碳复合物预成形物的密度以形成碳-碳复合物制品。详述定义“液体碳前体组合物”在本文中意指在加热后形成碳的液体组合物。“致密化(Densification)”或“使…致密(densify/densifying)”在本文中意指增加重量与体积的比率。“溶剂”意指(i)一旦制品被完全固化，将不参与交联聚合网状结构的物质，或(ii)具有低沸点的低粘度稀释剂。“无溶剂”或“少溶剂”在本文中意指在材料中不大量添加溶剂。“碳材料”在本文中意指富含碳的材料。“碳-碳复合物”在本文中意指组合两种通常是固相(诸如纤维或煤)和弥散相(诸如蒸发的前体或浸渍的液体树脂)的碳质材料的所得物。关于碳化组合物的“碳产率”在本文中意指从在氮气下以10℃/分钟从25℃至900℃处理的完全固化样品剩余的重量百分比。关于固化组合物的“完全固化”在本文中意指处理组合物的样品以使不存在可通过溶剂从样品提取的可溶性部分。“热解(Pyrolysis)”或“使…热解(pyrolysizing)”在本文中意指在惰性氛围下在高于600℃的温度下加热。“碳化”在本文中意指移除很大部分的非碳材料。“湿润”在本文中意指液体与表面之间的变换成液体在表面上扩散的能本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制造碳‑碳复合物制品的方法，其包括以下步骤：(a)提供液体碳前体组合物；其中在添加任选组分之前、在固化之前以及在碳化之前，所述液体前体组合物具有在25℃下小于约10,000mPa‑s的纯粘度；并且其中所固化的液体前体组合物具有至少约35重量％的碳产率，如在不存在任选组分下所测量；(b)提供适合于用步骤(a)的所述液体碳前体组合物浸渍的纤维或多孔碳材料；(c)用步骤(a)的所述液体碳前体组合物至少一次浸渍步骤(b)的所述纤维或多孔碳材料以形成液体碳前体浸渍的预成形物；(d)加热步骤(c)的所述液体碳前体浸渍的预成形物以形成碳‑碳复合物预成形物；以及(e)增加步骤(d)的所述碳‑碳复合物预成形物的密度以形成碳‑碳复合物制品。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.27 US 61/970,9561.一种用于制造碳-碳复合物制品的方法，其包括以下步骤：(a)提供液体碳前体组合物；其中在添加任选组分之前、在固化之前以及在碳化之前，所述液体前体组合物具有在25℃下小于约10,000mPa-s的纯粘度；并且其中所固化的液体前体组合物具有至少约35重量％的碳产率，如在不存在任选组分下所测量；(b)提供适合于用步骤(a)的所述液体碳前体组合物浸渍的纤维或多孔碳材料；(c)用步骤(a)的所述液体碳前体组合物至少一次浸渍步骤(b)的所述纤维或多孔碳材料以形成液体碳前体浸渍的预成形物；(d)加热步骤(c)的所述液体碳前体浸渍的预成形物以形成碳-碳复合物预成形物；以及(e)增加步骤(d)的所述碳-碳复合物预成形物的密度以形成碳-碳复合物制品。2.如权利要求1所述的方法，其中步骤(e)是通过化学气相沉积、化学气相渗透；或化学气相沉积和化学气相渗透的组合来进行。3.如权利要求1所述的方法，其中在步骤(e)中所述碳-碳复合物预...
【专利技术属性】
技术研发人员：H·拉克鲁特，M·J·马克斯，L·瓦莱特，L·班达，
申请(专利权)人：蓝立方知识产权有限责任公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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