一种1，3‑环己二酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1，3‑环己二酮的制备方法，包括如下步骤：(1)成盐步骤：将间苯二酚、氢氧化钠混合溶解于去离子水中，在5‑15℃的条件下反应；(2)加氢还原：将步骤(1)得到的成盐液转入加氢釜中，加入铂碳催化剂，置换完毕后再向反应釜内通入氢气并搅拌进行反应，反应压力为1.2‑1.5MPa，反应温度为95‑105℃；(3)酸化步骤：将步骤(2)得到的滤液在0‑15℃的条件下进行酸化。本发明专利技术所述的1，3‑环己二酮的制备方法具有低危险性、套用次数高、收率高、纯度高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，特别是涉及一种1，3-环己二酮的制备方法。
技术介绍
现有的1，3-环己二酮制备方法一般是以间苯二酚、氢氧化钠和氢气、雷尼镍为原料先进行成盐步骤，成盐步骤完成后加入还原釜中，加氢还原后过滤，滤液酸化后析出晶体，所得晶体再经离心干燥后得到1，3-环己二酮。这种制备方法的缺点为：1、加氢还原所用的雷尼镍催化剂易燃，增加生产过程中的危险性；2、加氢还原所用雷尼镍催化剂套用次数少，增加生产成本；3、用雷尼镍催化剂副反应较多，使产品的纯度和收率降低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种低危险性、套用次数高、收率高、纯度高的1，3-环己二酮的制备方法。一种1，3-环己二酮的制备方法，包括如下步骤：(1)成盐步骤：将间苯二酚、氢氧化钠混合溶解于去离子水中，在5-15℃的条件下反应；(2)加氢还原：将步骤(1)得到的成盐液转入加氢釜中，加入铂碳催化剂，置换完毕后再向反应釜内通入氢气并搅拌进行反应，反应压力为1.2-1.5MPa，反应温度为95-105℃；(3)酸化步骤：将步骤(2)得到的滤液在0-15℃的条件下进行酸化。本专利技术所述的1，3-环己二酮的制备方法，其中，所述成盐步骤具体包括如下步骤：先配制质量分数为20％的氢氧化钠溶液，再将与氢氧化钠摩尔比为1:1.3的间苯二酚分批投入所述氢氧化钠溶液中，混合在5-15℃的条件下完成，投料完成后在5-15℃条件下保温搅拌0.5h。本专利技术所述的1，3-环己二酮的制备方法，其中，所述加氢还原具体包括如下步骤：将步骤(1)得到的成盐液投入还原釜中，再向所述反应釜内投入铂碳催化剂，投完后进行三次氮气置换，氮气置换后再用氢气置换三次，开搅拌、升温通氢气，反应压力控制在1.2-1.5MPa，反应温度为95-105℃，反应5小时后取样，合格后降温压滤，不合格继续反应，每隔半小时取样一次直至合格。本专利技术所述的1，3-环己二酮的制备方法，其中所述铂碳催化剂的添加方式为：第一次投料加湿品10kg、第二次投料补加5kg、第三次投料补加2kg、第四次补加1kg、第五次补加400g、第六次补加200g、第七次补加100g，往后每次投料都补加100g，能套用300次。本专利技术所述的1，3-环己二酮的制备方法，其中，所述酸化步骤分为两个阶段，第一阶段为滴加盐酸，温度控制在20-25℃；第二阶段为降温析晶，温度由20℃降至5-10℃。本专利技术所述的1，3-环己二酮的制备方法，其中，在所述酸化步骤后还包括离心和干燥：离心：将所述酸化步骤所得的含1，3-环己二酮晶体混合液转入离心中转釜，然后放料进行离心，离心所得废液与离心水洗的废水转入二次结晶釜进行二次结晶；干燥：经过离心、水洗的1，3-环己二酮粗品进入旋蒸干燥器中进行干燥，干燥至水分低于0.5ppm后进行称重包装，包装前混入少量抗氧剂以免变色。本专利技术所述的1，3-环己二酮的制备方法，其中，将所述废液按照以下步骤进行1，3-环己二酮的回收：将所述废液打入二次结晶釜中，降温至0℃，析出晶体后离心，离心所得物料重结晶一次后再离心，所得物料投入下批酸化釜中重新利用。本专利技术1，3-环己二酮的制备方法与现有技术不同之处在于：本专利技术1，3-环己二酮的制备方法采用铂碳催化剂作为加氢还原反应的催化剂，这比传统的雷尼镍路线有相当大的经济优势与安全优势,避免了生产过程中易出现的危险，提高产品的收率和质量，且用铂碳催化剂产品的转化率较高，能得到了高收率、高质量的环己酮类化合物。下面结合附图对本专利技术的1，3-环己二酮的制备方法作进一步说明。附图说明图1为本专利技术1，3-环己二酮的制备方法的化学反应式。具体实施方式实施例1一种1，3-环己二酮的制备方法，包括如下步骤(具体化学反应式见图1)：(1)成盐步骤：先配制质量分数为20％的氢氧化钠溶液，再将与氢氧化钠摩尔比为1:1.3的间苯二酚分批投入所述氢氧化钠溶液中，混合在5℃的条件下完成，投料完成后在5℃条件下保温搅拌0.5h。(2)加氢还原：将步骤(1)得到的成盐液投入还原釜中，再向所述反应釜内投入铂碳催化剂，投完后进行三次氮气置换，氮气置换后再用氢气置换三次，开搅拌、升温通氢气，反应压力控制在1.2MPa，反应温度为95℃，反应5小时后取样，合格后降温压滤，不合格继续反应，每隔半小时取样一次直至合格。所述铂碳催化剂的添加方式为：第一次投料加湿品10kg、第二次投料补加5kg、第三次投料补加2kg、第四次补加1kg、第五次补加400g、第六次补加200g、第七次补加100g，往后每次投料都补加100g，能套用300次。(3)酸化步骤：将步骤(2)得到的滤液在0℃的条件下进行酸化：所述酸化步骤分为两个阶段，第一阶段为滴加盐酸，温度控制在20℃；第二阶段为降温析晶，温度由20℃降至5℃。在所述酸化步骤后还包括离心和干燥步骤：离心：将所述酸化步骤所得的含1，3-环己二酮晶体混合液转入离心中转釜，然后放料进行离心，离心所得废液与离心水洗的废水转入二次结晶釜进行二次结晶；干燥：经过离心、水洗的1，3-环己二酮粗品进入旋蒸干燥器中进行干燥，干燥至水分低于0.5ppm后进行称重包装，包装前混入少量抗氧剂以免变色。将所述废液按照以下步骤进行1，3-环己二酮的回收：将所述废液打入二次结晶釜中，降温至0℃，析出晶体后离心，离心所得物料重结晶一次后再离心，所得物料投入下批酸化釜中重新利用。实施例2一种1，3-环己二酮的制备方法，包括如下步骤(具体化学反应式见图1)：(1)成盐步骤：先配制质量分数为20％的氢氧化钠溶液，再将与氢氧化钠摩尔比为1:1.3的间苯二酚分批投入所述氢氧化钠溶液中，混合在15℃的条件下完成，投料完成后在15℃条件下保温搅拌0.5h。(2)加氢还原：将步骤(1)得到的成盐液投入还原釜中，再向所述反应釜内投入铂碳催化剂，投完后进行三次氮气置换，氮气置换后再用氢气置换三次，开搅拌、升温通氢气，反应压力控制在1.5MPa，反应温度105℃，反应5小时后取样，合格后降温压滤，不合格继续反应，每隔半小时取样一次直至合格。所述铂碳催化剂的添加方式为：第一次投料加湿品10kg、第二次投料补加5kg、第三次投料补加2kg、第四次补加1kg、第五次补加400g、第六次补加200g、第七次补加100g，往后每次投料都补加100g，能套用300次。(3)酸化步骤：将步骤(2)得到的滤液在15℃的条件下进行酸化：所述酸化步骤分为两个阶段，第一阶段为滴加盐酸，温度控制在25℃；第二阶段为降温析晶，温度由20℃降至10℃。在所述酸化步骤后还包括离心和干燥步骤：离心：将所述酸化步骤所得的含1，3-环己二酮晶体混合液转入离心中转釜，然后放料进行离心，离心所得废液与离心水洗的废水转入二次结晶釜进行二次结晶；干燥：经过离心、水洗的1，3-环己二酮粗品进入旋蒸干燥器中进行干燥，干燥至水分低于0.5ppm后进行称重包装，包装前混入少量抗氧剂以免变色。将所述废液按照以下步骤进行1，3-环己二酮的回收：将所述废液打入二次结晶釜中，降温至0℃，析出晶体后离心，离心所得物料重结晶一次后再离心，所得物料投入下批酸化釜中重新利用。实施例3一种1，3-环己二酮的制备方法，包括如下步骤(具体化学反应式见图1)：(1)成盐步骤：先配制质量分数为20％的氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1，3‑环己二酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)成盐步骤：将间苯二酚、氢氧化钠混合溶解于去离子水中，在5‑15℃的条件下反应；(2)加氢还原：将步骤(1)得到的成盐液转入加氢釜中，加入铂碳催化剂，置换完毕后再向反应釜内通入氢气并搅拌进行反应，反应压力为1.2‑1.5MPa，反应温度为95‑105℃；(3)酸化步骤：将步骤(2)得到的滤液在0‑15℃的条件下进行酸化。

【技术特征摘要】
1.一种1，3-环己二酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)成盐步骤：将间苯二酚、氢氧化钠混合溶解于去离子水中，在5-15℃的条件下反应；(2)加氢还原：将步骤(1)得到的成盐液转入加氢釜中，加入铂碳催化剂，置换完毕后再向反应釜内通入氢气并搅拌进行反应，反应压力为1.2-1.5MPa，反应温度为95-105℃；(3)酸化步骤：将步骤(2)得到的滤液在0-15℃的条件下进行酸化。2.根据权利要求1所述的1，3-环己二酮的制备方法，其特征在于：所述成盐步骤具体包括如下步骤：先配制质量分数为20％的氢氧化钠溶液，再将与氢氧化钠摩尔比为1:1.3的间苯二酚分批投入所述氢氧化钠溶液中，混合在5-15℃的条件下完成，投料完成后在5-15℃条件下保温搅拌0.5h。3.根据权利要求2所述的1，3-环己二酮的制备方法，其特征在于：所述加氢还原具体包括如下步骤：将步骤(1)得到的成盐液投入还原釜中，再向所述反应釜内投入铂碳催化剂、助剂，投完后进行三次氮气置换，氮气置换后再用氢气置换三次，开搅拌、升温通氢气，反应压力控制在1.2-1.5MPa，反应温度为95-105℃，反应5小时后取样，合格后降温压滤，不合格继续反应，每隔半小时取样一次直至合格。4.根据权利要求3...

【专利技术属性】
技术研发人员：于俊田，
申请(专利权)人：山东福尔有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37