一种玛卡酰胺的提取及纯化方法技术

本发明专利技术涉及提供了一种中低压液相色谱提取玛卡酰胺的方法，整套工艺简单、成本低、节能环保，其具体技术方案是以玛卡为原料，采用丙三醇和乙酸乙酯混合溶剂作为提取剂，提取出玛卡中的有效成分，再采用中低压液相制备色谱仪对其进行纯化，使用反相色谱柱，以乙酸乙酯、乙醇和水混合物作为洗脱液，有效提取得到纯化的玛卡酰胺，纯度达到95％以上。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及一种玛卡酰胺的提取及纯化的方法。
技术介绍
玛卡(Maca)是药食兼用的植物,特产于南美洲秘鲁,当地印加人将其用做补药,称其为秘鲁人参。该植物能使人增加体力,消除焦虑,提高性功能,其保健功能日益受到国际上的瞩目与关注。玛卡(Maca)属于十字花科植物玛卡独行菜(Lepi-dium meyeniiWalp.),为一年生草本,地上部分平铺地面,地下部分为萝卜状块茎,其长约10～14cm,宽约3～5cm。此植物由德国植物学家Gerhard Walpers在1843年命名。目前玛卡的高产地(栽培品为主)仍在安第斯山脉卡华玛沃地区(Carhua-mayo)和胡宁区(Junin)。引种至秘鲁其他地区或国外(德国、捷克等地)的情况不佳,发育不良未获得满意的结果。在秘鲁,根据颜色又将玛卡分为白、黑、红、黄等13个类型,其块茎平均重量、生物学特性等彼此有所差异,栽培品以黄色者较多,约占整个数量的近半数。适宜生长地为海拔4000～4500m的高寒、强风及高日照地区。目前在中国西部地区如云南、陕西等地引种成功。玛卡肉质根短圆锥形，外表皮呈紫色、奶油色或黄色，富含碳水化合物、蛋白质、不饱和脂肪酸和矿物质元素，主要化学成分是玛卡烯(Maceaene)、玛卡酰胺(Macamide)、硫配糖体(Glucosinolates)等。玛卡酰胺被认为是玛卡提取物中具有促进性功能的有效物质之一。采用HPLC-UV-MS/MS法对各种玛卡样品进行分析、鉴定的结果表明,主要的玛卡酰胺为:n-苄基十六烷酰胺(n-benzylhexadecanamide)、n-苄基-(9Z)十八烯酰胺(n-benzyl(9Z)-octadecenamide)、n-苄基-(9Z,12Z)-二烯十八酰胺(n-benzyl-(9Z,12Z)oc-tadecadienamide)、n-苄基-(9Z,12Z,15Z)-三烯十八酰胺(n-benzyl-(9Z,12Z,15Z)octadecatrien-amide)及n-苄基十八烷酰胺(n-benzyl-octadecam-ide)。在干燥植物原料中玛卡酰胺的含量为0.0016%～0.0123%。传统提取工艺中，可以采用水提法或醇提法提取出玛卡中的有效成分。然而无论是水提法还是醇提法，都具有提取效率低下、提取不完全的缺点。为了提高产率而反复提取，将导致提取液体积庞大，水溶性的溶液用传统减压蒸馏方式浓缩时非常困难，不仅能量消耗过大增加生产成本，而且给后续的分离精制工艺带来很大困难。传统纯化工艺中，使用乙醇/水溶液作为洗脱液，不能有效将杂质与玛卡酰胺有效分离，通常得到的产品纯度仅为30-60%。
技术实现思路
本专利技术提供了一种中低压液相色谱提取玛卡提取物的方法，整套工艺简单、成本低、节能环保。本专利技术的提取工艺是以玛卡为原料，采用丙三醇和乙酸乙酯混合溶剂作为提取剂，提取出玛卡中的有效成分，再采用中低压液相制备色谱仪对其进行纯化，使用反相色谱柱，以乙酸乙酯、乙醇和水混合物作为洗脱液，有效提取得到纯化的玛卡酰胺，纯度达到95％以上。本专利技术所述原料为玛卡(拉丁学名LepidiummeyeniiWalp)的根部。本专利技术提取及纯化方法如下：1.原材料预处理：取干燥后的玛卡根，除去其中的可见杂物后，用粉碎机粉碎，得到60-80目颗粒备用。2.醇提：取步骤1的玛卡根粉1kg，向其中加入7-15倍量的提取试剂，加热回流提取5-10小时。3.将步骤2的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂，将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时，作为样品以20～60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱。上样结束后，用洗脱液进行洗脱，收集含玛卡酰胺组分的洗脱液。4.将步骤3中收集的洗脱液于40～85℃减压蒸馏浓缩成浓缩液，采用冻干的方法制成粉末状成品。本专利技术中提取试剂优选丙三醇和乙酸乙酯混合溶液，更优选体积比为丙三醇：乙酸乙酯=2-7:3-6，最优选体积比为丙三醇：乙酸乙酯=7: 6。本专利技术中提取试剂的用量优选为7-9倍量。本专利技术中洗脱液优选乙酸乙酯、乙醇和水体积比=3-8:2-5:1的混合溶剂，更优选体积比为乙酸乙酯：乙醇：水=6:3:1。本专利技术采用中低压液相制备色谱仪对玛卡提取物进行纯化，经过专利技术人的多次实验，对各工艺条件不断进行优化，使得本专利技术的方法具有以下优点和积极的效果：1、中低压液相制备色谱仪可以控制洗脱液流速、加快洗脱过程，并且可以自动收集经过色谱柱分离的洗脱液，大幅度缩短提取时间，提取速度更快，减少人工，有效成份提取率更大，效率更高；2、乙酸乙酯、乙醇和水组成的洗脱液在反相色谱柱上进行洗脱，能够有效缩短洗脱时间。本专利技术洗脱液的极性能够有效将玛卡酰胺与其他杂质成分分离，减少拖尾，使得最终产品的纯度大大提高。3、丙三醇和乙酸乙酯混合溶液作为提取试剂，有效减少无效成份的溶出；提取液杂质少、质量高；易于分离、纯化；提取温度低，提取液用量少，大幅度节能，保护有效成分。具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明。应当理解的是，具体实施例仅是对本专利技术做出更清楚的说明，而不是对本专利技术的限制。实施例1：1.原材料预处理：取干燥后的玛卡根，除去其中的可见杂物后，用粉碎机粉碎，得到60-80目颗粒备用。2.醇提：取步骤1的玛卡根粉1kg，向其中加入7倍量的提取试剂，加热回流提取8-10小时。3.将步骤2的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂，将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时，作为样品以20～60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱。上样结束后，用洗脱液进行洗脱，收集含玛卡酰胺组分的洗脱液。4.将步骤3中收集的洗脱液于40～85℃减压蒸馏浓缩成浓缩液，采用冻干的方法制成粉末状成品。提取试剂为丙三醇和乙酸乙酯混合溶液，体积比为丙三醇：乙酸乙酯=7: 6。洗脱液为乙酸乙酯、乙醇和水混合溶剂，体积比为乙酸乙酯：乙醇：水=6:3:1。本实施例中制备的玛卡酰胺含量为97.6％。实施例21.原材料预处理：取干燥后的玛卡根，除去其中的可见杂物后，用粉碎机粉碎，得到60-80目颗粒备用。2.醇提：取步骤1的玛卡根粉1kg，向其中加入9倍量的提取试剂，加热回流提取6-8小时。3.将步骤2的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂，将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时，作为样品以20～60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱。上样结束后，用洗脱液进行洗脱，收集含玛卡酰胺组分的洗脱液。4.将步骤3中收集的洗脱液于40～85℃减压蒸馏浓缩成浓缩液，采用冻干的方法制成粉末状成品。提取试剂是丙三醇和乙酸乙酯混合溶液，体积比为丙三醇：乙酸乙酯=5: 5。洗脱液是乙酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂，体积比为乙酸乙酯：乙醇：水=7:4:1。本实施例中制备的玛卡酰胺含量为95.1％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种玛卡酰胺的提取及纯化方法，包括如下步骤：（1）原材料预处理：取干燥后的玛卡根，除去其中的可见杂物后，用粉碎机粉碎，得到60‑80目颗粒备用；（2）醇提：取步骤（1）的玛卡根粉1kg，向其中加入7‑15倍量的提取试剂，加热回流提取5‑10小时；（3）洗脱：将步骤（2）的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂，将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时，作为样品以20～60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱；上样结束后，用洗脱液进行洗脱，收集含玛卡酰胺组分的洗脱液；（4）收集：将步骤（3）中收集的洗脱液于40～85℃减压蒸馏浓缩成浓缩液，采用冻干的方法制成粉末状成品。

【技术特征摘要】
1.一种玛卡酰胺的提取及纯化方法，包括如下步骤：（1）原材料预处理：取干燥后的玛卡根，除去其中的可见杂物后，用粉碎机粉碎，得到60-80目颗粒备用；（2）醇提：取步骤（1）的玛卡根粉1kg，向其中加入7-15倍量的提取试剂，加热回流提取5-10小时；（3）洗脱：将步骤（2）的提取试剂/有效成分混合液减压蒸馏回收试剂，将提取液浓缩至相当于2倍玛卡根粉重量时，作为样品以20～60mL/min的流速通过中低压液相制备色谱层析柱；上样结束后，用洗脱液进行洗脱，收集含玛卡酰胺组分的洗脱液；（4）收集：将步...

【专利技术属性】
技术研发人员：马哲兰，
申请(专利权)人：马哲兰，
类型：发明
国别省市：安徽;34