一种有机锡化合物及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种有机锡化合物及其合成方法，包括以下步骤：（1）将氯化亚锡溶于盐酸中，再用碱性溶液进行碱化，至反应液pH为8‑10，离心、水洗制备氢氧化亚锡粉末；（2）将有机酸与步骤（1）得到的氢氧化亚锡粉末按摩尔比2:1混合，加入催化剂，升温抽真空反应，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品。本发明专利技术的合成方法，原料价格低，生产工艺简单，易于操作，物料转化率高，有效的降低了生产成本；制得的产品纯度高且品质好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，具体是一种有机锡化合物及其合成方法。
技术介绍
有机锡化合物因为其多样的成键方式以及在工农业生产中的应用，一直受到人们的广泛关注。有机锡化合物具有高的催化活性和生物活性，可作为催化剂、杀菌剂、防腐剂、杀虫剂、润滑剂、硫化剂和稳定剂等。有机锡化合物在农业上主要作为杀螨剂和杀菌剂，从而区别于具有同样功效的有机坤、有机汞化合物，广泛用作杀虫剂，减少了对环境的污染和对人体的危害。有机锡热稳定剂以它独特的性质已被广泛用于PVC塑料工业中。有机锡化合物在聚氨酯工业中应用最为广泛，其作为催化剂可以加速聚醚多元醇和TDI发生交联反应，促进聚氨酯链增长，与胺催化剂配合使用，可以使发泡反应和交联反应保持平衡，从而得到泡孔均匀、透气性好、弹性好且机械性能优异的泡沫塑料产品，特别是软质泡沫制品。有机锡化合物是长期以来一直都在研究乃至趋于更完善、更成熟的一类有机化合物体系。由于有机锡化合物具有优异的作用，长期以来国内外对其分子设计、合成方法、结构表征和性能做了大量的研究工作。随着科技的发展，有机锡化合物的种类越来越多，其应用领域不断扩大，需求量不断增加，产品的品质要求不断提高。目前我国工业使用的有机锡产品大量依赖于进口，因此，工业上迫切需要先进高效的生产工艺来满足新时期的市场需求。目前各类有机锡化合物的制备方法很多，但规模化生产时，很多方法存在原料成本高、产品纯度低、转化率低、反应控制条件严苛和制备工艺复杂等问题。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种有机锡化合物及其合成方法，该合成方法原料价格低，生产工艺简单，易于操作，物料转化率高及产品纯度高。本专利技术采用以下技术方案：一种有机锡化合物，其结构通式为:，其中R1、R2为相同或不同的有机酸根离子，所述R1、R2为异辛酸根离子、2-萘甲酸根离子、月桂酸根离子、新癸酸根离子、2-氨基-2-己酸根离子，或具有以下分子结构通式的有机酸根离子：，其中，R3、R5为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基或苄基，R4、R6为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基、苯基、3-氯苯基或苄基。上述有机锡化合物的合成方法，包括以下步骤：（1）碱化：将氯化亚锡溶于质量浓度为2-5%的盐酸中，再用碱性溶液进行碱化，至反应液pH为8-10，离心、水洗制备氢氧化亚锡粉末，其中，碱性溶液优选氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠的水溶液；（2）酯化：将有机酸与步骤（1）得到的氢氧化亚锡粉末按摩尔比2:1混合，加入1-5‰（按有机酸与氢氧化亚锡的总质量计算）的催化剂，升温至150～170℃抽真空反应3～6小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，其中，催化剂的结构通式为：，其中，R7为乙基、丙基或丁基，R8为氢、氨基或甲基。本专利技术的优点在于：原料价格低，生产工艺简单，易于操作，物料转化率高，有效的降低了生产成本；生产过程安全环保，废水、废气的排放量少；无需使用稳定剂和抗氧剂，制得的有机锡化合物纯度高且品质好。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但本专利技术的保护范围不限于此。实施例1（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解，滴加20%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；（2）将月桂酸和新癸酸与氢氧化亚锡粉末按有机酸：氢氧化亚锡=2:1（摩尔比）混合，加入2‰催化剂（R7为丙基，R8为氨基），升温至150℃抽真空反应3小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.8%。实施例2（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解，滴加15%碳酸氢钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加碳酸氢钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；(2)将新癸酸与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比）混合，加入2‰催化剂（R7为甲基，R8为氨基），升温至150℃抽真空反应3小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30～45℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.5%。实施例3（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解，滴加20%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；（2）将异辛酸与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比）混合，加入3‰催化剂（R7为乙基，R8为氨基）），升温至160℃抽真空反应5小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至40℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.9%。实施例4（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加15%碳酸钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加碳酸钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；(2)将有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比）混合，加入5‰催化剂（R7为丙基，R8为氢），升温至150℃抽真空反应3小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率98.9%。实施例5（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加10%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；(2)将有机酸（R3，R4=甲基，R5，R6=氢原子）与氢氧化亚锡粉末按2:1（摩尔比）混合，加入1‰催化剂（R7为丙基，R8为氨基），升温至160℃抽真空反应5小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.9%。实施例6（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加20%碳酸氢钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加碳酸氢钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；(2)将有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）和异辛酸与氢氧化亚锡粉末混合，其中，有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）+异辛酸：氢氧化亚锡=2:1（摩尔比），加入3‰催化剂（R7为丙基，R8为氨基），升温至160℃抽真空反应4小时，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡化合物的粗品冷却至30℃过滤，即得产品有机锡化合物成品，以氢氧化亚锡计算，转化率99.0%。实施例7（1）将氯化亚锡和2-5%的盐酸溶液投入反应器中，搅拌至完全溶解。滴加25%氢氧化钠溶液至出现沉淀且pH为8-10时，停止滴加氢氧化钠溶液，离心、水洗得到氢氧化亚锡固体粉末；(2)将有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）和月桂酸与氢氧化亚锡粉末混合，其中，有机酸（R3=乙基，R4=甲基，R5、R6=氢原子）+月桂酸：氢氧化亚锡=2:1（摩尔比），加入1‰催化剂（R7为丙基，R8为氢），升温至155℃抽真空反应2小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机锡化合物，其特征在于，该化合物的结构通式为:，其中R1、R2为相同或不同的有机酸根离子，所述R1、R2为异辛酸根离子、2‑萘甲酸根离子、月桂酸根离子、新癸酸根离子、2‑氨基‑2‑己酸根离子，或具有以下分子结构通式的有机酸根离子：， 其中，R3、R5为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基或苄基，R4、R6为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基、苯基、3‑氯苯基或苄基。

【技术特征摘要】
1.一种有机锡化合物，其特征在于，该化合物的结构通式为:，其中R1、R2为相同或不同的有机酸根离子，所述R1、R2为异辛酸根离子、2-萘甲酸根离子、月桂酸根离子、新癸酸根离子、2-氨基-2-己酸根离子，或具有以下分子结构通式的有机酸根离子：， 其中，R3、R5为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基或苄基，R4、R6为氢原子、甲基、乙基、丙基、叔丁基、苯基、3-氯苯基或苄基。2.一种如权利要求1所述的有机锡化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）碱化：将氯化亚锡溶于盐酸中，再用碱性溶液进行碱化，至反应液pH值为8-10，离心、水洗制备氢氧化亚锡粉末；（2）酯化：将有机酸与步骤（1）得到的氢氧化亚锡粉末按摩尔比2:1混合，加入催化剂，升温抽真空反应，酯化反应结束后得有机锡化合物的粗品，再将有机锡...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑建，周汉涛，周德龙，曹智娟，方建，
申请(专利权)人：江苏飞拓界面工程科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32