本发明专利技术公开了用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法及卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法。该样品前处理方法包括：1)向卷烟烟气总粒相物中加入环己烷进行提取，再加入水进行混合，静置，得到上清液；2)向上清液中加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂进行净化，分离，即得用于检测苯并[a]芘的前处理溶液。该方法通过加入环己烷实现对目标物苯并[a]芘的高效提取，加入水除去水溶性干扰物，再加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂组成的吸附净化剂实现进一步的净化；该方法实现了对卷烟抽吸的总粒相物的前处理，极大程度地去除了基质中的干扰物，提高了后续苯并[a]芘测定的准确性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析领域，具体涉及用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法及卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法。
技术介绍
卷烟烟气中的有害成分释放量分析一直是烟气化学研究的重点，其中苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene,B[a]P)是我国重点监控的表征卷烟危害性的代表性有害成分之一，也是世界卫生组织提出的卷烟烟气9种优先级管控成分之一。因此对卷烟烟气中B[a]P的释放量的分析检测具有重要意义。卷烟烟气中的B[a]P含量较低(ng/支)，且卷烟烟气成分复杂，因此对于卷烟烟气中B[a]P的提取、净化、浓缩等样品前处理过程是相关分析的研究重点和难点。文献中报道的前处理技术有超声萃取、振荡萃取、匀浆提取及加速溶剂萃取等萃取技术，以及固相萃取和凝胶渗透色谱等的净化技术。QuEChERS是一种集快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、有效(Effective)、可靠(Rugged)和安全(Safe)优势于一身的样品前处理技术。原始QuEChERS技术的基本流程是将样品经乙腈提取后，采用无水硫酸镁和氯化钠盐析分层，利用分散固相萃取剂乙二胺-N-丙基硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)净化，其实质就是振荡法萃取、液液萃取法初步净化、基质分散固相萃取净化相组成所形成的一种样品前处理方法。王连珠等(色谱，2012年2月)公开了一种QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估，其评价了两种QuEChERS方法提取蔬菜中66种有机磷农药的有效性，结合应用LC-MS/MS在优化条件下一次进样即可完成66种有机磷农药的定性定量分析，可满足蔬菜中有机磷农药残留监控要求。QuEChERS方法的回收率、检测准确性与基质、各种干扰因素有关，该方法的应用目前仍局限于农药残留、兽药残留、真菌毒素、多环芳烃的检测领域。《GB/T 21130-2007卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》是目前常用的苯并[a]芘测定方法，该方法首先对含有卷烟烟气粒相物的滤片进行超声萃取得到提取液，然后采用固相萃取技术对提取液进行处理，之后再进行气相色谱/质谱分析。该方法存在样品前处理时间长、操作繁琐、需经蒸发浓缩、有机溶剂消耗量多等不足。如何对现有的QuEChERS方法进行改进使其能够用于对卷烟烟气总粒相物进行前处理，对简化卷烟烟气中苯并[a]芘测定的前处理工序、提高分析效率具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，从而可以用于对卷烟抽吸的总粒相物进行前处理，简化苯并[a]芘定量分析前的前处理程序。本专利技术的第二个目的是提供一种基于上述样品前处理方法的卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，包括以下步骤：1)向卷烟烟气总粒相物中加入环己烷进行提取，再加入水进行混合，静置，得到上清液；2)向上清液中加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂进行净化，分离，即得用于检测苯并[a]芘的前处理溶液。步骤1)中，可按照GB/T 5606.1—2004和GB/T 16447—2004的方法抽样并调节卷烟样品。可选择分别在国际标准化组织(ISO)和加拿大深度抽吸(HCI)模式下，采用转盘式(R)和直线型(L)两种典型吸烟机型对卷烟样品进行抽吸测试，以剑桥滤片捕集主流烟气中的B[a]P。优选的，每10～20支卷烟经抽吸收集的总粒相物对应的环己烷加入量为30mL，水的加入量为10mL。所述提取为漩涡振荡提取，所述混合为漩涡振荡混合；可采用漩涡混合仪实现以上提取和混合过程。漩涡振荡提取为2000r/min下提取5min，漩涡振荡混合为2000r/min下混合5min。步骤2)中，每1.5mL上清液，无水硫酸镁的加入量为150mg，PSA吸附剂的加入量为40mg，硅胶吸附剂的加入量为40mg。所述净化为漩涡振荡净化；净化后经进一步离心，即可得到前处理溶液。该步骤是通过无水硫酸镁、PSA(primary secondary amine，乙二胺-N-丙基硅烷)吸附剂、硅胶吸附剂组成的吸附净化剂来净化基质中的干扰物质，提高后续苯并[a]芘测定的准确性。所述净化为漩涡振荡净化。本专利技术提供的用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，通过加入环己烷实现对目标物苯并[a]芘的高效提取，加入水除去水溶性干扰物，再加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂组成的吸附净化剂实现进一步的净化；该方法实现了对卷烟抽吸的总粒相物的前处理，实现了苯并[a]芘的高效提取，并极大程度地去除了基质中的干扰物，提高了后续苯并[a]芘测定的准确性。本专利技术提供的用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，拓展了传统QuRChERs方法的应用范围，前处理过程简单、快速，大大节省了分析时间，便于批量样品分析。一种卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法，包括以下步骤：1)向卷烟烟气总粒相物中加入环己烷和内标苯并[a]芘-d12进行提取，再加入水进行混合，静置，得到上清液；向上清液中加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂进行净化，分离，得到含内标的前处理溶液；以环己烷为溶剂，苯并[a]芘标准品为溶质，苯并[a]芘-d12为内标，配制不同浓度的含内标的苯并[a]芘标准系列溶液；2)将步骤1)所得苯并[a]芘标准系列溶液进行气相色谱-串联质谱分析，以苯并[a]芘和内标的色谱面积比对苯并[a]芘的浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程；3)将步骤1)所得含内标的前处理溶液进行气相色谱-串联质谱分析，依据标准曲线，即得待测卷烟中苯并[a]芘的含量。步骤1)为采用上述用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法配制含内标的前处理溶液；含内标的前处理溶液中，内标的浓度为13ng/mL。所得含内标的苯并[a]芘标准系列溶液的浓度为0.5～30μg/L，内标的浓度为13ng/mL。可选择分别配制浓度为0.8、1.6、3.2、8、16、24μg/L的含内标的苯并[a]芘标准系列溶液。气相色谱-串联质谱的分析条件为：色谱柱选用DB-5MS毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：290℃，进样量：2μL，不分流进样；载气：氦气，恒流流速为1.2mL/min；程序升温：初始温度为150℃，以6℃/min升至260℃，保持6min，然后以50℃/min升至290℃，保持15min；传输线温度：290℃；溶剂延迟：20min；质谱离子源：电子轰击离子源，温度：300℃，四极杆温度：180℃；碰撞气氮气，流速1.5mL/min；多反应监测模式。本专利技术提供的卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法，根据卷烟烟气的样品特点，采用QuEChERS前处理方法和气相色谱-串联质谱实现了对卷烟烟气中苯并[a]芘的快速测定，该方法的回收率达到97.5％～101.0％，相对标准偏差(RSDs)均小于5％，具有重复性好、回收率高的特点，非常适用于卷烟烟气中B[a]P释放量的检测。附图说明图1为本专利技术的卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法流程图；图2为本专利技术的测定方法中一个实施例的标准本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向卷烟烟气总粒相物中加入环己烷进行提取，再加入水进行混合，静置，得到上清液；2)向上清液中加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂进行净化，分离，即得用于检测苯并[a]芘的前处理溶液。
【技术特征摘要】
1.用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向卷烟烟气总粒相物中加入环己烷进行提取，再加入水进行混合，静置，得到上清液；2)向上清液中加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂进行净化，分离，即得用于检测苯并[a]芘的前处理溶液。2.如权利要求1所述的用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，其特征在于，步骤1)中，每10～20支卷烟经抽吸收集的总粒相物对应的环己烷加入量为30mL，水的加入量为10mL。3.如权利要求1或2所述的用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，其特征在于，步骤1)中，所述提取为漩涡振荡提取，所述混合为漩涡振荡混合。4.如权利要求3所述的用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，其特征在于，漩涡振荡提取为2000r/min下提取5min，漩涡振荡混合为2000r/min下混合5min。5.如权利要求1所述的用于测定卷烟烟气中苯并[a]芘的样品前处理方法，其特征在于，步骤2)中，每1.5mL上清液，无水硫酸镁的加入量为150mg，PSA吸附剂的加入量为40mg，硅胶吸附剂的加入量为40mg。6.一种卷烟烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向卷烟烟气总粒相物中加入环己烷和内标苯并[a]芘-d12进行提取，再加入水进行混合，静置，得到上清液；向上清液中加入无水硫酸镁、PSA吸附剂、硅胶吸附剂进行净化，分离，得到含内标的前处理溶液；以环己...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓惠敏，边照阳，唐纲岭，杨飞，刘珊珊，范子彦，李中皓，王颖，刘岩顺，
申请(专利权)人：国家烟草质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：河南;41
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