双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法技术

本发明专利技术公开的双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法，具体为：1)利用反应性乳化剂对纳米级双金属氢氧化物粉体进行改性处理，得到改性纳米级双金属氢氧化物粒子；2)将改性纳米双金属氢氧化物粒子分散到去离子水中形成改性纳米双金属氢氧化物粒子‑去离子水分散液，将甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合形成混合单体，将改性纳米双金属氢氧化物粒子‑去离子水分散液与混合单体混合形成O/W乳液；3)将O/W乳液于搅拌状态下进行加热，待加热到75℃～85℃时加入引发剂，经保温反应后得到双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液。利用本发明专利技术的制备方法制备出的乳液具有耐久、低烟、无毒和环保的阻燃性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于阻燃复合乳液制备方法
，具体涉及一种双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法。
技术介绍
随着社会的发展和科技的进步，纺织材料更多的被应用于人们的穿、住、行等方面，如：服装、家居装饰材料及车用座椅套布等。然而大多数纺织材料都存在易燃的特性，使其成为火灾中最易被引燃并导致火势迅速蔓延的材料之一，纺织材料一旦被引燃将导致大面积的火灾发生，因此非常有必要赋予纺织材料一定的阻燃性。此外，对于作为织物整理的一部分的涂膜(固化覆膜)，也要求具有阻燃性。在传统的溶剂系涂敷材料中，经常无法避免作业时产生易燃物及有害物，出于对环境污染或劳动卫生等安全性方面考虑，水系涂敷材为优选材料。常用的水性涂膜材料主要有水性聚氨酯和水性聚丙烯酸酯类聚合物。由于聚丙烯酸酯具有优异的抗老化性、耐光性、耐腐蚀性、耐气候性及价格低廉的优点，固将其作为优选材料，并通过向聚丙烯酸酯中添加各种填料和助剂提高其相应的性能。其中，添加金属氢氧化物可以增强阻燃性，其主要原因在于：金属氢氧化物热分解时吸热及因热分解产生的水可以对可燃气体产生稀释作用，同时还能产生耐高温的金属氧化物，将其作为覆盖层能对基体产生保护作用。金属氢氧化物可单独使用或与含磷阻燃剂和或硅酸盐结合，用作树脂中的无卤阻燃剂，针对无机类阻燃剂，添加量大时，阻燃性能优异但会有涂膜的耐磨擦性或柔软性等性能不佳的缺陷，因而将两种或三种阻燃剂复配使用，减小其添加量，增加无机粒子的分散性能是关键因素。已有研究报道，用聚磷酸铵和NiAl-LDH复合阻燃聚乙烯醇，总添加量为15％时复合物具有较好的阻燃效果。有研究者用十二烷基苯磺酸钠改性的含镍双金属氢氧化物与六苯氧基环三磷腈复合后与聚乳酸共混制备聚乳酸复合膜，其复合膜具有较好的阻燃性。还有研究者通过2-羟乙基苯基次磷酸改性NiAl-LDH，可以提高其在聚乳酸薄膜中的分散性，获得优良的阻燃性。以上研究采用阻燃剂和基材共混的方法虽然能赋予材料阻燃性能，但是也造成了其他性能的降低，如：机械性能及透光性等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法，制备出的乳液具有耐久、低烟、无毒和环保的阻燃性能。本专利技术所采用的技术方案是，双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、取纳米级双金属氢氧化物粉体，利用反应性乳化剂对其纳米级双金属氢氧化物粉体进行改性处理，得到改性纳米级双金属氢氧化物粒子；步骤2、经步骤1后，先分别称取改性纳米双金属氢氧化物粒子、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，然后将称取的改性纳米双金属氢氧化物粒子分散到去离子水中形成改性纳米双金属氢氧化物粒子-去离子水分散液，将称取的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合形成混合单体，最后将改性纳米双金属氢氧化物粒子-去离子水分散液与混合单体混合乳化，形成O/W乳液；步骤3、称取引发剂，经步骤2得到的O/W乳液于搅拌状态下进行加热，待加热到75℃～85℃时加入称取的引发剂，经保温反应后，得到双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液。本专利技术的特点还在于：步骤1具体按照以下步骤实施：步骤1.1、取纳米级双金属氢氧化物粉体，并将取得的纳米级双金属氢氧化物粉体烘干，得到干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体；步骤1.2、称取经步骤1.1得到的干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体，按照称取的干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体的质量量取去离子水，每克干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体中添加900mL～1100mL的去离子水；将称取的干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体添加到量取的去离子水中，采用超声分散的方式使纳米级双金属氢氧化物粉体均匀的分散到去离子水中，形成纳米双金属氢氧化物粒子水分散液；步骤1.3、称取反应性乳化剂添加到去离子水中，每克反应性乳化剂添加900mL～1100mL的去离子水，混合后形成含反应性乳化剂的溶液，即改性处理液；步骤1.4、按体积比为1：0.25～1.5将经步骤1.2得到的纳米双金属氢氧化物粒子水分散液与经步骤1.3得到的改性处理液混合，形成改性分散液；步骤1.5、配制氢氧化钠溶液，将配制的氢氧化钠溶液滴加到经步骤1.4得到的改性分散液中，利用配制的氢氧化钠溶液调节改性分散液的pH值，直至pH显示为9～11此时为碱性为止；步骤1.6、利用磁力搅拌机搅拌经步骤1.5得到的改性分散液，在搅拌过程中，搅拌速度控制为：600rpm～800rpm，搅拌时间为：10h～12h；待搅拌完成后再依次进行静置、过滤得到沉淀物及对沉淀物进行洗涤处理，得到改性纳米双金属氢氧化物粒子。纳米级双金属氢氧化物粉体采用的是纳米MgAl-LDH粉体、纳米NiAl-LDH粉体或纳米ZnAl-LDH粉体；反应性乳化剂采用的是甲基丙烯酸醚磷酸酯、丙烯酸醚磷酸酯、烯丙基聚醚磷酸酯或含烯丙基的烷基磺基琥珀酸双酯钠盐。步骤1.1中，在烘干纳米级双金属氢氧化物粉体过程中：采用烘箱烘干，温度控制为70℃～90℃，时间为6h～8h。步骤1.2中超声分散的时间控制为：8min～12min。步骤1.5中配制的氢氧化钠溶液，其摩尔体积浓度为0.08mol/L～0.12mol/L。步骤1.6中静置时间为10h～12h；洗涤采用的是去离子水，且至少洗涤两遍。步骤2具体按照以下步骤实施：步骤2.1、经步骤1后，按质量比为1～5：40～50：50分别称取改性纳米双金属氢氧化物粒子、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯；步骤2.2、将步骤2.1称取的改性纳米双金属氢氧化物粒子添加到去离子水中，采用超声分散的方式使改性纳米双金属氢氧化物粒子均匀分散到去离子水中，形成改性纳米双金属氢氧化物粒子-去离子水分散液；其中，每克改性纳米双金属氢氧化物粒子添加900mL～1100mL的去离子水；将步骤2.1中称取的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合均匀，形成混合单体；步骤2.3、将经步骤2.2得到的改性纳米双金属氢氧化物粒子-去离子水分散液和混合单体混合，并采用超声分散的方式使改性纳米双金属氢氧化物粒子-去离子水分散液和混合单体混合乳化，形成O/W乳液。步骤3具体按照以下步骤实施：步骤3.1、称取引发剂，引发剂的用量为步骤2中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯质量之和的0.6％～1.2％；步骤3.2、将经本文档来自技高网...

【技术保护点】
双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、取纳米级双金属氢氧化物粉体，利用反应性乳化剂对取得的纳米级双金属氢氧化物粉体进行改性处理，得到改性纳米级双金属氢氧化物粒子；步骤2、经步骤1后，先分别称取改性纳米双金属氢氧化物粒子、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，然后将称取的改性纳米双金属氢氧化物粒子分散到去离子水中形成改性纳米双金属氢氧化物粒子分散液，将称取的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合形成混合单体，最后将改性纳米双金属氢氧化物粒子水分散液与混合单体混合乳化，形成O/W乳液；步骤3、称取引发剂，经步骤2得到的O/W乳液于搅拌状态下进行加热，待加热到75℃～85℃时加入称取的引发剂，经保温反应后，得到双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液。

【技术特征摘要】
1.双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法，其特征
在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、取纳米级双金属氢氧化物粉体，利用反应性乳化剂对取
得的纳米级双金属氢氧化物粉体进行改性处理，得到改性纳米级双金
属氢氧化物粒子；
步骤2、经步骤1后，先分别称取改性纳米双金属氢氧化物粒子、
甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯，然后将称取的改性纳米双金属氢氧化
物粒子分散到去离子水中形成改性纳米双金属氢氧化物粒子分散液，
将称取的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯混合形成混合单体，最后将改
性纳米双金属氢氧化物粒子水分散液与混合单体混合乳化，形成O/W
乳液；
步骤3、称取引发剂，经步骤2得到的O/W乳液于搅拌状态下
进行加热，待加热到75℃～85℃时加入称取的引发剂，经保温反应后，
得到双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳液。
2.根据权利要求1所述的双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复合乳
液的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、取纳米级双金属氢氧化物粉体，并将取得的纳米级双
金属氢氧化物粉体烘干，得到干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体；
步骤1.2、称取经步骤1.1得到的干燥的纳米级双金属氢氧化物
粉体，按照称取的干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体的质量量取去离
子水，每克干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体中要添加900mL～1100

\tmL的去离子水；
将称取的干燥的纳米级双金属氢氧化物粉体添加到量取的去离
子水中，采用超声分散的方式使纳米级双金属氢氧化物粉体均匀的分
散到去离子水中，形成纳米双金属氢氧化物粒子水分散液；
步骤1.3、称取反应性乳化剂添加到去离子水中，每克反应性乳
化剂要添加900mL～1100mL的去离子水，混合后形成含反应性乳化
剂的溶液，即改性处理液；
步骤1.4、按体积比为1：0.25～1.5将经步骤1.2得到的纳米双金
属氢氧化物粒子水分散液与经步骤1.3得到的改性处理液混合，形成
改性分散液；
步骤1.5、配制氢氧化钠溶液，将配制的氢氧化钠溶液滴加到经
步骤1.4得到的改性分散液中，利用配制的氢氧化钠溶液调节改性分
散液的pH值，直至pH显示为9～11，此时为碱性为止；
步骤1.6、利用磁力搅拌机搅拌经步骤1.5得到的改性分散液，
在搅拌过程中，搅拌速度控制为：600rpm～800rpm，搅拌时间为：
10h～12h；待搅拌完成后再依次进行静置、过滤得到沉淀物及对沉淀
物进行洗涤处理，得到改性纳米双金属氢氧化物粒子。
3.根据权利要求1或2所述的双金属氢氧化物改性聚丙烯酸酯复
合乳液的制备方法，其特征在于，所述纳米级双金属氢氧化物粉体采
用的是纳米MgAl-LDH粉体、纳米NiAl-LD...

【专利技术属性】
技术研发人员：周建华，刘虎，郝变芝，田晨晨，杨正斌，李薇，令狐昌兰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61