本发明专利技术公开了一种水相反应液的连续萃取水洗装置及其使用方法，包括萃取塔(5)和水洗塔(10)，萃取塔底部有轻质有机溶剂进料口(2)，塔底放大段下有废水出口(3)，萃取塔顶部有水相反应液进料口(1)，萃取塔塔顶放大段中部有轻质有机萃取液出料口(4)；水洗塔(底部放大段有废水出料口(8)，水洗塔塔顶放大段有纯水进料口(7)和轻质有机水洗液出料口(9)；其特性是：萃取塔塔顶放大段和塔段的高度比是现有技术的2～4倍，萃取塔塔顶放大段底部装有差压式液位计，萃取塔塔顶有机萃取液出料口和水洗塔底部放大段相联通；安装时萃取塔塔顶放大段顶端高于水洗塔塔顶放大段顶端。该装置工艺流程短，设备投入少，生产效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水相反应液中有机产物的连续萃取水洗工艺及装置。
技术介绍
在有机合成反应中，水是常用的反应介质。在水相反应中，为了得到最终有机反应产物，通常的操作是在反应结束后，用有机溶剂对水相进行萃取，水相舍去，有机萃取液再用纯水洗涤以除去夹带在有机相中的杂质，水洗过的有机相再经过蒸馏最终得到产品。在后处理反应液过程中，通常以密度小于水的有机溶剂即轻质有机溶剂进行萃取，常用的轻质有机溶剂如：乙酸乙酯、乙醚、石油醚、甲基叔丁基醚、苯、甲苯、二甲苯或环己烷等。常用的萃取水洗过程有两种方式，一种是釜式萃取水洗，是间歇式处理方法，具有通用性强的特点，但间歇式具有生产效率低的缺点；另一种是连续萃取水洗，常用的萃取水洗设备主要是萃取塔和水洗塔，一般工艺过程是：水相反应液通过流量计量进入萃取塔顶部，轻质有机溶剂通过流量计量从底部流入，两相在萃取塔完成萃取过程，萃取废水通过塔底放大段静置沉降后从塔底流出，流出速度受塔底有机和水相界面值控制，塔顶轻质有机相在塔顶放大段静置沉降后溢流入萃取液储罐中，储罐中的萃取液再通过流量计量泵入水洗塔底部，纯水通过流量计量从塔顶流入，两相在水洗塔中完成水洗过程，水洗废水通过塔底放大段静置沉降后从塔底流出，流出速度受塔顶有机相和水相界面值控制，塔顶轻质有机相在塔顶放大段静置沉降后溢流入水洗液储罐中，从而完成整个萃取水洗过程。本装置流程长，需要中间萃取液储罐，水洗有机相进料需要泵、气动阀和流量计。此外，也可以采用一个塔完成萃取水洗过程，反应液从塔中部流入，轻质有机溶剂从底部流入，纯水从顶部流入，塔下半部为萃取段，上半部为水洗段，该工艺水洗效果不好，杂质少的水反应液要达到好的水洗效果需通过充分加大水洗段的长度实现，含杂质多的反应液，这种装置不适用。
技术实现思路
本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种水相反应液的连续萃取水洗装置。该装置工艺流程短，设备投入少，生产效率高。本专利技术要解决的第二个技术问题是提供该装置的使用方法。本专利技术的技术方案是：一种水相反应液的连续萃取水洗装置，包括萃取塔5和水洗塔10，萃取塔5底部有轻质有机溶剂进料口2，萃取塔塔底放大段下有废水出口3，萃取塔5顶部有水相反应液进料口1，萃取塔塔顶放大段中部有轻质有机萃取液出料口4；水洗塔10底部放大段有废水出料口8，水洗塔塔顶放大段有纯水进料口7和轻质有机水洗液出料口9；其特性是：萃取塔塔顶放大段和塔段的高度比是现有技术的2～4倍，萃取塔塔顶放大段底部装有差压式液位计，萃取塔塔顶有机萃取液出料口4和水洗塔底部放大段相联通；安装时萃取塔塔顶放大段顶端高于水洗塔塔顶放大段顶端。本专利技术装置的使用方法是：将水相反应液通过流量计量泵入萃取塔顶部，同时轻质有机溶剂通过流量计量连续泵入萃取塔底部；由于水相反应液和轻质有机溶剂的密度差，水相反应液在塔内呈自上而下的流动，有机溶剂在塔内呈自下而上的流动，两者在塔内实现充分分散与混合，完成萃取过程；萃取塔底部放大段为澄清区，经多次萃取后的水相在此静置分层，澄清的水相从底部出料口流出；萃取塔顶部放大段为澄清区，经多次萃取后的有机相在此静置分层，当塔顶差压式液位计液位达到设定值时，开启塔顶有机相出料阀，使轻质有机相从放大段中部出料口直接流入水洗塔底部进料口，由于轻质有机萃取液和纯水的密度差，有机萃取液在塔内呈自下而上的流动，而纯水在塔内呈自上而下的流动，两者在塔内实现充分分散与混合，完成水洗过程；水洗塔塔顶放大段为澄清区，经多次水洗后的轻质有机相在此静置分层，有机相从溢流口流出至水洗液储罐中；水洗塔塔底放大段为澄清区，经多次水洗后的水相在此静置分层，水相从底部出料口流出。为保持体系稳定性和连续性，水洗塔轻质有机溶剂进料与萃取塔轻质有机溶剂进料的流量比在0.95～1.05/1较好。本专利技术装置采用萃取塔和水洗塔耦合一次连续完成水相反应液萃取水洗过程。萃取塔塔顶放大段和塔段的高度比是现有技术的2～4倍，塔顶轻质有机相出料口从放大段中部引出直接接入水洗塔底部进料口。工艺路线短，流程简单，降低了装置投入，提高了生产效率，操作平稳，效果好。附图说明图1是现有技术工艺流程示意图一。其中：1.水相反应液进料口2.轻质有机溶剂进料口3.萃取废水出料口4.轻质有机萃取液出料口5.萃取塔6.储罐7.纯水进料口8.水洗废水出料口9.轻质有机水洗液出料口10.水洗塔图2是现有技术工艺流程示意图二。其中：1.萃取水洗一体塔2.纯水进料口3.水相反应液进料口4.轻质有机溶剂进料口5.废水出料口6.轻质有机水洗液出料口图3是本专利技术装置工艺流程示意图。其中：1.水相反应液进料口2.轻质有机溶剂进料口3.萃取废水出料口4.轻质有机萃取液出料口5.萃取塔6.差压液位计7.纯水进料口8.水洗废水出料口9.轻质有机水洗液出料口10.水洗塔具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作详细说明。实施例1如图1所示为一套水相反应液处理量为480L/h左右的连续萃取水洗耦合装置，萃取塔和水洗塔均为振动筛板式。其设计参数为：萃取塔塔段直径为Φ300，高度为5m；塔顶放大段直径为Φ600，高1.6m；轻质有机溶剂出口设在塔顶放大段高1/2处；塔底放大段直径为Φ600，高0.8m。水洗塔塔段直径为Φ220，高度为5m；塔顶放大段直径为Φ440，高0.8m，塔底放大段直径为Φ440，高0.8m；萃取塔塔顶放大段顶端安装高度高于水洗塔塔顶放大段顶端3～4米。其工艺过程为：萃取塔的反应液进料与轻质有机溶剂进料采用单闭环比值控制，水相反应液通过流量计量以480L/h的流量进入萃取塔顶部，同时轻质有机溶剂以240L/h的流量通过流量计量连续泵入萃取塔底部(轻质有机溶剂与反应液流量的比值为1∶2)，塔底水相流出控制阀与塔底界面计采用单回路PID控制，水相流出速度根据塔底界面值控制，以保持塔底界面的稳定。萃取塔顶部萃取液差压液位计液位达到60％以上时，开启顶部有机相出料阀以定值流量245L/h出料流入水洗塔底部，水洗塔的轻质有机萃取液进料与纯水进料采用单闭环比值控制，萃取塔底部废水出料速度通过塔底界面计控制，废水处理后排放，同时纯水以120L/h的流量通过流量计量进入水洗塔顶部，水洗塔顶部有机相自然溢流至储罐中，水相从底部出料口流出，塔底水相流出控制阀与塔顶界面计采用单回路PID控制，底部水相流出速度根据塔顶界面值控制，以保持塔顶界面的稳定。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水相反应液的连续萃取水洗装置，一种水相反应液的连续萃取水洗装置，包括萃取塔(5)和水洗塔(10)，萃取塔(5)底部有轻质有机溶剂进料口(2)，塔底放大段下有废水出口(3)，萃取塔(5)顶部有水相反应液进料口(1)，萃取塔(5)塔顶放大段中部有轻质有机萃取液出料口(4)；水洗塔(10)底部放大段有废水出料口(8)，水洗塔(10)塔顶放大段有纯水进料口(7)和轻质有机水洗液出料口(9)；其特性是：萃取塔塔顶放大段和塔段的高度比是现有技术的2～4倍，萃取塔塔顶放大段底部装有差压式液位计，萃取塔(5)塔顶有机萃取液出料口(4)和水洗塔底部放大段相联通；安装时萃取塔塔顶放大段顶端高于水洗塔塔顶放大段顶端。
【技术特征摘要】
1.一种水相反应液的连续萃取水洗装置，一种水相反应液的连续萃取水洗
装置，包括萃取塔(5)和水洗塔(10)，萃取塔(5)底部有轻质有机溶剂进料
口(2)，塔底放大段下有废水出口(3)，萃取塔(5)顶部有水相反应液进料口
(1)，萃取塔(5)塔顶放大段中部有轻质有机萃取液出料口(4)；水洗塔(10)
底部放大段有废水出料口(8)，水洗塔(10)塔顶放大段有纯水进料口(7)和
轻质有机水洗液出料口(9)；其特性是：萃取塔塔顶放大段和塔段的高度比是
现有技术的2～4倍，萃取塔塔顶放大段底部装有差压式液位计，萃取塔(5)塔
顶有机萃取液出料口(4)和水洗塔底部放大段相联通；安装时萃取塔塔顶放大
段顶端高于水洗塔塔顶放大段顶端。
2.根据权利要求1所述的水相反应液的连续萃取水洗装置，其特征是萃取塔
和水洗塔为振动筛板式。
3.根据权利要求1所述的水相反应液的连续萃取水洗装置，其特征是萃取塔
塔顶轻质有机溶剂出口设在塔顶放大段1/2处。
4.一种权利要求1～3之一所述的水相反应液的连续萃取水洗装置的使用方
法，将水相反应液通过流量计量泵入萃取塔顶部，同时轻质有机溶剂通过流量
计量连续泵入萃取塔底部；由于水相反应液和轻质有机溶剂的密度差，水相反
应液在塔内呈自上而下的流动，有机溶剂在塔内呈自下而上的流动，两者在塔
内实现充分分...
【专利技术属性】
技术研发人员：苗成才，刘长波，朱天兵，张寿忠，冯晓晶，马会强，韩永华，
申请(专利权)人：黎明化工研究设计院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南;41
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