新型甲基硅油的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及新型甲基硅油的制备工艺，包括如下步骤：第一步含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷单体的制备和第二步，新型甲基硅油的制备。与现有技术相比，本发明专利技术提供的新型甲基硅油的制备工艺，在氟硅油分子中引入氟醚侧基，改善了氟硅油的表面性能；具有反应条件温和，工艺简单，聚合度易控制，无环境污染的优点；同时催化剂经过简单的过滤就可分离出来，可以重复使用，克服了现有催化剂的缺点，有利于推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅产品领域，具体涉及新型甲基硅油的制备工艺。
技术介绍
二新型甲基硅油无味无毒，具有生理惰性、良好的化学稳定性、电缘性和耐候性，粘度范围广，凝固点低，闪点高，疏水性能好，并具有很高的抗剪能力，可在50-180℃温度内长期使用，广泛用做绝缘、润滑、防震、防尘油、介电液和热载体，有及用作消泡、脱膜、油漆和日用化妆品的添加剂等。在硅油分子结构中引入含氟取代基可得到综合性能卓越的氟硅油，由于含氟侧基的引入，使得氟硅油的耐油、耐溶剂性、化学稳定性等性能提高，具有更低的表面能。随着社会的发展，不仅对新型甲基硅油的量的需求在增加，对不同粘度(分子量)的新型甲基硅油的要求也不断增加，而市场上可购买的种类有限。酸性催化剂催化平衡化反应合成新型甲基硅油是生产中常用的方法，酸平衡法较适合于生产低粘度硅油。但其工业技术要求高，工艺繁杂，生产成本高，一直是酸催化剂的应用瓶颈。如能专利技术一种催化活性高、稳定性更高、价格更低的适合于多种新型甲基硅油制备的固体催化剂，必将形成一种新的新型甲基硅油制各方法，促进新型甲基硅油生产技术的提高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服上述现有技术的不足：提供新型甲基硅油的制备工艺。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：新型甲基硅油的制备工艺，第一步，含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷单体的制备，包括如下步骤：1)按重量比，将10-30份含氟醇、5-20份烯丙基氯和1份相转移催化剂溶于20份氯代烷烃类溶剂中，再滴加3-8份碱的7.5份水溶液，升温至40-45℃，待缩合反应完全后，冷却反应液，滤去不溶的盐，分出油层，以稀盐酸、蒸馏水洗涤至中性，经无水硫酸钠干燥后分馏得到产物含氟烷基烯丙醚；2)将得到的含氟烷基烯丙醚在铂催化剂催化下，与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应，得到含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体。所述新型甲基硅油的制备工艺，第二步，新型甲基硅油的制备，包括如下步骤：1)在反应釜中加入一定比例的八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)和含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体，通入氮气，搅拌，使物料均匀；2)向步骤1)中的反应釜内加入固体酸催化剂，升温，继续通入氮气，控制反应釜内温度为70-100℃，保温反应1-4h；3)反应结束后，过滤回收催化剂，减压抽提井回收低沸物，得一种新型甲基硅油产物。利用低价的硅油D4和MM制备不同粘度(分子量)的硅油，以适应各种需求。所述的新型甲基硅油的粘度为5mPa.s-100mPa.s。所述的固体酸催化剂是全氟磺酸型离子交换树脂、五氧化二钒树脂、D61大孔强酸性阳离子交换树脂或SO42-/TiO2固体酸中的一种或两种。所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵。所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。所述的氯烷烃类为二氯甲烷、二氯乙烷或四氯乙烷。同现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的新型甲基硅油的制备工艺，在氟硅油分子中引入氟醚侧基，改善了氟硅油的表面性能；具有反应条件温和，工艺简单，聚合度易控制，无环境污染的优点；同时催化剂经过简单的过滤就可分离出来，可以重复使用，克服了现有催化剂的缺点，有利于推广应用。具体实施方式本专利技术实施方式主要提供新型甲基硅油的制备工艺，为便于很好的理解，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的内容并不限于此。实施例1第一步，含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷单体的制备，包括如下步骤：1)按重量比，将30份含氟醇、5份烯丙基氯和1份十八烷基三甲基氯化铵溶于20份二氯乙烷中，再滴加8份氢氧化钠的7.5份水溶液，升温至45℃，待缩合反应完全后，冷却反应液，滤去不溶的盐，分出油层，以稀盐酸、蒸馏水洗涤至中性，经无水硫酸钠干燥后分馏得到产物含氟烷基烯丙醚；2)将得到的含氟烷基烯丙醚在铂催化剂催化下，与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应，得到含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体。第二步，新型甲基硅油的制备，包括如下步骤：1)在反应釜中加入一定比例的八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)和含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体，通入氮气，搅拌，使物料均匀；2)向步骤1)中的反应釜内加入固体酸催化剂，升温，继续通入氮气，
控制反应釜内温度为100℃，保温反应1h；3)反应结束后，过滤回收催化剂，减压抽提井回收低沸物，得一种新型甲基硅油产物。实施例2第一步，含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷单体的制备，包括如下步骤：1)按重量比，将10份含氟醇、5份烯丙基氯和1份四丁基溴化铵溶于20份二氯甲烷中，再滴加3份氢氧化钾的7.5份水溶液，升温至40℃，待缩合反应完全后，冷却反应液，滤去不溶的盐，分出油层，以稀盐酸、蒸馏水洗涤至中性，经无水硫酸钠干燥后分馏得到产物含氟烷基烯丙醚；2)将得到的含氟烷基烯丙醚在铂催化剂催化下，与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应，得到含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体。第二步，新型甲基硅油的制备，包括如下步骤：1)在反应釜中加入一定比例的八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)和含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体，通入氮气，搅拌，使物料均匀；2)向步骤1)中的反应釜内加入全氟磺酸型离子交换树脂，升温，继续通入氮气，控制反应釜内温度为70℃，保温反应4h；3)反应结束后，过滤回收催化剂，减压抽提井回收低沸物，得一种新型甲基硅油产物。与现有技术相比，本专利技术提供的新型甲基硅油的制备工艺，在氟硅油分子中引入氟醚侧基，改善了氟硅油的表面性能；具有反应条件温和，工艺简单，聚合度易控制，无环境污染的优点；同时催化剂经过简单的过滤就可分离出来，可以重复使用，克服了现有催化剂的缺点，有利于推广应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
新型甲基硅油的制备工艺，其特征在于：第一步，含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷单体的制备，包括如下步骤：1)按重量比，将10‑30份含氟醇、5‑20份烯丙基氯和1份相转移催化剂溶于20份氯代烷烃类溶剂中，再滴加3‑8份碱的7.5份水溶液，升温至40‑45℃，待缩合反应完全后，冷却反应液，滤去不溶的盐，分出油层，以稀盐酸、蒸馏水洗涤至中性，经无水硫酸钠干燥后分馏得到产物含氟烷基烯丙醚；2)将得到的含氟烷基烯丙醚在铂催化剂催化下，与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应，得到含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体。

【技术特征摘要】
1.新型甲基硅油的制备工艺，其特征在于：第一步，含氟烷氧丙基甲基二氛硅烷单体的制备，包括如下步骤：1)按重量比，将10-30份含氟醇、5-20份烯丙基氯和1份相转移催化剂溶于20份氯代烷烃类溶剂中，再滴加3-8份碱的7.5份水溶液，升温至40-45℃，待缩合反应完全后，冷却反应液，滤去不溶的盐，分出油层，以稀盐酸、蒸馏水洗涤至中性，经无水硫酸钠干燥后分馏得到产物含氟烷基烯丙醚；2)将得到的含氟烷基烯丙醚在铂催化剂催化下，与甲基二氯硅烷进行硅氢加成反应，得到含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体。2.如权利要求1所述新型甲基硅油的制备工艺，其特征在于：第二步，新型甲基硅油的制备，包括如下步骤：1)在反应釜中加入一定比例的八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)和含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷单体，通入氮气，搅拌，使物料均匀；2)向步骤1)中的反应釜内加入固体酸催化剂，升温，继续通入氮气，控制反应釜内温度为70-100℃，保温反应1...

【专利技术属性】
技术研发人员：周金光，
申请(专利权)人：西安隆美尔臣电子科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61