本发明专利技术公开了一种胶印用松香改性酚醛树脂薄片的制备方法,首先合成酚醛浆,然后进行松香的树脂合成反应,最后将制品经过薄片机处理成薄片。与传统的以单一马尾松松香、单一烷基酚生产的松香改性酚醛树脂相比,本发明专利技术采用了南亚松树种的海南松香、越南松香、印尼松香,其本身含有二元酸而无需引入其他的有机二元酸(马来酸、富马酸等),烷基酚采用对特辛基酚和壬基酚,制得的松香改性酚醛树脂粘度、正己烷容纳度更高,分子量大更大,且分布均匀,适用于平板胶印油墨。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及胶印油墨材料
,特别是涉及一种胶印用松香改性酚醛树脂薄片的制备方法。
技术介绍
松香改性酚醛树脂是现在应用于胶印油的最好的树脂,它是以烷基酚、甲醛、多元醇及松香进行化学反应生成的高分子产物。由于其独特的蜂窝状结构特征,具有良好的颜料润湿性能,同时与适当的凝胶剂反应可以得到有一定粘弹性的连接料因而被广泛应用于平版胶印油墨。松香改性酚醛树脂直接影响印刷油墨的光泽,干燥性、抗水性、粘性、流变性、印刷性能等,目前用于胶印油墨的平版胶印油墨都是以松香改性酚醛树脂和沥青改性树脂生产的连接料为主,配以颜料、胶印油墨溶剂、长油醇酸树脂及少许助剂制成的膏体油墨,主要的技术指标有干燥性、粘度、粘性、流动度、展色性、抗水性等。当然,连接料品质的高低好坏,不仅与产品原料的品质、生产工艺、配方的合理性有关,还与主要成膜物松香改性酚醛树脂的类型有关,而对松香改性酚醛树脂的要求则是高分子量、高粘度、高正己烷容纳度。目前可用作胶印油墨连接料的松香树脂有双酚A型酚醛树脂、对叔丁基酚改性酚醛树脂、对特辛基酚型酚醛树脂、壬基酚改性酚醛树脂及十二烷基酚醛树脂和其他高酚改性的多种松香酚醛树脂产品,这些产品多为单一品种的松香和单一品种的烷基酚合成,很难同时达到高分子量、高粘度、高正己烷容纳度的要求,因为普通的马尾松松香不具备二元酸,使合成的树脂分子量都不够高;单一品种的烷基酚则使合成的树脂不是粘度高而正己烷容纳度低,就是正己烷容纳度高而粘度低。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高正己烷容纳度、高粘度、高分子量的胶印用松香改性酚醛树脂薄片的制备方法。本专利技术的技术方案是:一种胶印用松香改性酚醛树脂的制备方法,包括以下步骤:(1)合成酚醛浆:按对特辛基酚与壬基酚的摩尔比为1:0.70~0.74投入烷基酚,再按酚、醛摩尔比为1:0.85~0.89投入多聚甲醛,溶解,于50±2℃按酚与甲苯磺酸摩尔比为1:0.001投入催化剂甲苯磺酸,升温至95±2℃保温3小时进行酸催化缩合;然后降温,在65~70℃按酚、醛摩尔比为1:1.10~1.35第二次投入多聚甲醛,50±2℃时按酚与氢氧化钙摩尔比为1:0.009投入催化剂氢氧化钙,再升温至95±2℃,保温2小时进行碱催化缩合;(2)树脂合成反应:按摩尔比1:0.5~1比例投入马尾松松香和南亚松松香,加热至200~210℃熔融,按松香与氧化锌摩尔比为1:0.03投入催化剂氧化锌,冷却,维持195±2℃,用4.5小时±15分钟将步骤(1)合成的酚醛浆滴加入松香中;滴加结束后升温至200±2℃,按松香、甘油、季戊四醇摩尔比1:0.42~0.45:0.01比例投入甘油和季戊四醇,然后用3.5~4小时升温至255~257℃,进行松香的酯化、酚醛化反应;制品恒数达到出釜指标时减压操作5分钟,真空度-0.0526MPa,然后加压0.03~0.05MPa制品出釜,经过薄片机处理成薄片。步骤(1)中所述多聚甲醛为纯度92%的荷兰产多聚甲醛。步骤(2)中所述的松香为一级的马尾松松香和一级南亚松松香,南亚松松香为海南松香、越南松香、印尼松香的一种或几种混合。与传统的以单一马尾松松香、单一烷基酚生产的松香改性酚醛树脂相比,本专利技术采用了南亚松树种的海南松香、越南松香、印尼松香,其本身含有二元酸而无需引入其他的有机二元酸(马来酸、富马酸等),烷基酚采用对特辛基酚和壬基酚,制得的松香改性酚醛树脂粘度、正己烷容纳度更高,分子量大更大,且分布均匀,适用于平板胶印油墨。具体实施方式下面结合实施例对本
技术实现思路
作进一步的阐述,但不是对本专利技术的限定。实施例1(1)合成酚醛浆:按对特辛基酚与壬基酚的摩尔比为1:0.70投入烷基酚,再按酚、醛摩尔比为1:0.85投入多聚甲醛,溶解,于50±2℃按酚与甲苯磺酸摩尔比为1:0.001投入甲苯磺酸,95±2℃保温3小时进行酸催化缩合;然后降温,在65~70℃按酚、醛摩尔比为1:1.35第二次投入多聚甲醛,50±2℃时按酚与氢氧化钙摩尔比为1:0.009投入氢氧化钙,再升温至95±2℃,保温2小时进行碱催化缩合;(1)树脂合成反应:按摩尔比1:0.5比例投入马尾松松香和海南松香,加热至200~210℃熔融,按松香与氧化锌摩尔比为1:0.03投入催化剂氧化锌,冷却,维持195±2℃,用4.5小时±15分钟将步骤(1)合成的酚醛浆滴加入松香中;滴加结束后升温至200±2℃,按松香、甘油、季戊四醇摩尔比1:0.42:0.01的比例投入甘油和季戊四醇,然后用3.5~4小时升温至255~257℃,进行松香的酯化、酚醛化反应;制品恒数达到出釜指标时减压操作5分钟,真空度-0.0526MPa,然后加压0.03~0.05MPa制品出釜,经过薄片机处理成薄片。实施例2(1)合成酚醛浆:按对特辛基酚与壬基酚的摩尔比为1:0.74投入烷基酚,再按酚、醛摩尔比为1:0.89投入多聚甲醛,溶解,于50±2℃投入甲苯磺酸,95±2℃保温3小时进行酸催化缩合;然后降温,在65~70℃按酚、醛摩尔比为1:1.10第二次投入多聚甲醛,50±2℃时投入氢氧化钙,再升温至95±2℃,保温2小时进行碱催化缩合。(1)树脂合成反应:按摩尔比1:1比例投入马尾松松香和海南松香,加热至200~210℃熔融,投入催化剂氧化锌,冷却,维持195±2℃,用4.5小时±15分钟将步骤(1)合成的酚醛浆滴加入松香中;滴加结束后升温至200±2℃,按松香、甘油、季戊四醇摩尔比1:0.46:0.01的比例投入甘油和季戊四醇,然后用3.5~4小时升温至255~257℃,进行松香的酯化、酚醛化反应;制品恒数达到出釜指标时减压操作5分钟,真空度-0.0526MPa,然后加压0.03~0.05MPa制品出釜,经过薄片机处理成薄片。在实施例2中,催化剂甲苯磺酸、氢氧化钙、氧化锌的投入比例同实施例1。实施例3(1)合成酚醛浆:按对特辛基酚与壬基酚的摩尔比为1:0.72投入烷基酚,再按酚、醛摩尔比为1:0.87投入多聚甲醛,溶解,于50±2℃投入甲苯磺酸,95±2℃保温3小时进行酸催化缩合;然后降温,在65~70℃按酚、醛摩尔比为1:1.28第二次投入多聚甲醛,50±℃时投入氢氧化钙,再升温至95±2℃,保温2小时进行碱催化缩合;(1)树脂合成反应:按摩尔比1:0.32:0.43比例投入马尾松松香、越南松香、海南松香,加热至200~210℃熔融,投入催化剂氧化锌,冷却,维持195±2℃,用4.5小时±15分钟将步骤(1)合成的酚醛浆滴加入松香中;滴加结束后升温至200±2℃,按松香、甘油、季戊四醇摩尔比1:0.43:0.01的比例投入甘油和季戊四醇,然后后用3.5~4小时升温至255~257℃,进行松香的酯化、酚醛化反应。制品恒数达到出釜指标时减压操作5分钟,真空度-0.0526MPa,然后加压0.03~0.05MPa制品出釜,经过薄片机处理成薄片。在实施例3中,催化剂甲苯磺酸、氢氧化钙、氧化锌的投入比例同实施例1。实施例1~3中任一例树脂与传统的单一马尾松松香和单一品种酚合成的树脂进行比较如下:指标本专利技术所得的松香改性酚醛树脂单一马尾松松香和单一品种酚合成的松香改性酚醛树脂加纳色数<13<13酸价(mgKOH/g)<35<25软化点(环球法,℃本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种胶印用松香改性酚醛树脂薄片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)合成酚醛浆:按对特辛基酚与壬基酚的摩尔比为1:0.70~0.74投入烷基酚,再按酚、醛摩尔比为1:0.85~0.89投入多聚甲醛,溶解,于50±2℃按酚与甲苯磺酸摩尔比为1:0.001投入催化剂甲苯磺酸,升温至95±2℃保温3小时进行酸催化缩合;然后降温,在65~70℃按酚、醛摩尔比为1:1.10~1.35第二次投入多聚甲醛,50±2℃时按酚与氢氧化钙摩尔比为1:0.009投入催化剂氢氧化钙,再升温至95±2℃,保温2小时进行碱催化缩合;(2)树脂合成反应:按摩尔比1:0.5~1比例投入马尾松松香和南亚松松香,加热至200~210℃熔融,按松香与氧化锌摩尔比为1:0.03投入催化剂氧化锌,冷却,维持195±2℃,用4.5小时±15分钟将步骤(1)合成的酚醛浆滴加入松香中;滴加结束后升温至200±2℃,按松香、甘油、季戊四醇摩尔比1:0.42~0.45:0.01比例投入甘油和季戊四醇,然后用3.5~4小时升温至255~257℃,进行松香的酯化、酚醛化反应;制品恒数达到出釜指标时减压操作5分钟,真空度‑0.0526MPa,然后加压0.03~0.05MPa制品出釜,经过薄片机处理成薄片。...
【技术特征摘要】
1.一种胶印用松香改性酚醛树脂薄片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)合成酚醛浆:按对特辛基酚与壬基酚的摩尔比为1:0.70~0.74投入烷基酚,再按酚、醛摩尔比为1:0.85~0.89投入多聚甲醛,溶解,于50±2℃按酚与甲苯磺酸摩尔比为1:0.001投入催化剂甲苯磺酸,升温至95±2℃保温3小时进行酸催化缩合;然后降温,在65~70℃按酚、醛摩尔比为1:1.10~1.35第二次投入多聚甲醛,50±2℃时按酚与氢氧化钙摩尔比为1:0.009投入催化剂氢氧化钙,再升温至95±2℃,保温2小时进行碱催化缩合;(2)树脂合成反应:按摩尔比1:0.5~1比例投入马尾松松香和南亚松松香,加热至200~210℃熔融,按松香与氧化锌摩尔比为1:0.03投入催化剂氧化锌,冷却,维持195±2℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:石相莉,谭冬明,庾国新,
申请(专利权)人:桂林市产品质量检验所,
类型:发明
国别省市:广西;45
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