一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒及其制备方法，其是由包覆红磷和改性聚烯烃载体制备而成，包覆红磷和改性聚烯烃载体的质量比为7:3；所述包覆红磷由红磷粉末与包覆原料制备而成；所述制备方法包括红磷预处理、加入包覆原料、原位聚合包覆、过滤水洗、干燥、造粒等步骤。本发明专利技术有效改善了红磷阻燃剂在使用过程中黑度不够、配合黑色染料仍然无法有效染黑的问题，同时可以提高阻燃效率，提高红磷的化学稳定性与聚合物基材的相容性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于合成高分子材料用的助剂
，具体涉及一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒及其制备方法。
技术介绍
随着高分子技术的发展，性能优异的合成材料开始走入国民经济的各个领域。与此同时，人们也不得不面对新的火灾威胁。由于高分子材料大多为可燃物，且在燃烧的过程中会释放出大量的有毒有害气体，因此，对高分子材料进行阻燃改性是未来高分子改性领域一个重要研究方向。阻燃剂，又称防火剂，耐火剂或难燃剂，是一种用来提升材料抗燃性，阻止材料被引燃和抑制火焰传播的助剂；它主要用于阻燃合成高分子材料以及天然高分子材料(包括塑料、纤维、橡胶、涂料等)。添加有阻燃剂的材料与不含阻燃剂的材料相比不易被引燃，且能在火灾中抑制火焰的传播和有毒有害气体的扩散，大大降低火灾的危险，保证各种塑料、橡胶等制品能够更加安全的使用。红磷阻燃剂是一种紫红或略带棕色的无定形粉末，为无机无卤阻燃剂，阻燃效率高，成本低廉。但是，红磷阻燃剂存在的某些缺陷严重限制了其在高分子阻燃领域的应用，如：(1)红磷在空气中会被缓慢氧化生成H3PO2、H3PO3、H3PO4等物质，长期放置后易析出、恶化材料力学性能、腐蚀加工设备；(2)红磷阻燃制品长期使用时，缓慢释放PH3气体，污染环境，危害人的身体健康；(3)无机红磷和有机树脂的相容性较差，在树脂中分散性差，对高聚物的力学性能影响较大，一定程度上也限制了阻燃性能的发挥；(4)红磷外观呈红棕色，其阻燃产品只能做成红色或黑色，且难以达到纯黑的效果。以上缺点极大的限制了红磷的直接使用，因而需对红磷进行处理，如微胶囊化等，来增加它的稳定性、相容性等，使其能够达到使用标准，充分发挥其高效廉价的优点。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒，通过对红磷粉末进行包覆，提高红磷的化学稳定性、高分子基材的相容性。本专利技术的另一目的在于提供一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒的制备方法，通过控制微胶囊包覆的工艺和条件获得一种本质黑色的微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒，改善红磷阻燃制品难以染黑，“黑里透红”的弊端。为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒，其是由包覆红磷和改性聚烯烃载体制备而成，包覆红磷和改性聚烯烃载体的质量比为7:3；所述包覆红磷由红磷粉末与包覆原料制备而成，其中包覆原料包括水、盐酸苯胺、过硫酸铵、聚乙二醇；其中红磷及包覆原料中的各组分的用量以重量份计分别为：红磷60-80份、水120-400份、聚乙二醇0.5-3份、盐酸苯胺3-8份、过硫酸铵2.4-9.6份。作为进一步的方案，本专利技术所述的红磷及包覆原料中的各组分的用量以重量份计分别为：红磷65-75份、水200-280份、聚乙二醇1-2份、盐酸苯胺5-8份、过硫酸铵4-8份。一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒的制备方法，其包括以下步骤：1)红磷分散处理：将研磨除杂后的红磷乳液加入聚乙二醇搅拌乳化30-60分钟；2)添加盐酸苯胺：常温搅拌状态下，在上述步骤1)的体系中缓慢加入盐酸苯胺；3)聚苯胺包覆红磷：将过硫酸铵溶解于水中，得到过硫酸铵溶液，然后在常温下将过硫酸铵溶液缓慢加入到上述步骤2)的体系中，添加完成后继续搅拌；4)过滤水洗：步骤3)反应后的产物过滤后水洗，得到微胶囊包覆红磷；5)干燥、造粒：将步骤4)得到的微胶囊包覆红磷干燥后，与改性聚烯烃载体混合，用双螺杆挤出机造粒，即得到高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒。作为进一步的方案，本专利技术所述的制备方法中，步骤1)搅拌的时间为30-60分钟。作为进一步的方案，本专利技术所述的制备方法中，步骤2)的盐酸苯胺控制在15-30分钟添加完全。作为进一步的方案，本专利技术所述的制备方法中，步骤3)硫酸铵溶液控制在30-60分钟添加完，硫酸铵溶液添加完成后继续搅拌反应3-5小时。作为进一步的方案，本专利技术所述的制备方法中，所述过硫酸铵的用量为0.8-1.2倍当量的盐酸苯胺。作为进一步的方案，本专利技术所述的制备方法中，步骤5)在采用60-80℃度真空干燥。作为进一步的方案，本专利技术所述的制备方法还包括在步骤1)前对红磷进行预处理的步骤，具体步骤包括：研磨：将红磷原粉与水按比例混合，在砂磨机中循环研磨5至8小时；除杂：研磨后的红磷浆液用5％的硫酸溶液加热至80℃反应0.5至1小时，过滤后洗涤至中性；然后用5％的氰化钠和1.5％的氢氧化钠溶液加热至80℃，搅拌0.5至1小时，过滤后洗涤至中性，65-75℃的下真空干燥18-22小时。相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：1.本专利技术所述的高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒中采用盐酸苯胺作为原料，由于聚苯胺本身为黑色，包覆在红磷表面后，集中染黑红色的红磷，染黑效率高，可大大减少黑色染料的添加量，同时提高染黑效果，解决黑里透红的弊端；2.本专利技术所述的高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒中，形成的聚苯胺包覆层自身具有成炭能力强，与红磷之间具有阻燃协效效果，能有效提高阻燃效率；3.本专利技术所述的高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒通过在红磷表面包覆一层聚苯胺有机树脂，能有效提到红磷作为阻燃剂与高分子基材(例如高密度聚烯烃等改性聚烯烃)之间具有很好的相容性，减小了对高分子材料力学性能的影响；4.本专利技术所述的高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒在制备过程中，形成的聚苯胺树脂将红磷包覆后形成核壳结构，将红磷与空气中的氧和水隔绝，提高了红磷的化学稳定性。下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。具体实施方式本专利技术所述的高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒，是由包覆红磷和改性聚烯烃载体制备而成，包覆红磷和改性聚烯烃载体的质量比为7:3；所述包覆红磷由红磷粉末与包覆原料制备而成，其中包覆原料包括水、盐酸苯胺、过硫酸铵、聚乙二醇；其中红磷及包覆原料中的各组分的用量以重量份计分别为：红磷60-80份、水120-400份、聚乙二醇0.5-3份、盐酸苯胺3-8份、过硫酸铵2.4-9.6份。作为进一步的方案，本专利技术所述的红磷及包覆原料中的各组分的用量以重量份计分别为：红磷65-75份、水200-280份、聚乙二醇1-2份、盐酸苯胺5-8份、过硫酸铵4-8份。在本专利技术的研究中发现红磷的微胶囊化包覆过程中，分散剂的添加与否对包覆效果影响较大，其中聚乙二醇中的氢键和其本身的亲和作用使得聚乙二醇较容易地吸附于胶粒表面形成一层高分子保护膜，包围了胶体粒子，而其分子键呈蛇形伸向水溶液中使得具有一定的厚度，故当带同性电荷的胶体质点互相接近时，静电斥力加上高分子的空间位阻效应，起到分散作用。一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒的制备方法，其包括以下步骤：1)红磷分散处理：按配方量将部分水和红磷加入到反应釜中，搅拌均匀后加入聚乙二醇搅拌至乳化；2)添加盐酸苯胺：常温搅拌状态下，在上述步骤1)的体系中缓慢加入盐酸苯胺；3)聚苯胺包覆红磷：将过硫酸铵溶解于剩余的水中，得到过硫酸铵溶液，然后在常温下将过硫酸铵溶液添加到上述步骤2)的体系中，添加完成后继续搅拌至反应完全；4)过滤水洗：步骤3)反应后的产物过滤后水洗，得到微胶囊包覆红磷；5)干燥、造粒：将步骤4)得到的微胶囊包覆红磷干燥后用双螺杆挤出机造粒，即得到高浓度高黑本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒母粒，其特征在于，其是由包覆红磷和改性聚烯烃载体制备而成，包覆红磷和改性聚烯烃载体的质量比为7:3；所述包覆红磷由红磷粉末与包覆原料制备而成，其中包覆原料包括水、盐酸苯胺、过硫酸铵、聚乙二醇；其中红磷及包覆原料中的各组分的用量以重量份计分别为：红磷60‑80份、水120‑400份、聚乙二醇0.5‑3份、盐酸苯胺3‑8份、过硫酸铵2.4‑9.6份。

【技术特征摘要】
1.一种高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒母粒，其特征在于，其是由包覆红磷和改性聚烯烃载体制备而成，包覆红磷和改性聚烯烃载体的质量比为7:3；所述包覆红磷由红磷粉末与包覆原料制备而成，其中包覆原料包括水、盐酸苯胺、过硫酸铵、聚乙二醇；其中红磷及包覆原料中的各组分的用量以重量份计分别为：红磷60-80份、水120-400份、聚乙二醇0.5-3份、盐酸苯胺3-8份、过硫酸铵2.4-9.6份。2.根据权利要求1所述的高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒母粒，其特征在于，所述红磷及包覆原料中的各组分的用量以重量份计分别为：红磷65-75份、水200-280份、聚乙二醇1-2份、盐酸苯胺5-8份、过硫酸铵4-8份。3.一种如权利要求1所述的高浓度高黑化微胶囊包覆红磷阻燃剂母粒母粒的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：1）红磷分散处理：将研磨除杂后的红磷乳液加入聚乙二醇搅拌乳化30-60分钟；2）添加盐酸苯胺：常温搅拌状态下，在上述步骤1）的体系中缓慢加入盐酸苯胺；3）聚苯胺包覆红磷：将过硫酸铵溶解于水中，得到过硫酸铵溶液，然后在常温下将过硫酸铵溶液缓慢加入到上述步骤2）的体系中，添加完成后继续搅拌至充分反...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜子洋，
申请(专利权)人：广州市丰驰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44