本发明专利技术公开了一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体，直型衬管主体内设有可拆卸的障碍管，障碍管为上下贯通的沙漏型或双漏斗型圆管，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；障碍管为钛合金Ti64材质时，障碍管上方的凹槽中添加玻璃棉填充物。本发明专利技术所述障碍管采用3D快速成型技术，结构简单小巧、可批量精确打印，并安装在直型衬管主体内。本发明专利技术所述衬管用于实际样品分析时，具有能够缩短保留时间、减小峰宽、增加色谱分离度、提高液体试样的气化效率及色谱结果的重复性、灵敏度等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种气相色谱衬管。
技术介绍
气相色谱法作为一种分离效率高、灵敏度好的分析方法，被广泛应用于不同行业的常量及微量分析中。其分析过程的第一步即将样品引入衬管并使之在其中受热气化，而后定量转入色谱柱[刘虎威，气相色谱方法及应用，化学工业出版社: 北京, 2007，p5]。衬管内不同几何管路，可以有效改变液体试样在衬管内的流向及流速，即改善气化过程、提高气化效率、减少进样歧视及柱外展宽，进而改善色谱分析结果。目前，各大仪器公司也根据用户的需求开发了多种新型通用/专用型衬管以满足对复杂样品分析的要求，如直型、双端型、折流板型、玻杯型、层流杯型等。市售的专用型衬管，由于存在清洗困难、更换频繁及价格高等缺点限制了其应用。3D打印技术，其原理为分层制造、逐层叠加，即在计算机控制下，根据物体的计算机辅助设计模型或计算机断层扫描等数据，通过材料（粉末金属、塑料等）的精确堆积，快速制造任意复杂形状物体，综合了数字建模、机电控制、信息技术、材料科学与化学等诸多方面的技术[远程教育杂志 2013，(4)，29-35；数字化技术 2012, 37-41]。目前，根据打印所用材料及生成片层方式的不同，成型技术有以下几种：熔化或软化材料产生层，如选择性激光烧结（SLS）和熔融沉积成型（FDM）技术；液体材料加工方法，如光固化成型（SLA）；层压板制造（LOM）[金属世界 2013，(6)，6-11；徐州工程学院学报（自然科学版） 2014，9 (1)，20-24]。该技术不需要原胚和模具，可以实现产品的量身定制 [高分子学报 2013，(6)，722-732]。衬管内部几何结构影响液体试样的气化行为，进而对各组分的色谱结果，可以通过机外可视化实验及色谱方法学实验两种评价手段，优选衬管类型。其中，可视化评价方法，即使用气化室仪器外模拟装置和颜色指示剂，模拟进样及样品气化过程，并用摄像机拍下来，得到气化过程的图像数据，以优化进样条件、评价3D障碍管设计的合理性 [Analytical Chemistry 2002, 74 (1), 10-16; Journal of High Resolution Chromatography 1995, 18 (9), 573-578; Journal of High Resolution Chromatography 1993, 16 (4), 224-228.]。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种适用于分析复杂基质样品、可拆卸的气相色谱衬管。一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体，其特征在于所述直型衬管主体内设有可拆卸的障碍管，所述障碍管为上下贯通的沙漏型或双漏斗型圆管，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；所述障碍管为钛合金Ti64材质时，障碍管上方的凹槽中添加玻璃棉填充物。所述环氧树脂材质障碍管采用DLP光固化成形技术打印制得。所述尼龙12材质障碍管采用SLS选择性激光烧结技术打印制得。所述钛合金Ti64材质障碍管采用SLM选区激光熔化技术打印制得。本专利技术所述直型衬管主体用于承载3D障碍管并提供试样气化的场所；所述3D障碍管用于改变液体运动的流向及流速，优化试样气化过程。本专利技术提出衬管障碍管的概念，制作出具有不同几何结构的管路，作为新型“填充物”安装在直型衬管内，实现专用型衬管的可拆卸、易清洗等优点，同时操作简单且能够反复多次使用。本专利技术为实现障碍管的开发及制作，引入3D打印技术，实现衬管障碍管模具的快速精确成型，而后优选其结构、材质及安装条件，实现衬管障碍管的快速开发。本专利技术通过引入3D打印技术，快速精确打印出衬管障碍管，并安装在衬管内，再通过色谱方法学及可视化评价手段，优选了衬管障碍管的成型材料及3D结构，优化了使用参数，实现气化室障碍管的快速开发。本专利技术所述衬管实现气相色谱良好的分离效果的同时具备可拆卸、易清洗，操作简单、再利用等特征；所述3D障碍管结构简单小巧、使用灵活、可批量精确打印；本专利技术所述衬管用于实际样品分析时，具有能够缩短保留时间、减小峰宽、增加色谱分离度、增加色谱峰面积、提高液体的气化效率及重复性等优点。附图说明图 1 为本专利技术所述衬管的结构示意图。图 2 为本专利技术所述沙漏型障碍管的左视图。图 3 为本专利技术所述沙漏型障碍管的俯视图。图 4 为本专利技术所述双漏斗型障碍管的左视图。图 5 为本专利技术所述双漏斗型障碍管的俯视图。图 6 为试样在含双漏斗型环氧树脂障碍管的衬管内的样品气化过程。图 7 为试样在含沙漏型环氧树脂障碍管的衬管内的样品气化过程。图 8 为试样在含沙漏型尼龙障碍管的衬管内的样品气化过程。图 9 为试样在含沙漏型钛合金障碍管的衬管内的样品气化过程。图 10 为试样在含沙漏型钛合金障碍管及玻璃棉的衬管内的样品气化过程。具体实施方式为了更清晰的理解本专利技术，以下结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术不限于以下实施例。参照图 1，一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体1，直型衬管主体1内设有可拆卸的障碍管2，障碍管2为上下贯通的沙漏型或双漏斗型，其外径尺寸以恰嵌入直形衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；所述障碍管2为钛合金Ti64材质时，障碍管2上方的凹槽中添加玻璃棉填充物。环氧树脂材质障碍管，采用CR-6 DLP 3D打印机及DLP光固化成形技术打印。尼龙12材质障碍管，采用FS402尼龙打印机及SLS选择性激光烧结技术打印。钛合金Ti64材质障碍管，采用EOS M290金属3D打印机及SLM选区激光熔化技术打印。选用色谱方法学评价手段来评价气相色谱进样系统中安装的3D衬管障碍管对样品气化的适用性，以保留时间适宜，峰形不拖尾为度[化学分析计量 2009，18 (5)，64-65]。评价指标主要包括：模型化合物的峰面积，可以用来判断气化程度及引入率或衬管对分析物的吸附/催化活性 [Chromatographia 2006, 63 (3-4), 181-187; Journal of Chromatography A 2005，1097 (1–2)，9-16]；分离度，可以用来判断衬管死体积及气化速率[色谱 2006，24 (4)，420-420]，当出现连峰时，采用峰（高）分离度K3评价其分离度，其中K3>5%就基本上可以满足色谱保留值定性的要求[俞惟乐、欧庆瑜，毛细管气相色谱和分离分析新技术，科学出版社：北京，1999]；峰面积的RSD，分析衬管内气化的剧烈程度及重现性[现代仪器 2006，12 (5)，29-30]；峰宽，可以用来分析样品在衬管内的气化速率[High Resolut. Chromatogr. 1992, 15 (6), 399-403]；样品的回收率，可以用来分析气化歧视、分流歧视或在吸附剂上的保留歧视[Journal of Chromatography B 1999, 729 (1–2), 199-210]。由于色谱方法学评价手段难以给出样品在衬管内气化的综合信息，实验过程中引入可视化评价方法，即使用衬管仪器外模拟装置和颜色指示剂，模拟进样及样品气化过程，并用摄像机拍下来，得到气化具体过程图像数据，用以优化进样条件、评价障碍管设计的合理性[本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体（1），其特征在于所述直型衬管主体（1）内设有可拆卸的障碍管（2），所述障碍管（2）为上下贯通的沙漏型或双漏斗型圆管，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；所述障碍管（2）为钛合金Ti64材质时，障碍管（2）上方的凹槽中添加玻璃棉填充物。
【技术特征摘要】
1.一种气相色谱衬管，包括直型衬管主体（1），其特征在于所述直型衬管主体（1）内设有可拆卸的障碍管（2），所述障碍管（2）为上下贯通的沙漏型或双漏斗型圆管，其外径尺寸以恰嵌入直型衬管主体内为度，其所用材料为环氧树脂、尼龙12或钛合金Ti64；所述障碍管（2）为钛合金Ti64材质时，障碍管（2）上方的凹槽中添加玻璃棉填充...
【专利技术属性】
技术研发人员：师彦平，戚欢阳，孙英佩，陈明忠，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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