本发明专利技术提供一种常温合成氨催化剂及其方法，本发明专利技术的常温合成氨催化剂为BSC负载金Au催化剂，其中金的含量为其中金的含量为20％‑80％，本发明专利技术的常温合成氨催化剂的制备方法为：将硝酸铋与尿素加入到氢氧化钠溶液中，搅拌使之充分混合均匀后转入反应釜中，水热反应后过滤，洗涤烘干，得到BSC；将上述BSC活化后加入含金溶液，搅拌均匀；再加入N2H4·H2O溶液，搅拌使之充分反应；过滤，洗涤滤饼后烘干。本发明专利技术的常温合成氨催化剂催化效率高，制备方法简单，能够实现合成氨的常温低压化，并且，制备效率高，直接利用太阳能，不需要电能热能等能源损耗，而且催化剂效率高，制备过程有毒有污染物质零排放。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种催化剂及其制备方法，具体涉及一种常温合成氨催化剂及其制备方法。
技术介绍
氨气是重要的化工原料，主要用于化肥、硝酸、铵盐。目前的工业合成氨的主要方法仍然是哈伯合成氨法，需要20～50MPa的高压和500℃的高温，并用铁做催化剂，从而使得氮气和氢气在高温高压催化剂的条件下合成氨，在这个过程中，氨气的转化率为10％～15％；由于哈伯合成氨法的原料主要有天然气、石油脑、重质油和煤等等，经过一系列的脱硫高温转化等工序来制得氮氢混合气，整个过程能耗高，污染重，成本高。1977年，美国加利福尼亚大学圣地亚哥的G·N·SChrauzer等人利用氮气和水在触媒上光照射下合成氨初获成功，但是氨气的制备效率很低，达不到工业化生产的目的。专利申请CN103108994公开了一种常温合成氨的方法，在光照的条件下，通过电解的方法来进行氨气合成，以达到工业生产的浓度要求。但是这种方法需要消耗大量的电能，生产成本过高，而且，在生产过程中需要用到电解质溶液，会产生大量的工业废水，会对环境造成严重的影响，因此，在工业上的应用具有很大的局限性。近年来，光催化合成氨方法研究较多，但是所选用的催化剂为金属金属氧化物或金属氧化物负载贵金属，氨产量实验数据多在几百微克/克·催化剂，虽然能够达到工业化价值标准，但是产率仍偏低，使得生产成本过高，因此也没有实现大规模的工业化。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供了一种催化效率高、成本低、适用于工业化推广的常温合成氨催化剂及其合成方法。本专利技术的常温合成氨催化剂是是碱式碳酸铋BSC负载金Au催化剂，其中金的含量为其中金的含量为20％-80％。本专利技术的常温合成氨催化剂的制备步骤为：(1)按照质量比1.9：1～4:1取硝酸铋与尿素，加入到氢氧化钠溶液中，搅拌使之充分混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合物转入反应釜中，水热反应4～8h后过滤，洗涤烘干，得到BSC；(3)将(2)中得到的BSC加入到活化液中充分活化后，过滤除掉活化液，再向活化后 的BSC中加入含金溶液，搅拌均匀；(4)向(3)中得到的混合物中加入N2H4·H2O溶液，在40～80℃下，搅拌使之充分反应；(5)过滤，洗涤滤饼后烘干。所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.1M～2.0M所述步骤(2)中水热反应的温度为120～160℃。所述步骤(2)中的洗涤为先水洗后用无水乙醇洗涤。所述步骤(2)中的烘干温度为0～80℃。所述步骤(3)中的活化液为：1～5g/l PdCl2、5～10g/l HCl溶液。所述步骤(3)中的含金溶液的配制方法为：取4-24g/L的HAuCl4溶液，调PH值为8～9后，加入亚硫酸钠，所用亚硫酸钠的质量与溶液中HAuCl4质量之比为1:1～3:1。所述步骤(3)中BSC与含金溶液的质量比为2.5:1～4:1。所述N2H4·H2O溶液的浓度为5～15g/L，所述N2H4·H2O溶液与所述含金溶液的质量比为2.5:1～4:1。本专利技术的常温合成氨催化剂催化效率高，制备方法简单，能够实现合成氨的常温低压化，并且，制备效率高，合成氨效率超过了3000毫克/克催化剂，而且制备过程中，避免了传统方法中有毒或者高成本的原料的使用，降低成本的同时，避免了对环境的污染，同时，本专利技术的常温合成氨催化剂，能够在常温常压下催化氨合成，直接利用太阳能，不需要电能热能等能源损耗，而且催化剂效率高，制备过程有毒有污染物质零排放。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面通过具体的实施例对本专利技术作进一步说明。但本专利技术并不仅限于以下实施方式。实施例1称取4.85g硝酸铋、2.5g尿素，溶于0.1M 30mlNaOH溶液中，以转速600rpm磁力搅拌2h，然后将溶液转入聚四氟反应釜中，在120℃-160℃条件下水热反应6h。经水热反应后，收集试样并分别用蒸馏水和无水乙醇进行过滤洗涤各三次。滤饼置于烘箱80℃条件下烘6h后得BSC备用。制备Au-BSC，称取40mg BSC于1g/l PdCl2和5g/l HCl活化2h，然后将活化后BSC浸渍于12g/l HAuCl4，10g/l N2H4.H2O，和160g/l Na2SO3。用1mol/LKOH调节pH8.0-9.0，溶液在60℃条件下搅拌2h，移走溶液并用蒸馏水清洗两次，得到Au-BSC，并将Au-BSC置于烘箱中干燥12h。干燥后的Au-BSC-1。实施例2称取3.80g硝酸铋、2.0g尿素，溶于0.5M 30mlNaOH溶液中，以转速600rpm磁力搅拌2h，然后将溶液转入聚四氟反应釜中，在120℃-160℃条件下水热反应6h。经水热反应后，收集试样并分别用蒸馏水和无水乙醇进行过滤洗涤各三次。滤饼置于烘箱80℃条件下烘6h后得BSC备用。制备Au-BSC，称取40mg BSC于2g/l PdCl2和6g/l HCl活化2h，然后将活化后BSC浸渍于4g/l HAuCl4，5g/l N2H4.H2O，和40g/l Na2SO3。用1mol/LKOH调节pH8.0-9.0，溶液在60℃条件下搅拌2h，移走溶液并用蒸馏水清洗两次，得到Au-BSC，并将Au-BSC置于烘箱中干燥12h。干燥后的Au-BSC-2。实施例3称取5.0g硝酸铋、2.0g尿素，溶于1M 30mlNaOH溶液中，以转速600rpm磁力搅拌2h，然后将溶液转入聚四氟反应釜中，在120℃-160℃条件下水热反应6h。经水热反应后，收集试样并分别用蒸馏水和无水乙醇进行过滤洗涤各三次。滤饼置于烘箱80℃条件下烘6h后得BSC备用。制备Au-BSC，称取40mg BSC于3g/l PdCl2和8g/l HCl活化2h，然后将活化后BSC浸渍于10g/l HAuCl4，5g/l N2H4.H2O，和133g/l Na2SO3。用1mol/LKOH调节pH8.0-9.0，溶液在60℃条件下搅拌2h，移走溶液并用蒸馏水清洗两次，得到Au-BSC，并将Au-BSC置于烘箱中干燥12h。干燥后的Au-BSC-3。实施例4称取8.0g硝酸铋、2.0g尿素，溶于2M 30mlNaOH溶液中，以转速600rpm磁力搅拌2h，然后将溶液转入聚四氟反应釜中，在120℃-160℃条件下水热反应6h。经水热反应后，收集试样并分别用蒸馏水和无水乙醇进行过滤洗涤各三次。滤饼置于烘箱80℃条件下烘6h后得BSC备用。制备Au-BSC，称取40mg BSC于5g/l PdCl2和10g/l HCl活化2h，然后将活化后BSC浸渍于24g/l HAuCl4，15g/l N2H4.H2O，和240g/l Na2SO3。用1mol/LKOH调节pH8.0-9.0，溶液在60℃条件下搅拌2h，移走溶液并用蒸馏水清洗两次，得到Au-BSC，并将Au-BSC置于烘箱中干燥12h。干燥后的Au-BSC-4。4使用不同催化剂时，NH4+浓度比较(单位μg/.g催化剂)：虽然已经用优选实施例详述了本专利技术，然而其并非用于限定本专利技术。任何本领域的技术人员，在不脱离本专利技术的精神和范围的情况下，应当可以作出各种修改与变更。因此本专利技术的保护范围应当视为所附的权利要求书所限定的范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种常温合成氨催化剂，其特征在于，所述常温合成氨催化剂是碱式碳酸铋BSC负载金Au催化剂，其中金的含量为20％‑80％。
【技术特征摘要】
1.一种常温合成氨催化剂，其特征在于，所述常温合成氨催化剂是碱式碳酸铋BSC负载金Au催化剂，其中金的含量为20％-80％。2.根据权利要求1所述的常温合成氨催化剂的制备方法，其特征在于，合成步骤为：(1)按照质量比1.9：1～4:1取硝酸铋与尿素，加入到氢氧化钠溶液中，搅拌使之充分混合均匀；(2)将步骤(1)得到的混合物转入反应釜中，水热反应4～8h后过滤，洗涤烘干，得到BSC；(3)将(2)中得到的BSC加入到活化液中充分活化后，过滤除掉活化液，再向活化后的BSC中加入含金溶液，搅拌均匀；(4)向(3)中得到的混合物中加入N2H4·H2O溶液，在40～80℃下，搅拌使之充分反应；(5)过滤，洗涤滤饼后烘干。3.根据权利要求2所述的常温合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中水热反应的温度为120～160℃。4.根据权利要求2所述的常温合成氨催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的洗涤为先...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡虹，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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