本发明专利技术公开了一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，包括离子迁移谱主机(1)、镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)、支架(4)、金属夹(5)和电源线(6)；所述离子迁移谱主机(1)包括电喷雾进样口，设置有透镜，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的前端设置在靠近所述透镜之处，所述支架(4)的前端设置有固定部(2)，所述固定部(2)与所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)相连，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的后端与所述金属夹(5)相连，所述金属夹(5)通过所述电源线(6)与所述离子迁移谱主机(1)相连。本发明专利技术所述离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置大大降低了检测成本，提高了检测效率，可用于样品的现场快速检测。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种检测装置，特别是涉及一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置。
技术介绍
烷基酚聚氧乙烯醚广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域，主要用作纺织助剂、洗涤剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂等，是继脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大类非离子型表面活性剂。烷基酚聚氧乙烯醚中以壬基酚聚氧乙烯醚最多，占80～85％，辛基酚聚氧乙烯醚占15％左右。烷基酚聚氧乙烯醚的生物降解代谢物作为一种内分泌干扰物，会在生物体内积累，并通过食物链循环进入人体，对人体癌细胞增长及生殖能力均会产生严重影响，对环境和人类健康具有潜在的危害性，而现有技术中缺乏能快速检测烷基酚聚氧乙烯醚的检测装置。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种确保检测数据准确性的同时，大大降低检测成本，提高检测效率，并为实时在线检测提供可能的快速检测烷基酚聚氧乙烯醚的方法中使用的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置。本专利技术还提供了一种采用所述离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置检测壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法。一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，包括离子迁移谱主机、镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管、支架、金属夹和电源线；所述离子迁移谱主机包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的前端设置在靠近所述透镜之处，所述支架的前端设置有固定部，所述固定部与所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管相连，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的后端与所述金属夹相连，所述金属夹通过所述电源线与所述离子迁移谱主机的高压输出接口相连；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管由硼硅酸盐玻璃毛细管和设置在其外壁上的膜层构成，所述膜层为金属材料。本专利技术所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述金属材料为高纯金、银或铂。本专利技术所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的制备方法包括硼硅酸盐玻璃毛细管的制备和镀膜；所述镀膜包括如下步骤：将制备好的硼硅酸盐玻璃毛细管水平放置在离子溅射仪样品座上，所述硼硅酸盐玻璃毛细管表面距离溅射头6cm，放置于样品座中间位置，为防止所述硼硅酸盐玻璃毛细管滚动，用碳胶固定，并盖紧样品罩，抽真空；溅射气体为高纯氩气，纯度大于99.9％，压力为0.1Mpa，设置溅射靶材、溅射电流、溅射时间；第一次溅射完毕后，将已溅射一侧的所述硼硅酸盐玻璃毛细管转动，重复溅射步骤，直到整个所述硼硅酸盐玻璃毛细管外壁均已完成溅射过程。本专利技术所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述金属材料为高纯金，所述膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方，溅射过程中使用金溅射靶材，溅射电流为30mA，溅射时间为180s。本专利技术所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述金属材料为银，所述膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方，溅射过程中使用银溅射靶材，溅射电流为35mA，溅射时间为180s。本专利技术所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述金属材料为铂，所述膜层的厚度为21～28nm，方阻为32欧姆每平方，溅射过程中使用铂溅射靶材，溅射电流为35mA，溅射时间为180s。本专利技术所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其中，所述离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置还包括安全联锁装置，所述安全联锁装置设置在所述离子迁移谱主机上，并靠近所述电喷雾进样口；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的前端与所述透镜之间的距离为3～5mm；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的长度为5cm，前端即尖端的内径为5～15μm，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的后端外径为1.5mm，内径为0.86mm；所述硼硅酸盐玻璃毛细管的制备方法包括如下步骤：将标准壁硼硅酸盐玻璃毛坯置于微电极拉制仪中，设置所述微电极拉制仪的各项参数：加热温度450℃，拉力值0N，速率5℃/s，循环周期时间1s，气压600hpa，制备得到硼硅酸盐玻璃毛细管。采用本专利技术所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置检测壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，包括如下步骤：将待测样品溶液转移至镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管，将其放置于离子迁移谱主机的电喷雾进样口前端，设定所述离子迁移谱主机参数，样品经离子化，进入迁移管分离后经法拉第杯检测器检测，得到相应图谱，所述待测样品溶液需充注至所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的尖端，且不能产生气泡。本专利技术所述的检测壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的方法，其中，所述离子迁移谱主机的参数设定为：源电压：2500V，电喷雾正离子模式；迁移管电压：8000V；迁移管温度：180℃；气体预加热温度：180℃；谱宽：26ms；离子栅门脉冲宽度：200μs；离子栅门电压：40V；漂移气流速：1.00L/min；排气泵流速：0.60L/min。本专利技术离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置与现有技术不同之处在于：采用本专利技术离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置进行烷基酚聚氧乙烯醚检测时，在大气压敞开式环境下实现样品离子化，采用离子迁移谱技术进行微秒时间级的快速筛查检测；采用本专利技术的装置进行检测，准确、可靠，在确保检测数据准确性的同时，大大降低检测成本，提高了检测效率。采用离子溅射镀膜毛细管可通过金属镀膜从毛细管外壁输送电流，用于毛细管内样品溶液的喷雾电离，操作便捷，喷雾电离效果好，且即使毛细管内仅有少量溶液时依然可实现溶液的喷雾电离。由此可免于使用金属微电极插入毛细管，如使用金属微电极，则毛细管内的样品溶液必须持续与金属微电极保持接触，当样品溶液消耗至与金属微电极前端分离后，则无法继续喷雾电离。下面结合附图对本专利技术的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置作进一步说明。附图说明图1为本专利技术中离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置的整体结构示意图；图2为本专利技术中离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置的主体部分的结构示意图；图3为图2中T区的局部放大图；图4为本专利技术实施例中平均聚合度为9的壬基酚聚氧乙烯醚的离子迁移谱图；图5为本专利技术实施例中平均聚合度为10的辛基酚聚氧乙烯醚的离子迁移谱图；图6为本专利技术中镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管的光学显微镜放大视图(尖端内径为5～15μm)；本专利技术所有附图中出现的英文的中文对照如下：Intensity：信号强度；Drift Time：迁移时间；ms：毫秒。具体实施方式实施例1如图1～图3所示，一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，包括离子迁移谱主机1(离子迁移谱仪器包括离子迁移谱主机1和离子源，离子源设置在离子迁移谱主机1的电喷雾进样口处，本专利技术的离子迁移谱主机1为去除离子源的离子迁移谱仪器)、镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管3、支架4、金属夹5和电源线6；离子迁移谱主机1包括电喷雾进样口，在电喷雾进样口处设置有透镜，镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管3的前端设置在靠近透镜之处，支架4的前端设置有固定部2，固定部2与镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管3相连，镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管3的后端与金属夹5相连，金属夹5通过电源线6与离子迁移谱主机1的高压输出接口相连；镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管3由硼硅酸盐玻璃毛细管和设置在其外壁上的膜层构成，膜层为金属材料。膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方。固定部2为中空圆柱体或者开口向上的半圆形结构，镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管3固定在固定部2的中心。镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管3的制备方法包括硼硅酸盐玻璃毛本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：包括离子迁移谱主机(1)、镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)、支架(4)、金属夹(5)和电源线(6)；所述离子迁移谱主机(1)包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的前端设置在靠近所述透镜之处，所述支架(4)的前端设置有固定部(2)，所述固定部(2)与所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)相连，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的后端与所述金属夹(5)相连，所述金属夹(5)通过所述电源线(6)与所述离子迁移谱主机(1)的高压输出接口相连；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)由硼硅酸盐玻璃毛细管和设置在其外壁上的膜层构成，所述膜层为金属材料。
【技术特征摘要】
1.一种离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：包括离子迁移谱主机(1)、镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)、支架(4)、金属夹(5)和电源线(6)；所述离子迁移谱主机(1)包括电喷雾进样口，在所述电喷雾进样口处设置有透镜，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的前端设置在靠近所述透镜之处，所述支架(4)的前端设置有固定部(2)，所述固定部(2)与所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)相连，所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的后端与所述金属夹(5)相连，所述金属夹(5)通过所述电源线(6)与所述离子迁移谱主机(1)的高压输出接口相连；所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)由硼硅酸盐玻璃毛细管和设置在其外壁上的膜层构成，所述膜层为金属材料。2.根据权利要求1所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：所述金属材料为高纯金、银或铂。3.根据权利要求2所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：所述镀膜硼硅酸盐玻璃毛细管(3)的制备方法包括硼硅酸盐玻璃毛细管的制备和镀膜；所述镀膜包括如下步骤：将制备好的硼硅酸盐玻璃毛细管水平放置在离子溅射仪样品座上，所述硼硅酸盐玻璃毛细管表面距离溅射头6cm，放置于样品座中间位置，为防止所述硼硅酸盐玻璃毛细管滚动，用碳胶固定，并盖紧样品罩，抽真空；溅射气体为高纯氩气，纯度大于99.9％，压力为0.1Mpa，设置溅射靶材、溅射电流、溅射时间；第一次溅射完毕后，将已溅射一侧的所述硼硅酸盐玻璃毛细管转动，重复溅射步骤，直到整个所述硼硅酸盐玻璃毛细管外壁均已完成溅射过程。4.根据权利要求3所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：所述金属材料为高纯金，所述膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方，溅射过程中使用金溅射靶材，溅射电流为30mA，溅射时间为180s。5.根据权利要求3所述的离子溅射镀膜毛细管喷雾电离装置，其特征在于：所述金属材料为银，所述膜层的厚度为30～40nm，方阻为30欧姆每平方，溅射过程中使用银溅射靶材，溅射电流为...
【专利技术属性】
技术研发人员：马强，王斌，王婉，白桦，郭项雨，孟宪双，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国东莞出入境检验检疫局，
类型：发明
国别省市：北京;11
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