一种海藻酸钠/银纳米线溶胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种海藻酸钠/银纳米线溶胶及其制备方法，在水相中，以抗坏血酸作为还原剂，以海藻酸钠作为软模板，抗坏血酸与AgNO3发生氧化还原反应，即制得海藻酸钠/银纳米线溶胶。本发明专利技术用低毒的食品级海藻酸钠作为绿色软模板，以抗坏血酸作为还原剂，在水相中(低温环境25℃～90℃下)快速制备银纳米线溶胶，避免了有机溶剂、分散剂、其他有毒化学还原剂和稳定剂的使用，绿色环保。得到的海藻酸钠/银纳米线溶胶在生物、医疗、电子等领域有重要的研究与应用价值。本发明专利技术制备出的银纳米线外层包裹着海藻酸钠，能够均匀分散于乙醇或水中，有效地解决了银纳米线极易团聚、难以分散的难题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米
，具体涉及一种海藻酸钠/银纳米线溶胶的绿色制备方法。
技术介绍
在纳米材料的研究热潮中，贵金属以其独特的光、电、催化、等方面的特性而受到广泛关注。随着纳米技术的发展，纳米材料的合成与表征手段不断完善，多种形貌的贵金属纳米结构相继被合成。其中一维金属纳米结构因其优良的电学、光学、磁学和热学等性质而在纳米电子器件及生物医学等方面有很大应用前景。银纳米线，尤其是直径均一、具有较高长径比的纳米线，在催化、电子、光学器件、传感器及表面增强拉曼散射等方面具有潜在应用前景。银纳米线的制备方法多种多样，主要分为自上而下的物理法到自下而上的化学法，而其中用的最为广泛的是液相化学法。液相化学法又可分为硬模板和软模板法。硬模板法制备前需制备满足实验要求的模板，反应完成后需对模板进行后处理。因此制备过程复杂。软模板法是在晶种的诱导下、在表面活性剂的包覆及模板效应的作用下制备银纳米线。这种方法虽然简便，但由于对产物清洗不充分往往可能导致表面活性剂的残留，从而使产物带有毒性。目前已有关于SDS、PVP等表面活性剂毒性的研究。而且，目前银纳米线的制备无论是多元醇法还是微波法均在较高温度下进行(>150℃)，从而限制了其大量制备及应用。海藻酸钠是一种从海带或马尾藻中提取的多糖线性聚合物，其结构是由1,4-聚-β-D-甘露糖醛酸和α-L-古罗糖醛酸组成的，其结构中含有大量羰基和羟基，易形成氢键。海藻酸钠在水中溶解形成粘稠状液体，溶解后的-COONa基团解离为-COO-和Na+，以带有多个负电荷的聚离子形式存在于水中，所构成的微环境具有很好的悬浮、乳化和稳定作用。目前，将海藻酸钠用以制备银纳米线却未见报道。
技术实现思路
本专利技术提供了一种海藻酸钠/银纳米线溶胶的绿色制备方法。在水相中，以抗坏血酸作为还原剂，以海藻酸钠作为软模板，在低温(25-90℃)加热条件下发生氧化还原反应，可制备稳定的海藻酸钠/银纳米线溶胶。本专利技术具体通过以下技术方案实现：一种海藻酸钠/银纳米线溶胶的制备方法，在水相中，以抗坏血酸作为还原剂，以海藻酸钠作为软模板，抗坏血酸与AgNO3发生氧化还原反应，即制得海藻酸钠/银纳米线溶胶。上述制备过程中，银纳米线的合成主要经历络合，还原，成核，生长四个阶段。具体步骤如下：(1)将海藻酸钠分散于超纯水中，不断搅拌，制成0.1％～5％mg/ml的海藻酸钠水溶液；(2)将抗坏血酸加入上述海藻酸钠水溶液，搅拌至其溶于上述体系；(3)在上述体系中加入AgNO3后，置于室温或者油浴或者微波条件下进行氧化还原反应。所述抗坏血酸与AgNO3的摩尔比为1：1～1.2:1。所述海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为0.1:1～5:1，优选的比值为0.5:1～5:1。所述反应温度为30℃～90℃，反应时间为0.5～12h。优选的反应时间为3～6h。当反应温度低于50℃时，海藻酸钠与AgNO3的摩尔比大于1.4:1；当反应温度为50℃～90℃时，海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为0.5:1～5:1。所述抗坏血酸与AgNO3的摩尔比为1：1～1.2:1。将步骤(3)反应后所得到的反应液用去离子水多次离心洗涤，获取下层沉淀，即为海藻酸钠/银纳米线溶胶。所述离心条件为在转速1500rpm-4000rpm下离心5-30min，所得沉淀溶于水或乙醇中保存。上述方法制备的海藻酸钠/银纳米线溶胶中银纳米线外层包裹着海藻酸钠。所述银纳米线的直径为50nm-250nm、长度为5-40μm。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术用低毒的食品级海藻酸钠作为绿色软模板，以抗坏血酸作为还原剂，在水相中(低温环境25℃～90℃下)快速制备银纳米线溶胶，避免了有机溶剂、分散剂、其他有毒化学还原剂和稳定剂的使用，绿色环保。得到的海藻酸钠/银纳米线溶胶在生物、医疗、电子等领域有重要的研究与应用价值。(2)本专利技术制备出的银纳米线外层包裹着海藻酸钠，能够均匀分散于乙醇或水中，有效地解决了银纳米线极易团聚、难以分散的难题。(3)本专利技术利用海藻酸钠作为软模板制备银纳米线溶胶，能更好地促进海藻酸钠的功能化和高值化利用，也为农林生物质资源的利用研究开辟了新的研究方向。(4)本专利技术利用生物原材料制备银纳米线，为银纳米线的制备提供了新思路，为大量绿色生产银纳米线提供了可能。附图说明图1(A)(B)(C)(D)分别为本专利技术实施例1-4的海藻酸钠/银纳米线溶胶的SEM图。图2(A)(B)(C)(D)分别为本专利技术实施例5-8的海藻酸钠/银纳米线溶胶的SEM图。图3(A)(B)分别为本专利技术实施例9和10的海藻酸钠/银纳米线溶胶的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不限于此。实施例1称取0.174g海藻酸钠于100ml超纯水中，不断搅拌以形成均一的海藻酸钠溶液。在搅拌的状态下加入0.315g的抗坏血酸，使其全部溶解后加入0.275g的AgNO3，使得海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为0.5:1。在连续搅拌的状态下将反应液置于30℃油浴中反应6h，测定UV-Vis光谱。将反应后的溶液在转速2000rpm下离心20min，吸除上层清液，保留沉淀，并多次用去离子水离心洗涤，直至上清液无色透明为止。将所得的沉淀置于去离子水或无水乙醇中保存。实施例2称取0.35g海藻酸钠于100ml超纯水中，不断搅拌以形成均一的海藻酸钠溶液。在搅拌的状态下加入0.315g的抗坏血酸，使其全部溶解后加入0.275g的AgNO3，使得海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为1:1。在连续搅拌的状态下将反应液置于30℃油浴中反应6h，测定UV-Vis光谱。将反应后的溶液在转速2000rpm下离心20min，吸除上层清液，保留沉淀，并多次用去离子水离心洗涤，直至上清液无色透明为止。将所得的沉淀置于去离子水或无水乙醇中保存。实施例3称取0.49g海藻酸钠于100ml超纯水中，不断搅拌以形成均一的海藻酸钠溶液。在搅拌的状态下加入0.315g的抗坏血酸，使其全部溶解后加入0.275g的AgNO3，使得海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为1.4:1。在连续搅拌的状态下将反应液置于30℃油浴中反应6h，测定UV-Vis光谱。将反应后的溶液在转速2000rpm下离心20min，吸除上层清液，保留沉淀，并多次用去离子水离心洗涤，直至上清液无色透明为止。将所得的沉淀置于去离子水或无水乙醇中保存。实施例4称取0.66g海藻酸钠于100ml超纯水中，不断搅拌以形成均一的海藻酸钠溶液。在搅拌的状态下加入0.315g的抗坏血酸，使其全部溶解后加入0.275g的AgNO3，使得海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为1.9:1。在连续搅拌的状态下将反应液置于30℃油浴中反应6h，测定UV-Vis光谱。将反应后的溶液在转速2000rpm下离心20min，吸除上层清液，保留沉淀，并多次用去离子水离心洗涤，直至上清液无色透明为止。将所得的沉淀置于去离子水或无水乙醇中保存。实施例5称取0.174g海藻酸钠于100ml超纯水中，不断搅拌以形成均一的海藻酸钠溶液。在搅拌的状态下加入0.315g的抗坏血酸，使其全部溶解后加入0.275g的AgNO3，使得海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为0.5:1。在连续搅拌的状态下将反应液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种海藻酸钠/银纳米线溶胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将海藻酸钠分散于超纯水中，不断搅拌，制成0.1％～5％mg/ml的海藻酸钠水溶液；(2)将抗坏血酸加入上述海藻酸钠水溶液，搅拌至其溶于上述体系；(3)在上述体系中加入AgNO3后，置于25℃～90℃条件下进行氧化还原反应，所述海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为0.1:1～5:1。

【技术特征摘要】
1.一种海藻酸钠/银纳米线溶胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将海藻酸钠分散于超纯水中，不断搅拌，制成0.1％～5％mg/ml的海藻酸钠水溶液；(2)将抗坏血酸加入上述海藻酸钠水溶液，搅拌至其溶于上述体系；(3)在上述体系中加入AgNO3后，置于25℃～90℃条件下进行氧化还原反应，所述海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为0.1:1～5:1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为0.5:1～5:1，反应温度为30℃～90℃，反应时间为0.5～12h。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，当反应温度低于50℃时，海藻酸钠与AgNO3的摩尔比大于1.4:1；当反应温度为50℃～90℃时，海藻酸钠与AgNO3的摩尔比为0.5:1～5:1。4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸与AgNO3的摩尔比为1：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小慧，杨洋，孙润仓，张楚，蔡国徽，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44