一种二巯基丙磺酸钠制备工艺制造技术

技术编号:13945841 阅读:66 留言:0更新日期:2016-10-30 04:05
本发明专利技术公开了一种二巯基丙磺酸钠制备工艺,包括以下步骤:1)环氧氯丙烷溶于纯水,得二溴丙磺酸钠的水溶液;2)亚硫酸氢钠固体溶于纯水,将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中,得澄清的巯基化反应液;3)将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器,即得二巯基丙磺酸钠,本发明专利技术的二巯基丙磺酸钠制备工艺,其有益效果在于,原料易得,反应时间短,产率高,生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生化制备领域,特别涉及一种二巯基丙磺酸钠制备工艺
技术介绍
是一种含巯基的金属离子络合剂,作为一种优良的解毒药物,已被广泛用于汞、砷、铜、铅和镉等重金属的急、慢性中毒的治疗。它也是染料化工中的一个重要中间体。随着Na-DMPS应用研究的不断深入,更多的新用途也在逐步被发现。因此,对它的制备工艺的进一步研究和改进显得尤其必要。曾有报道其合成的方法,但原料之一氯化缩水甘油基三甲胺较难合成,且反应时间长,产率低,使产品成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种二巯基丙磺酸钠制备工艺,原料易得,反应时间短,产率高,生产成本低,以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。为实现上述目的,本专利技术提供以下的技术方案:一种二巯基丙磺酸钠制备工艺,包括以下步骤。1)环氧氯丙烷溶于纯水,室温滴加去离子水,室温反应1h,停止反应,加入少量亚硫酸钠至溶液变无色,得二溴丙磺酸钠的水溶液;2)亚硫酸氢钠固体溶于纯水,冷却至0~5℃,将盐酸溶液缓慢滴加入至亚硫酸氢钠溶液中,将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中,升温至室温反应,反应完全后,搅拌30分钟,过滤,得澄清的巯基化反应液;3)将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器,搅拌加热至120℃,反应4h,冷却,倒入丙酮中,析出固体,过滤,洗涤,烘干,用乙醇和水的混合溶剂重结晶,真空干燥,即得二巯基丙磺酸钠。优选的,所述步骤1)中,环氧氯丙烷相对于纯水的质量比为1:3,亚硫酸钠相对于环氧氯丙烷溶液的质量比为1:20。优选的,所述步骤2)中,亚硫酸氢钠相对于纯水的质量比为1:4,盐酸溶液为13-15%的盐酸溶液,二溴丙磺酸钠的水溶液为10-18%的二溴丙磺酸钠的水溶液。优选的,所述亚硫酸氢钠溶液、盐酸溶液和二溴丙磺酸钠的水溶液的体积比为6:2:1。优选的,所述步骤3)中巯基化反应液和无水碳酸钠的体积比为4:1。优选的,所述步骤3)中,在搅拌加热之前通入高压硫化氢气体。采用以上技术方案的有益效果是:本专利技术的二巯基丙磺酸钠制备工艺,其有益效果在于,原料易得,反应时间短,产率高,生产成本低。具体实施方式下面详细说明本专利技术的优选实施方式。实施例1:一种二巯基丙磺酸钠制备工艺,包括以下步骤。1)环氧氯丙烷溶于纯水,室温滴加去离子水,室温反应1h,停止反应,加入少量亚硫酸钠至溶液变无色,得二溴丙磺酸钠的水溶液,环氧氯丙烷相对于纯水的质量比为1:3,亚硫酸钠相对于环氧氯丙烷溶液的质量比为1:20;2)亚硫酸氢钠固体溶于纯水,冷却至3℃,将盐酸溶液缓慢滴加入至亚硫酸氢钠溶液中,将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中,升温至室温反应,反应完全后,搅拌30分钟,过滤,得澄清的巯基化反应液,亚硫酸氢钠相对于纯水的质量比为1:4,盐酸溶液为14%的盐酸溶液,二溴丙磺酸钠的水溶液为14%的二溴丙磺酸钠的水溶液,亚硫酸氢钠溶液、盐酸溶液和二溴丙磺酸钠的水溶液的体积比为6:2:1;3)将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器,搅拌加热至120℃,反应4h,冷却,倒入丙酮中,析出固体,过滤,洗涤,烘干,用乙醇和水的混合溶剂重结晶,真空干燥,即得二巯基丙磺酸钠,巯基化反应液和无水碳酸钠的体积比为4:1,在搅拌加热之前通入高压硫化氢气体。实施例2:亚硫酸氢钠固体溶于纯水,冷却至0℃,盐酸溶液为13%的盐酸溶液,二溴丙磺酸钠的水溶液为10%的二溴丙磺酸钠的水溶液。实施例3:亚硫酸氢钠固体溶于纯水,冷却至5℃,盐酸溶液为15%的盐酸溶液,二溴丙磺酸钠的水溶液为18%的二溴丙磺酸钠的水溶液。本专利技术的二巯基丙磺酸钠制备工艺,其有益效果在于,原料易得,反应时间短,产率高,生产成本低。以上所述的仅是本专利技术的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二巯基丙磺酸钠制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:1)环氧氯丙烷溶于纯水,室温滴加去离子水,室温反应1h,停止反应,加入少量亚硫酸钠至溶液变无色,得二溴丙磺酸钠的水溶液;2)亚硫酸氢钠固体溶于纯水,冷却至0~5℃,将盐酸溶液缓慢滴加入至亚硫酸氢钠溶液中,将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中,升温至室温反应,反应完全后,搅拌30分钟,过滤,得澄清的巯基化反应液;3)将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器,搅拌加热至120℃,反应4h,冷却,倒入丙酮中,析出固体,过滤,洗涤,烘干,用乙醇和水的混合溶剂重结晶,真空干燥,即得二巯基丙磺酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种二巯基丙磺酸钠制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:1)环氧氯丙烷溶于纯水,室温滴加去离子水,室温反应1h,停止反应,加入少量亚硫酸钠至溶液变无色,得二溴丙磺酸钠的水溶液;2)亚硫酸氢钠固体溶于纯水,冷却至0~5℃,将盐酸溶液缓慢滴加入至亚硫酸氢钠溶液中,将二溴丙磺酸钠的水溶液加入上述溶液中,升温至室温反应,反应完全后,搅拌30分钟,过滤,得澄清的巯基化反应液;3)将巯基化反应液和无水碳酸钠加入至反应容器,搅拌加热至120℃,反应4h,冷却,倒入丙酮中,析出固体,过滤,洗涤,烘干,用乙醇和水的混合溶剂重结晶,真空干燥,即得二巯基丙磺酸钠。2.根据权利要求1所述的二巯基丙磺酸钠制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中,环氧氯丙烷相...

【专利技术属性】
技术研发人员:袁雪生
申请(专利权)人:宿迁远扬生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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