一种硒化锌纳米透明陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种硒化锌纳米透明陶瓷及其制备方法，涉及陶瓷材料生产领域，主要包括以下原料，由重量份数计：醋酸锌5‑15份、醋酸亚铁5‑15份、硒化钠10‑20份、甲基丙烯酸0.1‑0.5份、乙酸0.5‑2份、氨水1‑5份、甲醇20‑40份、分散剂0.5‑5份、pH调节剂2‑6份、无水乙醇40‑80份、去离子水20‑80份、烧结助剂1‑5份。本发明专利技术制得的透明陶瓷不仅光学性能好，而且有较强的机械性能，不易碎裂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于陶瓷材料生产领域，具体地说是涉及一种硒化锌纳米透明陶瓷及其制备方法。
技术介绍
一般陶瓷不透明，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。一般陶瓷不透明的原因是其内部存在杂质和气孔，前者能吸收光，后者令光产生散射，所以就不透明了。因此如果选用高纯原料，并通过工艺手段排除气孔就可能获得透明陶瓷。以硒化锌为材料制备的透明陶瓷可用来制作全反射镜，半反射镜，扩束镜，平场透镜，中红外镜片，远红外10.6Um/CO2大小功率激光器上各种平凸透镜，凸凹月牙切割透镜，镀金反射镜，圆偏振镜，扩束镜，平场透镜等。在现有技术中都是采用化学气相沉积方法合成硒化锌材料，虽然其光学性能好，但机械性能较差。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种硒化锌纳米透明陶瓷及其制备方法。以改善现有技术制备的硒化锌纳米透明陶瓷机械性能差的问题。为达到上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种硒化锌纳米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份数计：醋酸锌5-15份、醋酸亚铁5-15份、硒化钠10-20份、甲基丙烯酸0.1-0.5份、乙酸0.5-2份、氨水1-5份、甲醇20-40份、分散剂0.5-5份、pH调节剂2-6份、无水乙醇40-80份、去离子水20-80份、烧结助剂1-5份。优选地，在本专利技术的较佳实施例中，所述乙酸锌为二水和乙酸锌，所述醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。优选地，在本专利技术的较佳实施例中，所述烧结助剂以质量百分含量计，由TEOS 0.01-0.1%、TiO2 0.01-0.05%、LiO 0.01-0.05%、BaO 0.1-1.5%、MgO 0.002-0.01%、CaO 0.5-2.5%、ZrO2 0.01-0.05%、SrO 0.1-0.5%组成。优选地，在本专利技术的较佳实施例中，所述分散剂为乙二酸，丙二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸中的任意两种的混合物。本专利技术还提供了一种硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）将所述醋酸锌、所述醋酸亚铁、所述硒化钠溶解于所述去离子水和所述甲醇的溶液中，以30-50r/min混合搅拌10-30min，得母液；（2）将所述聚甲基丙烯酸加入所述母液中，将所述乙酸与所述氨水配制成混合溶液，缓慢滴加到所述母液中，同时升温至40-60℃并以50-80r/min搅拌30-60min，滴加完成后，加入所述分散剂、所述pH调节剂搅拌均匀；（3）静置12-18h,以800-1200rpm离心分离出沉淀物，将所述沉淀物用所述无水乙醇反复清洗，然后在真空炉中，保持温度为45-65℃烘干，得到纳米粉体原料；（4）将所述纳米粉体原料和所述烧结助剂混合均匀放入压片模具中，在50MPa-100MPa的压力下压制成型，成型后在1000-1150℃，真空度为0.5-4×10-3MPa条件下烧结，得硒化锌纳米透明陶瓷。优选地，在本专利技术的较佳实施例中，所述滴定速度为3-7ml/min;调节溶液的pH值为10.5-11.5。优选地，在本专利技术的较佳实施例中，步骤（3）中所述真空炉中气体可以为真空、氮气或惰性气体。本专利技术的有益效果：本专利技术所提供的硒化锌纳米透明陶瓷不仅具有较好的光学性能，也有较强的机械性能。本专利技术在生产粉体原料过程中采用共沉淀法，通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一、粒度小而分布均匀的纳米粉体材料。本专利技术制备工艺简单，周期短，适合大批量生产。下面结合具体实施例对本专利技术所述技术方案作进一步的说明。实施例1：一种硒化锌纳米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份数计：醋酸锌5份、醋酸亚铁5份、硒化钠10份、甲基丙烯酸0.1份、乙酸0.5份、氨水1份、甲醇20份、分散剂0.5份、pH调节剂2份、无水乙醇40份、去离子水20份、烧结助剂1份。乙酸锌为二水和乙酸锌，醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。烧结助剂以质量百分含量计，由TEOS 0.01%、TiO2 0.01%、LiO 0.01%、BaO 0.1%、MgO 0.002%、CaO 0.5%、ZrO2 0.01%、SrO 0.1%组成。分散剂为乙二酸和丙二酸的混合物。本实施例还提供了一种硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）将醋酸锌、醋酸亚铁、硒化钠溶解于去离子水和甲醇的溶液中，以30r/min混合搅拌10min，得母液；（2）将聚甲基丙烯酸加入母液中，将乙酸与氨水配制成混合溶液，缓慢滴加到母液中，同时升温至40℃并以50r/min搅拌30min，滴加完成后，加入分散剂、pH调节剂搅拌均匀；（3）静置12h,以800rpm离心分离出沉淀物，将沉淀物用无水乙醇反复清洗，然后在真空炉中，保持温度为45℃烘干，得到纳米粉体原料；（4）将纳米粉体原料和烧结助剂混合均匀放入压片模具中，在50MPa的压力下压制成型，成型后在1000℃，真空度为0.5×10-3MPa条件下烧结，得硒化锌纳米透明陶瓷。滴定速度为3ml/min;调节溶液的pH值为10.5。步骤（3）中真空炉中气体为氮气。实施例2：一种硒化锌纳米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份数计：醋酸锌15份、醋酸亚铁15份、硒化钠20份、甲基丙烯酸0.5份、乙酸2份、氨水5份、甲醇40份、分散剂5份、pH调节剂6份、无水乙醇80份、去离子水80份、烧结助剂5份。乙酸锌为二水和乙酸锌，醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。烧结助剂以质量百分含量计，由TEOS 0.1%、TiO2 0.05%、LiO 0.05%、BaO 1.5%、MgO 0.01%、CaO 2.5%、ZrO2 0.05%、SrO 0.5%组成。分散剂为乙二酸和己二酸的混合物。本实施例还提供了一种硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）将醋酸锌、醋酸亚铁、硒化钠溶解于去离子水和甲醇的溶液中，以50r/min混合搅拌30min，得母液；（2）将聚甲基丙烯酸加入母液中，将乙酸与氨水配制成混合溶液，缓慢滴加到母液中，同时升温至60℃并以80r/min搅拌60min，滴加完成后，加入分散剂、pH调节剂搅拌均匀；（3）静置18h,以1200rpm离心分离出沉淀物，将沉淀物用无水乙醇反复清洗，然后在真空炉中，保持温度为65℃烘干，得到纳米粉体原料；（4）将纳米粉体原料和烧结助剂混合均匀放入压片模具中，在100MPa的压力下压制成型，成型后在1150℃，真空度为4×10-3MPa条件下烧结，得硒化锌纳米透明陶瓷。滴定速度为7ml/min;调节溶液的pH值为11.5。步骤（3）中真空炉中气体为惰性气体。实施例3：一种硒化锌纳米透明陶瓷，主要包括以下原料，由重量份数计：醋酸锌10份、醋酸亚铁10份、硒化钠15份、甲基丙烯酸0.3份、乙酸1.25份、氨水3份、甲醇30份、分散剂2.7份、pH调节剂4份、无水乙醇60份、去离子水50份、烧结助剂3份。乙酸锌为二水和乙酸锌，醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。烧结助剂以质量百分含量计，由TEOS 0.055%、TiO2 0.03%、LiO 0.03%、BaO 0.8%、MgO 0.006%、CaO 1.5%、ZrO2 0.03%、SrO 0.3%组成。分散剂为乙二酸，丙二酸的混合物。本实施例还提供了一种硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）将醋酸锌、醋酸亚铁、硒化钠溶解于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于，主要包括以下原料，由重量份数计：醋酸锌5‑15份、醋酸亚铁5‑15份、硒化钠10‑20份、甲基丙烯酸0.1‑0.5份、乙酸0.5‑2份、氨水1‑5份、甲醇20‑40份、分散剂0.5‑5份、pH调节剂2‑6份、无水乙醇40‑80份、去离子水20‑80份、烧结助剂1‑5份。

【技术特征摘要】
1.一种硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于，主要包括以下原料，由重量份数计：醋酸锌5-15份、醋酸亚铁5-15份、硒化钠10-20份、甲基丙烯酸0.1-0.5份、乙酸0.5-2份、氨水1-5份、甲醇20-40份、分散剂0.5-5份、pH调节剂2-6份、无水乙醇40-80份、去离子水20-80份、烧结助剂1-5份。2.根据权利要求1所述的硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于：所述乙酸锌为二水和乙酸锌，所述醋酸亚铁为四水和醋酸亚铁。3.根据权利要求1所述的硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于：所述烧结助剂以质量百分含量计，由TEOS 0.01-0.1%、TiO2 0.01-0.05%、LiO 0.01-0.05%、BaO 0.1-1.5%、MgO 0.002-0.01%、CaO 0.5-2.5%、ZrO2 0.01-0.05%、SrO 0.1-0.5%组成。4.根据权利要求1所述的硒化锌纳米透明陶瓷，其特征在于：所述分散剂为乙二酸，丙二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸，癸二酸中的任意两种的混合物。5.一种如权利要求1-4任一项所述的硒化锌纳米透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏晨曦，
申请(专利权)人：夏晨曦，
类型：发明
国别省市：浙江;33