一种噻唑锌原药的制备方法技术

技术编号:13943416 阅读:44 留言:0更新日期:2016-10-29 22:05
本发明专利技术公开了一种噻唑锌原药的制备方法,其特征是该方法的制备步骤为:a、噻二唑和液碱中和成盐反应制备中间体噻二唑钠,b、噻二唑钠与硫酸锌反应络合成噻唑锌粗品结晶,c、经水洗、离心、干燥等工序得到噻唑锌原药。本发明专利技术的优点是:以水为反应介质合成原药技术,整个合成工艺过程不使用有机溶剂,反应转化率大幅提高;严格控制反应条件使得反应选择性大幅提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化学品工业制备领域,具体涉及一种噻唑锌原药的制备方法
技术介绍
噻唑锌可有效防治水稻细菌性条斑病和柑橘溃疡病,深入系统的药效试验发现:噻唑锌及其复配制剂对黄瓜细菌性角斑病、烟草野火病、水稻纹枯病、水稻稻瘟病和黄瓜霜霉病等作物病害具有优异的防治作用。噻唑锌与国内外同类产品比较,具有杀菌谱广、防治效果好、持效期长、对作物无药害、配伍性能优、环境安全等优点,且噻唑锌难溶于水,挥发性微小,易被土壤吸附和降解。现有噻唑锌原药制备工艺产品反应转化率低,产品纯度不高。为此,本专利技术提出一种新的解决方案。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的噻唑锌原药的制备方法,以有效克服现有生产工艺所存在的工艺复杂、反应转化率低、生产成本高等技术问题。本专利技术采用的技术方案是:一种噻唑锌原药的制备方法,该方法的制备步骤为 :a、将 300~600份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和 100~ 200份液碱加入水中进行成盐反应,控制温度在 10 ~ 50℃ ,反应时间10 ~30min,制得中间体噻二唑钠;b、将10 ~ 20 份硫酸锌加入到500~ 1000份的水中,加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液,将制得的硫酸锌溶液加入300~ 600份的噻二唑钠溶液中,快速搅拌,加热温度至在30 ~ 80℃,噻唑锌粗品结晶析出; c、将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止,待温度降至 10℃以下开始离心,将离心分离后的噻唑锌在90 ~ 110℃温度条件下烘干即可得到产品。其中所述水为去离子水或蒸馏水。本专利技术的优点是:以水为反应介质合成原药技术,整个合成工艺过程不使用有机溶剂,反应转化率大幅提高;严格控制反应条件使得反应选择性大幅提高。具体实施方式为了更好地理解本专利技术,下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容,但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例 1 :将 300份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和 100份液碱加入水中进行成盐反应,控制温度在50℃ ,反应时间10 min,制得中间体噻二唑钠;将10份硫酸锌加入到500份的水中,加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液,将制得的硫酸锌溶液加入300份的噻二唑钠溶液中,快速搅拌,加热温度至在50℃,噻唑锌粗品结晶析出;将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止,待温度降至 10℃以下开始离心,将离心分离后的噻唑锌在100℃温度条件下烘干即可得到产品。实施例2 :将600份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和200份液碱加入水中进行成盐反应,控制温度在50℃ ,反应时间20min,制得中间体噻二唑钠;将20 份硫酸锌加入到1000份的水中,加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液,将制得的硫酸锌溶液加入600份的噻二唑钠溶液中,快速搅拌,加热温度至在80℃,噻唑锌粗品结晶析出;将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止,待温度降至 10℃以下开始离心,将离心分离后的噻唑锌在110℃温度条件下烘干即可得到产品。实施例3 :将 500份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和 150份液碱加入水中进行成盐反应,控制温度在 40℃ ,反应时间230min,制得中间体噻二唑钠;将10份硫酸锌加入到800份的水中,加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液,将制得的硫酸锌溶液加入500份的噻二唑钠溶液中,快速搅拌,加热温度至在60℃,噻唑锌粗品结晶析出,将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止,待温度降至 10℃以下开始离心,将离心分离后的噻唑锌在90℃温度条件下烘干即可得到产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种噻唑锌原药的制备方法,其特征是该方法的制备步骤为 :a、将 300~600份2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑和 100~ 200份液碱加入水中进行成盐反应,控制温度在 10 ~ 50℃ ,反应时间10 ~30min,制得中间体噻二唑钠;b、将10 ~ 20 份硫酸锌加入到500~ 1000份的水中,加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液,将制得的硫酸锌溶液加入300~ 600份的噻二唑钠溶液中,快速搅拌,加热温度至在30 ~ 80℃,噻唑锌粗品结晶析出;c、将析出的结晶进行真空抽滤并水洗至无硫酸根离子为止,待温度降至 10℃以下开始离心,将离心分离后的噻唑锌在90 ~ 110℃温度条件下烘干即可得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种噻唑锌原药的制备方法,其特征是该方法的制备步骤为 :a、将 300~600份2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和 100~ 200份液碱加入水中进行成盐反应,控制温度在 10 ~ 50℃ ,反应时间10 ~30min,制得中间体噻二唑钠;b、将10 ~ 20 份硫酸锌加入到500~ 1000份的水中,加热至完全溶解后制成硫酸锌溶液,将制...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐群辉
申请(专利权)人:江苏新农化工有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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