一种Ni‑MOFs材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种Ni‑MOFs材料及其制备方法与应用，该Ni‑MOFs材料的微观形貌为纳米带状纤维。该Ni‑MOFs材料是通过将粉末Ni‑MOFs前驱体与去离子水进行反应制备而成。该Ni‑MOFs材料碳化后可用于生物质平台分子催化加氢反应。本发明专利技术不仅在生物质平台分子催化加氢反应中具有良好的催化性能，而且成本低廉、原料丰富、制备方法简单，适合大规模生产应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属有机框架化合物领域，尤其涉及一种Ni-MOFs材料及其制备方法与应用。
技术介绍
金属有机框架(Metal-Organic Frameworks，简称MOFs)材料是由金属离子或金属簇与多功能的有机配体通过配位键自组装形成的一类具有网格结构的配位聚合物。MOFs材料及其衍生物具有比表面积大、金属位点多、孔隙率高等优点，因此在催化、气体储存、气体分离、气体传感等方面具有良好的应用前景。目前，用于生物质平台分子(例如：糠醛)加氢反应的催化剂主要是负载有贵金属(例如：钯、铂、金等)纳米颗粒的催化剂，但由于贵金属储量低、价格昂贵，限制了贵金属催化剂的大规模生产应用，因此开发高效、低成本、来源丰富的非贵金属催化剂成为当今的研究热点。
技术实现思路
针对现有技术中的上述不足之处，本专利技术提供了一种Ni-MOFs材料及其制备方法与应用，不仅在催化生物质平台分子加氢反应中具有良好的催化性能，而且成本低廉、原料丰富、制备方法简单，适合大规模生产应用。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种Ni-MOFs材料，其微观形貌为纳米带状纤维，并且所述纳米带状纤维的宽度为200～500nm。一种Ni-MOFs材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A、按照每1.8956g的六水硝酸镍使用1.3699g的1,3,5-苯三甲酸和30mL的N,N-二甲基甲酰胺的比例，将六水硝酸镍、1,3,5-苯三甲酸和N,N-二甲基甲酰胺混合，并在146～152℃下进行150min油浴处理，然后依次进行离心处理、清洗处理和烘干处理，从而得到粉末Ni-MOFs前驱体；步骤B、按照每0.416g所述粉末Ni-MOFs前驱体使用80mL去离子水的比例，将所述粉末Ni-MOFs前驱体加入到去离子水中，并进行搅拌和超声处理，然后静置至少3小时，从而得到上述技术方案中所述的Ni-MOFs材料。上述技术方案中所述的Ni-MOFs材料碳化后用于制备催化生物质平台分子加氢反应催化剂。一种催化生物质平台分子加氢反应的催化剂，其制备方法包括：对上述技术方案中所述的Ni-MOFs材料进行碳化热解，从而得到Ni/C材料；将该Ni/C材料用作生物质平台分子加氢反应的催化剂。优选地，对上述技术方案中所述的Ni-MOFs材料进行碳化热解包括：在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率对上述技术方案中所述的Ni-MOFs材料进行加热，直至升温到500℃后，以500℃保温2小时，从而实现碳化热解。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术所提供的Ni-MOFs材料的制备方法先采用六水硝酸镍、1,3,5-苯三甲酸和N,N-二甲基甲酰胺在不需要高压的油浴条件下直接合成了粉末Ni-MOFs前驱体，然后将该粉末Ni-MOFs前驱体与去离子水进行反应，从而制得了微观形貌为纳米带状纤维的Ni-MOFs材料。本专利技术所提供的Ni-MOFs材料碳化后得到的Ni/C材料不仅在催化生物质平台分子加氢反应中具有良好的催化性能，而且成本低廉、原料丰富、制备方法简单，适合大规模生产应用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例1所制得的Ni-MOFs材料的扫描电镜照片。图2为本专利技术实施例1所制得的Ni-MOFs材料的X-射线衍射图谱。图3为本专利技术实施例1所制得的Ni-MOFs材料在碳化热解后所得到的Ni/C材料的透射电镜照片。图4为本专利技术实施例1中的Ni-MOFs材料在碳化热解后所得到的Ni/C材料的X-射线衍射图谱。具体实施方式下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。下面对本专利技术所提供的Ni-MOFs材料及其制备方法与应用进行详细描述。(一)一种Ni-MOFs材料一种Ni-MOFs材料，其微观形貌为纳米带状纤维，并且所述纳米带状纤维的宽度为200～500nm。该Ni-MOFs材料碳化后可用于催化生物质平台分子加氢反应。(二)上述Ni-MOFs材料的制备方法一种Ni-MOFs材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A、按照每1.8956g的六水硝酸镍使用1.3699g的1,3,5-苯三甲酸和30mL的N,N-二甲基甲酰胺的比例，将六水硝酸镍、1,3,5-苯三甲酸和N,N-二甲基甲酰胺混合，并在146～152℃下进行150min油浴处理，然后冷却至室温后依次进行离心处理(例如：以10000rpm进行离心处理)，再用N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇进行多次清洗，并在60℃下进行真空烘干，从而得到清洁干燥的粉末Ni-MOFs前驱体。步骤B、按照每0.416g所述粉末Ni-MOFs前驱体使用80mL去离子水的比例，将步骤A中制得的所述Ni-MOFs前驱体加入到去离子水中，并进行搅拌和超声处理，再静置超过3小时，从而得到上述Ni-MOFs材料。具体地，本专利技术所提供的Ni-MOFs材料的制备方法先采用六水硝酸镍、1,3,5-苯三甲酸和N,N-二甲基甲酰胺在不需要高压的油浴条件下直接合成了粉末Ni-MOFs前驱体，然后将该粉末Ni-MOFs前驱体与去离子水进行反应，从而制得了微观形貌为纳米带状纤维的Ni-MOFs材料。(三)上述Ni-MOFs材料的应用一种生物质平台分子加氢反应的催化剂，其制备方法包括：对上述实施例1Ni-MOFs材料进行碳化热解，从而得到Ni/C材料；将该Ni/C材料用作生物质平台分子加氢反应的催化剂，例如：该Ni/C材料可以用作催化糠醛加氢反应的催化剂。具体地，上述Ni-MOFs材料可先进行抽滤处理，然后对抽滤处理得到的固体进行烘干处理(例如：在60℃的烘箱中进行烘干处理)，再进行碳化热解。该碳化热解的具体步骤可以包括：在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率对上述抽滤并烘干后的Ni-MOFs材料进行加热，直至升温到500℃后，以500℃保温煅烧2小时，从而即可实现碳化热解，得到Ni/C材料。在该碳化热解过程中，MOFs材料本身的有机配体碳化将Ni-MOFs材料中的二价Ni还原为单质Ni，并均匀分散在所形成的碳结构(即Ni/C材料)中，从而使得该Ni/C材料对糠醛加氢反应有很好的催化活性。在实际应用中，将该Ni/C材料用作催化糠醛加氢反应的方法为：在高压反应釜中加入该Ni/C材料(作为催化剂)、糠醛和溶剂(异丙醇)，并充入1MPa氢气和3MPa氮气，然后以2℃/min的升温速率升到120℃，并在120℃保温反应2小时，从而即可实现该Ni/C材料对糠醛加氢反应的催化。综上可见，本专利技术实施例碳化后得到的Ni/C材料不仅在生物质平台分子加氢反应中具有良好的催化性能，而且成本低廉、原料丰富、制备方法简单，适合大规模生产应用。为了更加清晰地展现出本专利技术所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本专利技术实施例所提供的Ni-MOFs材料及其制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ni‑MOFs材料，其特征在于，其微观形貌为纳米带状纤维。

【技术特征摘要】
1.一种Ni-MOFs材料，其特征在于，其微观形貌为纳米带状纤维。2.根据权利要求1所述的Ni-MOFs材料，其特征在于，所述纳米带状纤维的宽度为200～500nm。3.一种Ni-MOFs材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A、按照每1.8956g的六水硝酸镍使用1.3699g的1,3,5-苯三甲酸和30mL的N,N-二甲基甲酰胺的比例，将六水硝酸镍、1,3,5-苯三甲酸和N,N-二甲基甲酰胺混合，并在146～152℃下进行150min油浴处理，然后依次进行离心处理、清洗处理和烘干处理，从而得到粉末Ni-MOFs前驱体；步骤B、按照每0.416g所述粉末Ni-MOFs前驱体使用80mL去离子水的比例，将所述粉末Ni-MOFs前驱体加入到去离子水中，并进行搅拌和超声处理，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海民，苏燕平，汪国忠，陈春，赵惠军，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34