巯基丙酸加压水解新工艺制造技术

技术编号:13927257 阅读:112 留言:0更新日期:2016-10-28 09:56
本发明专利技术涉及一种巯基丙酸加压水解新工艺;目的是提供一种节能、水解时间短的巯基丙酸加压水解新工艺。将加酸后的水解液送入水解釜,进行搅拌加热,升温至65‑75℃,然后关闭尾气系统;继续加热升温,水解温度达到90‑110℃时,停止加热,保持温度压力继续搅拌水解。水解温度达到90‑110℃时,虽然停止加热,由于反应的进行其温度会自动上升到120℃,这时保持温度压力继续搅拌水解。本发明专利技术可以在保证水解转化率的前提下,不用冷却水,防止巯基丙腈损失,大大缩短水解时间,并且节省了人力和能源。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种加压水解工艺,具体涉及一种巯基丙酸加压水解新工艺
技术介绍
巯基丙酸(CAS NO.:107-96-0)是一种有毒透明液体,有强烈的硫化物气味,其别名有β-巯基丙酸、硫代丙醇酸、3-巯基丙酸、Β-硫代丙醇酸、Β-硫氢基丙酸、3-巯基丙酸、BETA-巯基丙酸、3-硫代乳酸、3-硫基丙酸等等。巯基丙酸是一种重要的有机合成原料,是医药芬那露的中间体,也是聚氯乙烯材料的稳定剂。现有技术中,巯基丙酸生产过程中,丙烯腈与硫氢化钠加成反应后会加酸水解,而通常水解会采用回流工艺,整个水解过程必须控制好冷却操作,保证巯基丙腈不会被蒸发损失。如果冷却水系统出现问题,也可能造成物料损耗。水解液在加酸过程中保持温度在45-55℃之间,加酸完毕后,开始利用搪瓷釜加套进行通蒸汽加热。当温度上升,回流管出现明显回流液时,开始计时进行回流水解操作。而且,整个水解过程耗时较大,水解操作一般需要8个小时以上。例如专利申请号为CN201510856250名为“一种高纯度3-巯基丙酸生产方法”的专利,其回流工艺具体如下:将计量的盐酸打入反应釜中,关闭排空阀,打开吸收塔并开启反应釜,启动搅拌,于指定50℃缓缓滴加步骤一反应溶液,约3小时滴定后,迅速升温至回流,回流反应3h后,降温至80-90℃,既得3-巯基丙酸和二硫代丙二酸的混合物溶液。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种节能、水解时间短的巯基丙酸加压水解新工艺。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:巯基丙酸加压水解新工艺包括步骤:A.将加酸后的水解液送入水解釜,进行搅拌加热,升温至65-75℃,然后关闭尾气系统;关闭尾气系统就是将水解釜从开放转换成密封模式,随着温度进一步升高,水解釜中的压力会随之增大。B.在密封条件下继续加热升温,水解温度达到90-110℃时,停止加热,保持温度压力继续搅拌水解。水解温度达到90-110℃时,虽然停止加热,由于反应的进行其温度会自动上升到120℃,这时保持温度压力继续搅拌水解。进一步的,所述步骤A中升温至70℃后关闭尾气系统。也就是说升温至70℃后水解釜密封再进行加热自然增压。进一步优选的,所述步骤B中水解温度达到100℃时,停止加热。进一步的,所述步骤A中关闭尾气系统前升温时间为0.5-1h。进一步的,所述步骤B中加热时间为0.5-1h。进一步的,所述步骤B中保持温度压力继续搅拌水解时间为2.5-4h。本专利技术可以在保证水解转化率的前提下,不用冷却水,防止巯基丙腈损失,提高了反应收率,大大缩短水解时间,并且节省了人力和能源。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。所述实施例仅为本专利技术的优选实施例而已,并不用于限制本专利技术,对于本领域的技术人员来说,本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。实施例一将加酸后的水解液送入水解釜,进行搅拌加热,0.6h内升温至70℃,然后关闭尾气系统;在密封条件下继续加热升温,1h内将水解温度升至100℃时,停止加热,保持温度压力继续搅拌水解2.5h。实施例二将加酸后的水解液送入水解釜,进行搅拌加热,0.5h内升温至75℃,然后关闭尾气系统;在密封条件下继续加热升温,1h内将水解温度升至95℃时,停止加热,保持温度压力继续搅拌水解4h。实施例三将加酸后的水解液送入水解釜,进行搅拌加热,0.5-1h内升温至65℃,然后关闭尾气系统;在密封条件下继续加热升温,0.5h内将水解温度升至105℃时,停止加热,保持温度压力继续搅拌水解3h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
巯基丙酸加压水解新工艺,其特征在于:包括步骤:A.将加酸后的水解液送入水解釜,进行搅拌加热,升温至65‑75℃,然后关闭尾气系统;B.在密封条件下继续加热升温,水解温度达到90‑110℃时,停止加热,保持温度压力继续搅拌水解。

【技术特征摘要】
1.巯基丙酸加压水解新工艺,其特征在于:包括步骤:A.将加酸后的水解液送入水解釜,进行搅拌加热,升温至65-75℃,然后关闭尾气系统;B.在密封条件下继续加热升温,水解温度达到90-110℃时,停止加热,保持温度压力继续搅拌水解。2.根据权利要求1所述的巯基丙酸加压水解新工艺,其特征在于:所述步骤A中升温至70℃后关闭尾气系统。3.根据权利要求1所述的巯基丙酸加压水解新工艺,...

【专利技术属性】
技术研发人员:何涛陈云海陈明川龙伟徐毅
申请(专利权)人:重庆天原化工有限公司
类型:发明
国别省市:重庆;50

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