本发明专利技术涉及设置于基材上的金属硫属化合物膜，其包括至少一个(例如，1至10个单层)的金属硫属化合物单层。所述膜可以在80％或更多的被所述膜覆盖的基材上为连续的(例如，结构连续的和/或电子连续的)。所述膜可以通过基于如下的方法制得：相对于硫属化合物前体浓度较低的金属前体浓度。所述方法可以在低的水浓度下进行。所述膜可用于设备(例如，电子设备)中。
【技术实现步骤摘要】
相关申请的交叉引用本申请要求2015年4月16日提交的美国临时专利申请序号62/148,387的优先权，其公开的内容在此通过引用并入本申请。关于联邦政府资助研究的声明本专利技术在由空军科学研究办公室提供的FA2386-13-1-4118和FA9550-11-1-0033号合同以及由国家科学基金提供的DMR-1120296和ECS-0335765号合同的政府资助下进行。政府享有本专利技术的一些权利。公开领域本公开通常涉及金属硫属化合物膜。更特别地，本公开涉及半导体金属硫属化合物膜。公开概述一方面，本公开提供金属硫属化合物膜(在本文也称为金属二硫属化合物膜)。所述膜可以具有一种或多种金属和/或一种或多种硫属化合物。所述膜包括设置于(即接触)基材上的一个或多个金属硫属化合物单层。所述膜显示出所需的空间均匀性和/或电性能。所述膜为结晶的。所述膜包括1至10个金属硫属化合物单层。一方面，本公开提供了一种制备金属硫属化合物膜的方法。所述方法基于相对于硫属化合物前体浓度较低的金属前体浓度。所述方法基于逐层生长的模式。在一个实施例中，所述膜通过本公开的方法形成。在一个实施例中，一种用于在基材上制备金属硫属化合物膜的方法包括：使金属前体、硫属化合物前体、还原气体(如氢气)和基材在反应器中接触，从而在基材上形成金属硫属化合物膜。所述前体在反应器中在气相中以低压存在。所述膜不是通过前体的升华而形成。一方面，本公开提供了本公开的金属硫属化合物膜的用途。所述膜可用于多种设备中。在一个实施例中，设备(如电子设备)包括一个或多个本公开的金属硫属化合物膜。所述膜可以用于，例如，晶体管、P-N结、逻辑电路、模拟电路。设备的例子包括但不限于，
激光器、光电二极管、光调制器、压电设备、存储设备、以及透明基材上的薄膜晶体管。所述膜可提供设备的功能。例如，所述膜可在设备中(所述设备例如但不限于激光器、光电二极管、光调制器、压电设备、存储设备、以及薄膜晶体管)用于晶体管、P-N结、逻辑电路、以及模拟电路。在一个实施例中，光学纤维包括本公开的一个或多个金属硫属化合物膜。例如，光学纤维可用于光调制器中。公开背景半导体薄膜的大尺度生长是现代电子学和光电子学的基础。将膜厚降低至原子、亚纳米长度尺度的最终极限(其为传统半导体(如Si和GaAs)的困难极限)会给在超薄和柔性电子、光伏和显示技术中的应用带来广泛的益处。为此，可以形成稳定的三原子厚度的单层(ML)的过渡金属二硫属化合物(TMD)提供了具有高电载流子迁移率的半导体材料，且它们在绝缘基材上的大尺度生长将实现在无膜转移的情况下在技术相关尺度上批量制造原子薄的高性能晶体管和光电探测器。此外，其独特的电子能带结构提供了用以增强这些设备的功能的新的方式，包括大的激子效应、带隙调制，间接向直接带隙转变，压电和谷自由度(valleytronics)。然而，具有空间均匀性和高的电性能的ML TMD膜的大尺度生长仍然是一个未解的挑战。现有的大尺度ML TMD的生长方法迄今产生了具有有限的空间均匀性和电性能的材料。例如，金属或金属化合物的硫化仅提供对平均层数的控制，从而产生单层区域、多层区域和无生长区域的空间不均匀混合物。尽管基于固相前体(如MoO3、MoCl5和WO3)的化学气相沉积(CVD)已表现出更好的在大尺度上的厚度控制，但所得材料的电性能(通常报告自选定领域中的少量设备)不能显示空间均匀的高载流子迁移率。附图的简要说明为了更完全地理解本公开的性质和目的，应该与所附附图结合参考如下详细描述。图1.晶片尺度的ML TMD膜。a-b，在4英寸熔凝硅石(fused silica)基材上生长的ML MoS2(a)和WS2(b)膜的图片，所述图片具有它们各自的原子结构的示意。左边一半显示了用于比较的裸露的熔凝硅石基材。c，在4英寸SiO2/Si晶片上的图案化的ML MoS2膜的图片(更暗的区域由MoS2覆盖)。d，在1.6至2.7eV的光子能下MOCVD生长的ML MoS2和WS2膜的光学吸收谱。e，归一化至硅峰强度的原生(as-grown)ML MoS2和WS2的拉曼光谱。f，原生ML MoS2和WS2的归一化的光致发光(PL)谱。峰的位置与由
方块表示的自剥离的样品观察到的那些一致，d-f相同。g，在具有2-μm尺寸的孔的SiN TEM网上悬浮的ML MoS2膜的SEM图像和PL图像(底部插图，在1.9eV下)(悬浮膜的示意图在顶部插图中)。比例尺，10μm。h-i，获自晶片尺度的图案化的膜的分别在SiO2上的图案化的ML MoS2和WS2的光学图像(归一化至裸露的基材区域)和PL图像(插图，对于MoS2在1.9eV下，对于WS2在2.0eV下)。比例尺，10μm。图2.连续ML MoS2膜的MOCVD生长。a，我们的MOCVD生长装置的示意图。使用分别的质量流控制器(MFC)将前体引入生长装置。深灰色＝Mo或W原子，浅灰色＝S，白色＝羰基或乙基配体。b，在不同生长时间时MOCVD生长的MoS2的光学图像，其中t0为完全ML覆盖的最佳生长时间。比例尺，10μm。c，随生长时间而变化的ML的覆盖率(θ1L)和多层区域的覆盖率(θ≥2L)。d，取决于氢气流速的ML MoS2的晶粒尺寸变化，从左到右5sccm(所示的SEM图像)、20sccm(SEM)和200sccm(TEM)。e，显示连续ML MoS2膜的伪色DF-TEM图像。比例尺，1μm。f，在ML MoS2膜中的横向连接(laterally-stitched)的晶界的ADF-STEM图像，红点和黄点分别表示Mo原子和S原子。比例尺，1nm。图3.ML TMD FET的电子表征和批量制造。a，测得具有不同的L(通道长度)的ML MoS2FET的栅极依赖的面电导(σ□)(为了清晰，曲线从底部移动)。插图：设备的光学图像，比例尺10μm。b，由具有不同的L的在随机位置处制造的五个MoS2FET测得的场效应迁移率(μFE)。为了比较，显示来自CVD生长和剥离的样品的前述结果的数据(星形表示它们的中值)。c，由图3a中的设备测得的μFE和来自玻璃的样品的前述报告的μFE的温度依赖性，两者均显示了声子限制的固有传输。d，双栅极ML MoS2FET(上部插图中所示的设备)的顶栅(VTG)依赖的σ□。下部插图：显示电流饱和及欧姆电极接触的VTG依赖的ISD-VSD曲线。比例尺，10μm。e，ML WS2FET的栅极依赖的σ□，其显示μFE＝18cm2/Vs。插图：显示电流饱和及欧姆电极接触的VTG依赖的ISD-VSD曲线。f，(左图)批量制造的在4英寸SiO2/Si晶片上的8,100个MoS2FET设备。f1，含有100个设备的一个方形的放大图像。f2、f3分别为在栅偏压VBG＝50V和-50V下的相应的色图，其中在f2中的黑色块表示仅非导电的设备。g，100个双栅极FET的开关态σ□的柱状图，其显示了106的中值开关比和高的开态电导率。除了c之外，所有的测量均在室温下进行。图4.MoS2/SiO2结构的多重叠堆。a，ML-MoS2/SiO2的单重、双重和三重叠堆的示意图(左图)和光学图像(右图)。b，分别为单重、双重和三重叠堆的光本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种设置于基材上的金属硫属化合物膜，所述膜包括金属硫属化合物单层。
【技术特征摘要】
2015.04.16 US 62/148,3871.一种设置于基材上的金属硫属化合物膜，所述膜包括金属硫属化合物单层。2.根据权利要求1所述的金属硫属化合物膜，其中所述金属为Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Nb、Mo、W或其组合。3.根据权利要求1或2中任一项所述的金属硫属化合物膜，其中所述硫属化合物为硫化物、硒化物、碲化物或其组合。4.根据前述权利要求中任一项所述的金属硫属化合物膜，其中所述膜包括2至10个金属硫属化合物单层。5.根据前述权利要求中任一项所述的金属硫属化合物膜，其中所述膜为结构和电子连续的。6.根据前述权利要求中任一项所述的金属硫属化合物膜，其中所述膜在95％或更多的被所述膜覆盖的基材上为连续的。7.根据前述权利要求中任一项所述的金属硫属化合物膜，其中所述基材为纤维。8.根据前述权利要求中任一项所述的金属硫属化合物膜，其中所述基材为硅、具有设置于硅表面的至少一部分上的氧化硅层或二氧化硅层的硅、石英、熔凝硅石、云母、氮化硅、氮化硼、氧化铝、或二氧化铪。9.一种在基材上制备金属硫属化合物膜的方法，所述膜包括1至10个金属硫化物单层，所述方法包括：使金属前体、硫属化合物前体、还原气体和基材在反应器中接触，从而形成金属硫属化合物膜，其中所述前体存在于气相中，所述金属前体以1x10-2Torr或更小的压力存在，并且
\t所述硫属化合物前体以1x10-1Torr或更小的压力存在。10.根据权利要求9所述的方法，其中所述接触在干燥剂的存在下进行。11.根据权利要求9或10中任一项所述的方法，其中所述接触在小于1x10-2Torr的水浓度下进行。12.一种包括如权利要求1所述的金属硫属化合物膜的设备。13.根据权利要求12所述的设备，其中所述设备为电子设备。14.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·帕克，K·康，S·谢，
申请(专利权)人：康奈尔大学，
类型：发明
国别省市：美国;US
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