本发明专利技术公开了一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途，所述制备方法包括玻碳电极的预处理、氮掺杂TiO2的制备和N‑TiO2修饰玻碳电极的制备。本发明专利技术通过溶剂热方法自制氮掺杂TiO2，并用于修饰玻碳电极形成氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，在PH值为5.6的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中，利用循环伏安法研究了维生素B2在修饰电极与裸电极上的电化学行为，与裸玻碳电极相比，氮掺杂TiO2修饰玻碳电极表现出很好的催化作用，氧化‑还原电流强度明显加强，具有可逆扩散。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学材料
，具体涉及一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法，还涉及该氮掺杂TiO2修饰玻碳电极在维生素B2的含量测量的应用。
技术介绍
维生素B2是人体必需的营养物质之一，目前测定维生素B2的方法大多为高成本的荧光分析法和高效液相色谱法。电化学分析法具有方法简单、成本低、对环境无污染、检测限量低等优点，利用电化学分析方法测定维生素B2的报道逐渐涌现。在近年来报导的电化学方法测定维生素B2的文章中，多采用裸玻碳电极或者碳纳米管等物质修饰电极来增加实验效果，利用自制氮掺杂TiO2修饰玻碳电极定量测定维生素B2的文献报道甚少。氮掺杂TiO2作为一种良好的半导体材料，不但具有良好的光学吸收性能，还具有良好的生物兼容性、稳定等特点，选用氮掺杂TiO2修饰玻碳电极定量测定维生素B2具有一定的实际意义。
技术实现思路
1、要解决的问题针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途，通过溶剂热方法自制氮掺杂TiO2，并用于修饰玻碳电极形成氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，在PH值为5.6的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中，利用循环伏安法研究了维生素B2在修饰电极与裸电极上的电化学行为，与裸玻碳电极相比，氮掺杂TiO2修饰玻碳电极表现出很好的催化作用，氧化-还原电流强度明显加强，具有可逆扩散。2、技术方案为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，包括如下步骤：A、玻碳电极的预处理：取适量抛光粉于烧杯中，滴加适量蒸馏水将抛光粉调成糊状，并转移到丝绸布上，对玻碳电极进行抛光处理，抛光后的玻碳电极依次用硝酸、丙酮、乙醇进行超声波洗涤，每次5～10min，直到清洗干净；B、氮掺杂TiO2的制备：B1、在磁力搅拌条件下向每38mL无水乙醇溶液中加入2mL钛酸四丁酯，并充分混合均匀得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmol硝酸钠，再加入2mmol氯化铵并混合均匀得混合溶液二，然后将混合溶液二转移至聚四乙烯内衬中，置180℃的烘箱中加热12h后，自然冷却到室温；B2、将步骤B1所得产品进行抽滤所得的滤饼依次进行去离子水和无水乙醇洗涤数遍后，于100℃条件下干燥即得氮掺杂TiO2(后文记为N-TiO2)；C、N-TiO2修饰玻碳电极的制备：取400mg步骤B2所得的N-TiO2超声分散在20ml无水乙醇中，并确保N-TiO2在无水乙醇中分散均匀后，将分散的N-TiO2的无水乙醇溶液均匀的滴涂在步骤A所得的玻碳电极的表面，最后置于100W红外灯下烘烤30min，即得N-TiO2修饰玻碳电极。优选地，所述化学试剂钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸钠和氯化铵的纯度规格均为分析纯。一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极采用如权利要求1或2所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法所制得。一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的用途，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于各类药材或食材中维生素B2含量的测定。优选地，所述氮掺杂TiO2修饰玻碳电极用于测量维生素B2含量的方法，具体包括如下步骤：(3)称取维生素B2药片50mg，研磨后所得粉末用1％的醋酸溶液溶解后定容到50.0ml；(4)移取5.00ml维生素B2加入到pH值为5.6的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中以N-TiO2修饰玻碳电极为工作电极，在-0.8V～0V扫描电位、0.1V/S的扫速下检测药片中的维生素B2的含量。优选地，所述化学试剂柠檬酸、柠檬酸钠和维生素B2的纯度规格均为分析纯。优选地，所述柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液的配制如下：首先分别配制0.100mol/L的柠檬酸溶液和柠檬酸钠溶液，然后移取11mL柠檬酸溶液和29mL柠檬酸钠溶液混合而成。3、有益效果相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术通过溶剂热方法自制氮掺杂TiO2，并用于修饰玻碳电极形成氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，在PH值为5.6的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中，利用循环伏安法研究了维生素B2在修饰电极与裸电极上的电化学行为，与裸玻碳电极相比，氮掺杂TiO2修饰玻碳电极表现出很好的催化作用，氧化-还原电流强度明显加强，具有可逆扩散。在8.5×10-5～6.97×10-4mol/L的浓度范围内，维生素B2的浓度与峰电流在范围内成良好的线性关系，检测限为1.61×10-7mol/L；(2)本专利技术所制备的N-TiO2修饰玻碳电极与裸玻碳电极相比，具有灵敏度高、峰电流强度大、循环伏安性能稳定等优点；与传统的测试方法、裸玻碳电极为工作电极的电化学方法相比，N-TiO2修饰玻碳电极检测维生素B2具有灵敏度高、检出限量低、数据可靠等优点，可用于各类药材或食材中维生素B2含量的测定；(3)本专利技术采用的氮掺杂TiO2修饰玻碳电极，其作为一种良好的半导体材料，不但具有良好的光学吸收性能，还具有良好的生物兼容性、稳定等特点。附图说明图1为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中N-TiO2修饰玻碳电极的XRD分析图谱；图2为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中N-TiO2修饰玻碳电极的TEM分析图谱；图3为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中N-TiO2修饰玻碳电极的XPS分析图谱；图4为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中所述维生素B2在裸玻碳电极和N-TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为示意图；图5为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中不同pH值的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲体系中维生素B2(VB2)在N-TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为示意图；图6为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中pH值对VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的氧化峰电位和峰电流的影响示意图；图7为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中不同扫速下VB2在N-TiO2修饰玻碳电极上的循环伏安行为示意图；图8为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中VB2的ipa～V1/2线性关系示意图；图9为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中不同浓度的VB2的循环伏安行为示意图；图10为本专利技术所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极及其制备方法和用途中VB2的浓度与峰电流的线性关系示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步进行描述。一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，包括如下步骤：A、玻碳电极的预处理：取适量抛光粉于烧杯中，滴加适量蒸馏水将抛光粉调成糊状，并转移到丝绸布上，对玻碳电极进行抛光处理，抛光后的玻碳电极依次用硝酸、丙酮、乙醇进行超声波洗涤，每次5～10min，直到清洗干净；B、氮掺杂TiO2的制备：B1、在磁力搅拌条件下向每38mL无水乙醇溶液中加入2mL钛酸四丁酯，并充分混合均匀得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmol硝酸钠，再加入2mmol氯化铵并混合均匀得混合溶液二，然后将混合溶液二转移至聚四乙烯内衬中，置180℃的烘箱中加热12h后，自然冷却到室温；B2、将步骤B1所得产品进行抽滤所得的滤饼本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、玻碳电极的预处理：取适量抛光粉于烧杯中，滴加适量蒸馏水将抛光粉调成糊状，并转移到丝绸布上，对玻碳电极进行抛光处理，抛光后的玻碳电极依次用硝酸、丙酮、乙醇进行超声波洗涤，每次5～10min，直到清洗干净；B、氮掺杂TiO2的制备：B1、在磁力搅拌条件下向每38mL无水乙醇溶液中加入2mL钛酸四丁酯，并充分混合均匀得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmol硝酸钠，再加入2mmol氯化铵并混合均匀得混合溶液二，然后将混合溶液二转移至聚四乙烯内衬中，置180℃的烘箱中加热12h后，自然冷却到室温；B2、将步骤B1所得产品进行抽滤所得的滤饼依次进行去离子水和无水乙醇洗涤数遍后，于100℃条件下干燥即得氮掺杂TiO2(后文记为N‑TiO2)；C、N‑TiO2修饰玻碳电极的制备：取400mg步骤B2所得的N‑TiO2超声分散在20ml无水乙醇中，并确保N‑TiO2在无水乙醇中分散均匀后，将分散的N‑TiO2的无水乙醇溶液均匀的滴涂在步骤A所得的玻碳电极的表面，最后置于100W红外灯下烘烤30min，即得N‑TiO2修饰玻碳电极。...
【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、玻碳电极的预处理：取适量抛光粉于烧杯中，滴加适量蒸馏水将抛光粉调成糊状，并转移到丝绸布上，对玻碳电极进行抛光处理，抛光后的玻碳电极依次用硝酸、丙酮、乙醇进行超声波洗涤，每次5～10min，直到清洗干净；B、氮掺杂TiO2的制备：B1、在磁力搅拌条件下向每38mL无水乙醇溶液中加入2mL钛酸四丁酯，并充分混合均匀得混合溶液一，然后向混合溶液一中先加入2mmol硝酸钠，再加入2mmol氯化铵并混合均匀得混合溶液二，然后将混合溶液二转移至聚四乙烯内衬中，置180℃的烘箱中加热12h后，自然冷却到室温；B2、将步骤B1所得产品进行抽滤所得的滤饼依次进行去离子水和无水乙醇洗涤数遍后，于100℃条件下干燥即得氮掺杂TiO2(后文记为N-TiO2)；C、N-TiO2修饰玻碳电极的制备：取400mg步骤B2所得的N-TiO2超声分散在20ml无水乙醇中，并确保N-TiO2在无水乙醇中分散均匀后，将分散的N-TiO2的无水乙醇溶液均匀的滴涂在步骤A所得的玻碳电极的表面，最后置于100W红外灯下烘烤30min，即得N-TiO2修饰玻碳电极。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂TiO2修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述化学试剂钛酸四丁酯、无水乙醇、硝...
【专利技术属性】
技术研发人员：李靖，张顾平，王超，堵锡华，陈艳，
申请(专利权)人：徐州工程学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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