本发明专利技术属于难混溶合金颗粒领域，具体公开了一种多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒及其制备方法。该方法利用一凝固成型装置，通过设计合理的合金成分配比、两真空室压力、Cu辊的辊面线速度制备空心CoxCuyPbz合金颗粒。本发明专利技术制得的壳核合金颗粒圆球度较高，表明光滑，壳核层并无破裂或空洞出现，内部只发生凝固反应，析出相简单，操作过程简单，费用较低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于难混溶合金颗粒领域，具体涉及一种多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒及其制备方法。
技术介绍
金属颗粒作为常见的工业原料，在汽车、冶金、电子、宇航、医药等高新
得到了广泛的应用。尤其是难混溶合金颗粒，以其优越的物理及力学性能在众多领域得到推广，在材料制备中引起越来越多关注，成为材料科学界争相研究的热点。其中难混溶Co-Cu-Pb合金颗粒具有良好的耐磨特性和突出的巨磁电阻效应，有望作为固体自润滑轴承减磨材料和超导体材料、电触头材料方面得到应用。然而难混溶合金由于组元之间密度差异大或熔点相差很大，在常规凝固过程中往往出现严重的偏析和分层现象，人们通常认为这种分层材料没有任何价值，但随着研究的进一步加深，自20世纪70年代以后，空间科学和技术的快速发展，在空间微重力环境下，消除重力驱动的自然对流、沉积和漂浮等因素的影响，可以得到第二相均匀弥散分布于基体相中的材料，甚至于发现了类似于鸡蛋蛋黄、蛋清结构的多层壳核组织，其具有很大的应用潜力和价值。这是由于虽然壳核组织具有分层现象，但其各层组织消除了重力等因素的影响，得到了弥散均匀分布的复合组织，消除了严重的偏析现象，实现了难混溶合金的组织均质化，在难混溶合金的均质化提纯方面有望得到应用。目前关于壳核结构的制备中主要是纳米颗粒的壳核结构制备，制备方法有微重力环境下或超声波环境下制备、水热法合成等。这些制备技术能够较好地制备具有分层的壳核结构，然而主要是针对纳米颗粒的制备，不能进行难混溶合金壳核颗粒的制备，且制备费用较高，工艺流程复杂，设备要求高，操作困难，不便于实现量产材料的制备，严重限制了壳核颗粒的产业化；而王海鹏等人采用模拟空间太空环境的自由落体落管法成功制备了金属合金的壳核结构，并发现其内部组织均匀性得到了提升，然而这一制备方法模拟太空条件较为严格，且制备的费用过高，不便于全面推广。随着航空航天、微电子等行业的快速发展，急需实现难混溶合金均质化的处理即制备出具有壳核结构的合金颗粒等特殊材料的制备，其制备技术成为发展的关键因素。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒的制备方法（以质量份数计，下角标x、y、z分别代表100份合金颗粒中Co、Cu、Pb所占的份数，且x+y+z=100，以下同理，不再赘述），其特别之处在于：该方法利用一凝固成型装置，该装置包括第一真空室以及位于其顶部的第二真空室，第一真空室与第二真空室通过真空室导通阀连通，同时第一真空室通过抽真空导通阀与外部的真空泵相连，第二真空室通过惰性气体导通阀与外部的惰性气体罐相连；第一真空室内设有电机、Cu辊、接收器，电机与Cu辊驱动连接，接收器位于Cu辊旋转方向的前端位置；第一真空室与第二真空室的接触面上密封插设有石英试管，石英试管顶端一段位于第二真空室内，余段位于第一真空室内并且该段外部设有感应线圈，且石英试管底端开设有喷嘴，喷嘴与Cu辊的辊面正对；感应线圈和电机与外部各自对应的开启控制装置连接；前述外部均指第一真空室和第二真空室的外部；该方法利用凝固成型装置制备多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒的步骤如下：S1、依据目标合金CoxCuyPbz中Co、Cu、Pb的质量比称取金属Co、Cu和Pb，放入石英试管中，再将石英试管密封插设在第一真空室与第二真空室的接触面上；其中x=y=45~47.5，z=5~10；S2、首先关闭惰性气体导通阀，打开抽真空导通阀和真空室导通阀，启动真空泵对两个真空室抽真空后关闭抽真空导通阀，然后开启惰性气体导通阀，充入惰性气体；再次关闭惰性气体导通阀−抽真空−充入惰性气体，反复操作5~7次；最后一次抽真空−充入惰性气体后，使两真空室内真空度为0.5±0.05Kpa，关闭真空室导通阀和惰性气体导通阀；S3、开启感应线圈的开启控制装置，加热石英试管内样品，使其熔化并过热100 K以上，保温3~5 min后，开启电机的开启控制装置驱动Cu辊旋转并观察Cu辊旋转平稳之后，调节电机的角速度使Cu辊的辊面线速度为15~30 m/s，开启惰性气体导通阀，石英试管内合金液在相对压力差作用下喷射到旋转的Cu辊表面冷却形成多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒，并被Cu辊沿切线方向甩出而收集在接收器内。较好地，CoxCuyPbz优选为Co47.5Cu47.5Pb5，两真空室内真空度优选为0.5Kpa，Cu辊的辊面线速度优选为30 m/s。较好地，第一真空室和第二真空室优选为有机玻璃材料制成的全透明真空室。更好地，第一真空室的容积优选大于第二真空室的容积。较好地，接收器优选呈Y型。前述制备方法制备的多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒。本专利技术基本原理：合金经感应加热后，从石英试管顶端通入惰性气体，合金液在惰性气体压力下克服表面张力从石英管底端的喷嘴中喷到下方高速旋转的Cu辊表面，合金液在与Cu辊表面接触的瞬间迅速凝固并在Cu辊转动的离心力作用下以颗粒状的形式向前抛射出来；本专利技术利用快速凝固成型装置，通过改变Cu辊转速，可以实现控制合金壳核颗粒的冷却速率，进而改变其辊面剪切力大小和内部冷却机理，使合金液在剪切力作用下失重而高速旋转，此环境类似于太空失重环境，因此可最终获得多层壳核合金颗粒。与火山灰形成过程类似，熔体系在温度、压力和流速等组配适当的情况下，经过急冷快速凝固过程，可以使得合金各相分层的形成，最终实现具有壳核结构的颗粒。有益效果：1、本专利技术凝固成型装置具有以下特点：采用真空室，能有效地防止合金在熔化和快速凝固过程中发生氧化；真空室采用有机玻璃材料制成，便于对合金颗粒的快速凝固过程进行全方位可视化的监控；选用角速度可调的单相异步高速电机，可实现辊面线速度控制。2、本专利技术制得的壳核合金颗粒圆球度较高，表面光滑，壳核层并无破裂或空洞出现，内部只发生凝固反应，析出相简单，操作过程简单，费用较低。3、本专利技术作为壳核合金颗粒的新型制备技术，可以提供较高的辊面线速度即剪切力，使液滴破碎，并且快速凝固具有大的冷却速率，可提高形核率，缩短晶粒长大时间，促使凝固组织细化，减少偏析，实现壳核结构均质化。附图说明图1：凝固成型装置的结构示意图。图2：壳核结构的Co47.5Cu47.5Pb5合金颗粒组织及EDS能谱分析：(a) 微观组织；(b) 位置1处的EDS图谱；(c) 位置2处的EDS图谱；(d) 位置3处的EDS图谱。图3：合金成分配比、真空度、辊速对合金颗粒最终形貌的影响：(a) Co42.5Cu42.5Pb15合金颗粒在辊速30 m/s、0.5Kpa下的快速凝固组织；(b) Co47.5Cu47.5Pb5合金颗粒在辊速50 m/s、0.5Kpa下的快速凝固组织。具体实施方式在下面具体实施例的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。实施例1一种多层壳核结构Co47.5Cu47.5Pb5合金颗粒的制备方法，其特别之处在于：该方法利用一凝固成型装置，如图1所示，该装置包括第一真空室1以及位于其顶部的第二真空室2，第一真空室1和第二真本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒的制备方法，以质量份数计，下角标x、y、z分别代表100份合金颗粒中Co、Cu、Pb所占的份数，且x+y+z=100，其特征在于：该方法利用一凝固成型装置，该装置包括第一真空室以及位于其顶部的第二真空室，第一真空室与第二真空室通过真空室导通阀连通，同时第一真空室通过抽真空导通阀与外部的真空泵相连，第二真空室通过惰性气体导通阀与外部的惰性气体罐相连；第一真空室内设有电机、Cu辊、接收器，电机与Cu辊驱动连接，接收器位于Cu辊旋转方向的前端位置；第一真空室与第二真空室的接触面上密封插设有石英试管，石英试管顶端一段位于第二真空室内，余段位于第一真空室内并且该段外部设有感应线圈，且石英试管底端开设有喷嘴，喷嘴与Cu辊的辊面正对；感应线圈和电机与外部各自对应的开启控制装置连接；前述外部均指第一真空室和第二真空室的外部；该方法利用凝固成型装置制备多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒的步骤如下：S1、依据目标合金CoxCuyPbz中Co、Cu、Pb的质量比称取金属Co、Cu和Pb，放入石英试管中，再将石英试管密封插设在第一真空室与第二真空室的接触面上；其中x=y=45~47.5，z=5~10；S2、首先关闭惰性气体导通阀，打开抽真空导通阀和真空室导通阀，启动真空泵对两个真空室抽真空后关闭抽真空导通阀，然后开启惰性气体导通阀，充入惰性气体；再次关闭惰性气体导通阀−抽真空−充入惰性气体，反复操作5~7次；最后一次抽真空−充入惰性气体后，使两真空室内真空度为0.5±0.05Kpa，关闭真空室导通阀和惰性气体导通阀；S3、开启感应线圈的开启控制装置，加热石英试管内样品，使其熔化并过热100 K以上，保温3~5 min后，开启电机的开启控制装置驱动Cu辊旋转并观察Cu辊旋转平稳之后，调节电机的角速度使Cu辊的辊面线速度为15~30 m/s，开启惰性气体导通阀，石英试管内合金液在相对压力差作用下喷射到旋转的Cu辊表面冷却形成多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒，并被Cu辊沿切线方向甩出而收集在接收器内。...
【技术特征摘要】
1.一种多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒的制备方法，以质量份数计，下角标x、y、z分别代表100份合金颗粒中Co、Cu、Pb所占的份数，且x+y+z=100，其特征在于：该方法利用一凝固成型装置，该装置包括第一真空室以及位于其顶部的第二真空室，第一真空室与第二真空室通过真空室导通阀连通，同时第一真空室通过抽真空导通阀与外部的真空泵相连，第二真空室通过惰性气体导通阀与外部的惰性气体罐相连；第一真空室内设有电机、Cu辊、接收器，电机与Cu辊驱动连接，接收器位于Cu辊旋转方向的前端位置；第一真空室与第二真空室的接触面上密封插设有石英试管，石英试管顶端一段位于第二真空室内，余段位于第一真空室内并且该段外部设有感应线圈，且石英试管底端开设有喷嘴，喷嘴与Cu辊的辊面正对；感应线圈和电机与外部各自对应的开启控制装置连接；前述外部均指第一真空室和第二真空室的外部；该方法利用凝固成型装置制备多层壳核结构CoxCuyPbz合金颗粒的步骤如下：S1、依据目标合金CoxCuyPbz中Co、Cu、Pb的质量比称取金属Co、Cu和Pb，放入石英试管中，再将石英试管密封插设在第一真空室与第二真空室的接触面上；其中x=y=45~47.5，z=5~10；S2、首先关闭惰性气体导通阀，打开抽真空导通阀和真空室导通阀，启动真空泵对两个真空室...
【专利技术属性】
技术研发人员：高卡，郭晓琴，樊磊，张锐，
申请(专利权)人：郑州航空工业管理学院，
类型：发明
国别省市：河南;41
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