一种烟酰胺生产方法技术

本发明专利技术涉及精细化工技术领域，尤其是一种烟酰胺生产方法，通过在水解过程中，采用水作为溶剂、二氧化锰作为催化剂，将3‑氰基吡啶进行加热水解反应，使得在水解反应过程中，无需采用醇作为溶剂，降低了烟酰胺的生产成本，而且使得烟酰胺的产率较高，能够达到85％以上，产品的纯度采用高效液相色谱法测定，其能够达到99.93％以上，有效的降低了对溶剂和催化剂二氧化锰回收利用的成本，降低了原料的浪费率，降低了废液的排放率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工
，尤其是一种烟酰胺生产方法。
技术介绍
烟酰胺俗名VB3，化学名为3-吡啶甲酰胺，为白色针状结晶或粉末，熔点129-131℃，能溶于乙醇和甘油。烟酰胺是辅酶I和辅酶II的组成部分，缺乏时可影响细胞的正常呼吸和代谢而引起糙皮病。因此烟酰胺广泛应用于食品和饲料添加剂、药品及原料药、生化剂、发色剂、电镀光亮剂等领域。烟酰胺的生产主要是以3-氰基吡啶经过微生物水解或者金属氧化物催化水解为主要合成方法。目前国内生产的烟酰胺产率较高，可以达到90％以上，在含量，白度和其他相关指标也都能够达到欧洲药典的标准。但是，现有技术中的烟酰胺生产工艺得到的烟酰胺产品大多呈针状晶体或粉状，使得在接触空气后，极易产生团聚或结块，影响产品的外观。现有技术中，对于烟酰胺的生产方法大多都是采用醇与水混合后，得到溶剂，再将其用于促进3-氰基吡啶的水解，使得烟酰胺产品的产率和纯度均较高；如专利申请号为CN201410672124的高纯烟酰胺的生产方法和专利号为CN201010192136的烟酰胺的制备方法中，其均采用乙醇或C1-C4的醇来进行处理，并在最后进行升温脱除醇溶剂，而在此时，升温脱除溶剂的过程中，导致醇的损失量无法控制，并且醇和水容易发生共沸，导致对溶剂的回收利用较为困难，即使对水和醇共同回收处理，又将会使得设备的生产负荷增加，使得烟酰胺生产的成本较高。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种烟酰胺生产方法。具体是通过以下技术方案得以实现的：直接将水作为溶剂，并在二氧化锰作为催化剂、加热的条件下，使得3-氰基吡啶发生水解反应，并经过热过滤、脱色、浓缩、抽滤、重结晶、造粒、干燥、检测等步骤处理后，获得烟酰胺最终产品。通过直接采用水作为溶剂，降低了设备的负荷，使得后续在进行溶剂回收时的成本较低，提高了产品的纯度和白度，减少了在对溶剂回收过程中的能耗和环境污染。具体在发生水解过程中的反应方程式为：本专利技术创造具体的工艺流程是：将水、3-氰基吡啶、二氧化锰按照重量比为50-60∶40-50∶2-5投入反应釜中，将温度设定在95-110℃的范围内，搅拌反应8-10h；此处的搅拌速度是使得二氧化锰在溶液中悬浮起来，避免二氧化锰的沉积，防止在溶液中发生局部过热，确保反应进程的均衡性，避免溶液产生爆沸现象；在对上述原料成分的配比，使得3-氰基吡啶能够完全反应，使得确保烟酰胺的产率不受到影响的前提下，减少了水的使用量，降低后续进行回收循环处理的成本，降低了能耗，避免了大量的废水排放在环境中，使得原料得到充分溶解反应时，不至于使得产品的浓度过高时，在停止加热后出现晶体快速析出的缺陷，降低了过滤步骤的困难，降低了能耗。再将上述的反应结束后，将其转入过滤步骤中，进行两次抽滤处理，并将抽滤后的催化剂返回水解步骤中重复使用或者采用95℃以上的热水冲洗后，再将其返回水解步骤中重复使用；通过两次抽滤，使得在采用工业上的滤纸时，能够确保生产的烟酰胺产品的品质，使得催化剂的回收率较高，避免了工业上采用的滤纸会导致二氧化锰颗粒透过残留在滤液中的缺陷，提高了滤液纯度时，提高了催化剂的回收率。再将上述的抽滤后的滤液送入活性炭脱色器中，并将经过活性炭脱色器后的液体进行浓缩，使得浓缩过程蒸出的水分为20-30重量份后，将其进行降温析出晶体；并经过该步骤使得烟酰胺产品的白度得到了明显的提高。再将上述降温析出晶体的混合料液进行抽滤处理，抽滤出来的固体属于初产品，并将其放置于环境晾干处理，抽滤后的液体返回水解步骤中进行重复利用处理，使得获得的初产品在后续重结晶过程中的水分含量较低，能够有效的降低重结晶过程中的溶剂使用量，降低成本，同时还能够避免大量的废液排放，避免了环境污染。将上述的初产品与乙醇、乙酸乙酯按照质量比为1∶1-3∶1混合反应，并加热处理至初产品完全溶解，再将其静置降温结晶，再将其边搅拌边抽滤处理，获得抽滤固体和抽滤液体，抽滤固体为烟酰胺粗产品，抽滤液体返回重结晶步骤；再将烟酰胺粗产品，按照3-氰基吡啶重量份计时的重量份加入15-25份水，并将其加热至完全溶解，使得产品的纯度得到进一步的提高，白度得到进一步的改善，降低杂质含量。并将完全溶解后的物料置于喷雾造粒机进行喷雾造粒处理，使得获得的产品的比表面积得到缩小，降低了团聚与结块的几率；再将其在恒温干燥箱中，采用80-110℃烘干处理2-5h，获得烟酰胺终产品。与现有技术相比，本专利技术的技术效果体现在：通过在水解过程中，采用水作为溶剂、二氧化锰作为催化剂，将3-氰基吡啶进行加热水解反应，使得在水解反应过程中，无需采用醇作为溶剂，降低了烟酰胺的生产成本，而且使得烟酰胺的产率较高，能够达到85％以上，产品的纯度采用高效液相色谱法测定，其能够达到99.93％以上，有效的降低了对溶剂和催化剂二氧化锰回收利用的成本，降低了原料的浪费率，降低了废液的排放率。并且本专利技术创造中，结合后续的处理工艺，使得烟酰胺产品的纯度、白度、产率等均得到了明显的改善，通过热过滤使得有效成分被全部过滤入热过滤滤液中，降低了杂质的含量；结合脱色使得白度得到了明显的提高；并再次经过浓缩、抽滤、重结晶采用乙醇与乙酸乙酯处理、造粒、干燥步骤，使得制备的烟酰胺的纯度较高，白度较优，而且其还能够有效的降低团聚或者结块的几率，降低了烟酰胺存放的难度，提高了烟酰胺的品质；并且在上述的处理步骤中，能够使得各原料成分和废液得到多次的重复利用，降低了废液排放量，减少了能耗和环境污染。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本专利技术的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。实施例1一种烟酰胺的生产方法，其是采用水、3-氰基吡啶、二氧化锰按照重量比为50∶40∶2后，投入在反应槽中，控制温度为95℃，搅拌水解反应8h制得，搅拌速度是控制溶液不发生爆沸为宜。实施例2一种烟酰胺生产方法，其是采用水、3-氰基吡啶、二氧化锰按照重量份比为60∶50∶5后，投入在反应槽中，控制温度为95～110℃，搅拌水解反应10h，再经过热过滤、脱色、浓缩、过滤、重结晶、再过滤、溶解、造粒、干燥步骤制得，搅拌过程中是以控制溶液不发生爆沸为宜。实施例3一种烟酰胺生产方法，其是采用水、3-氰基吡啶、二氧化锰按照重量比为55∶45∶3后，投入在反应槽中，控制温度为95～110℃，搅拌水解反应9h，再经过热过滤、脱色、浓缩、过滤、重结晶、再过滤、溶解、造粒、干燥步骤制得，搅拌过程中是以控制溶液不发生爆沸为宜。所述的热过滤是在水解反应完成后，立即将其过滤处理，并采用的两次抽滤处理，固体返回水解步骤；所述的脱色是将热过滤后的滤液经过活性炭脱色器中脱色处理；所述的浓缩是将脱色处理后的物料蒸馏出20重量份的水，再将其降温结晶处理，直至晶体量不再增加为止；所述的过滤是将降温析出晶体的混合料液进行抽滤处理，得到初产品和过滤液，过滤液返回水解步骤；所述的重结晶是将初产品与乙醇、乙酸乙酯按照质量比为1∶1∶1混合反应，并加热处理至初产品完全溶解，再将其静置降温结晶，直至晶体量不再增加为止；所述的再过滤是将重结晶处理的混合物料进行抽滤处理，得到烟酰胺粗产品和抽滤液体，抽滤液体返回重结晶步骤；所述的溶解是向烟酰胺粗产品加入15重量份的水，加热处理至烟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟酰胺生产方法，其特征在于，其是采用水作为溶剂、二氧化锰作为催化剂，将3‑氰基吡啶在温度为95‑110℃下水解反应8‑10h制得。

【技术特征摘要】
1.一种烟酰胺生产方法，其特征在于，其是采用水作为溶剂、二氧化锰作为催化剂，将3-氰基吡啶在温度为95-110℃下水解反应8-10h制得。2.一种烟酰胺生产方法，其特征在于，其是采用水、3-氰基吡啶、二氧化锰按照重量份比为50-60∶40-50∶2-5后，投入在反应槽中，控制温度为95-110℃，搅拌水解反应8-10h制得。3.一种烟酰胺生产方法，其特征在于，其是采用水、3-氰基吡啶、二氧化锰按照重量份比为50-60∶40-50∶2-5后，投入在反应槽中，控制温度为95-110℃，搅拌水解反应8-10h，再经过热过滤、脱色、浓缩、过滤、重结晶、再过滤、溶解、造粒、干燥步骤制得。4.如权利要求3所述的烟酰胺生产方法，其特征在于，所述的热过滤是在水解反应完成后，立即将其过滤处理，并采用的两次抽滤处理，固体返回水解步骤；所述的脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙来早，邹金鑫，马福波，刘亚明，苏占军，
申请(专利权)人：贵州省化工研究院，
类型：发明
国别省市：贵州;52