一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置及方法，本发明专利技术使待包覆的纳米颗粒随气流通过分布有多个电极的管路，颗粒经过电极时由于尖端放电作用带上同种电荷，从而使纳米颗粒间相互排斥，防止团聚，达到分散颗粒的目的，然后通过清洗区域或前驱体反应区域，实现纳米颗粒的均匀包覆。本发明专利技术采用空间隔离的原理，使原子层沉积不同过程互不影响，能实现常压下纳米颗粒的快速均匀包覆，提高了沉积薄膜的包覆率、均匀性以及粉体表面包覆的效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于原子层沉积
，更具体地，涉及一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置及方法。
技术介绍
粉体颗粒物质在微观层面具有一系列优异的化学和物理性质，但同时，也表现出容易团聚、被氧化和性质不稳定等缺点。通过给粉体颗粒表面包覆保护膜，可有效克服上述缺点，具有保护膜的粉体颗粒还可以作为新的性能优良的复合材料。目前粉体颗粒的包覆方法主要有固相法、液相法和气相法等，原子层沉积技术作为一种特殊的化学气相沉积技术，与其他沉积技术相比具有优良的均匀一致性和可控性。该技术是利用粉体表面的自限制化学吸附反应，生长出一层非常均匀的纳米级厚度的薄膜，通过控制循环次数来精确控制包覆的厚度。常规的原子层沉积方法可以直接运用在基片表面，能够得到很好的包覆效果，但是，对于具有非常大的比表面积的纳米颗粒，利用常规原子层沉积方法进行包覆，存在颗粒团聚现象非常严重的问题，直接损害了颗粒表面的包覆率和均匀性，限制了纳米颗粒在工业上的进一步利用。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置及方法，其中采用空间隔离的原理，使原子层沉积不同过程互不影响，实现常压下纳米颗粒的快速均匀包覆，并使待包覆的纳米颗粒随气流通过分布有多个电极的管道，以使纳米颗粒带上同种电荷，从而有效解决颗粒团聚的现象，具有包覆率高、包覆均匀性好等优点。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置，该沉积装置包括依次相连的五级管路单元，其中：第一、第三、第五级管路单元为清洗单元，其结构相同，均包括第一管路、氮气源、第一粉体补给收集单元和第二粉体补给收集单元，所述氮气源和第二粉体补给收集单元与所述第一管路的两端相连，所述第一粉体补给收集单元与所述第一管路相连，并位于所述氮气源和第二粉体补给收集单元之间；第二级管路单元为吸附单元，其包括第二管路和第一前驱体源，该第二管路的一端连接有氮气源，另一端与第三级管路单元的第一管路相连，并与第三级管路单元的第一粉体补给收集单元连通，该第二管路还与第一级管路单元的第一管路相连，并与第一级管路单元的第二粉体补给收集单元连通，所述第一前驱体源与所述第二管路相连，并位于所述第三级管路单元的第一粉体补给收集单元与第一级管路单元的第二粉体补给收集单元之间；第四级管路单元为反应单元，其包括第三管路和第二前驱体源，该第三管路的一端连接有氮气源，另一端与第五级管路单元的第一管路相连，并与第五级管路单元的第一粉体补给收集单元连通，该第三管路还与第三级管路单元的第一管路相连，并与第三级管路单元的第二粉体补给收集单元连通，所述第二前驱体源与所述第三管路相连，并位于所述第五级管路单元的第一粉体补给收集单元与第三级管路单元的第二粉体补给收集单元之间，所述第一管路、第二管路和第三管路中均设置有电极和阀门。作为进一步优选的，所述第一粉体补给收集单元和第二粉体补给收集单元结构相同，均为空腔结构，该空腔结构中设置有滤网，该滤网将所述空腔结构分为上腔体和下腔体，所述上腔体中放置有纳米颗粒，所述下腔体中通入氮气，以将上腔体中的纳米颗粒送出所述空腔结构。作为进一步优选的，所述第一管路、第二管路和第三管路的结构相同，均由石英管和电极依次拼接而成。作为进一步优选的，所述氮气源、第一粉体补给收集单元、第二粉体补给收集单元、第一前驱体源和第二前驱体源均通过转接头与管路相连。作为进一步优选的，所述第一前驱体源和第二前驱体源的结构相同，均为由不锈钢材料制成的圆柱形容器。按照本专利技术的另一方面，提供了一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在第一级管路单元的第一粉体补给收集单元中装入纳米颗粒；打开第一级管路单元的阀门及氮气源，排出管路内残余的空气；纳米颗粒在气流的作用下持续进入管路内，经过电极之后带上同种电荷予以分散，分散的纳米颗粒在氮气的作用下进行清洗；清洗后的纳米颗粒在第一级管路单元末端的第二粉体补给收集单元中予以收集；(2)打开第二级管路单元的阀门及氮气源，第一级管路单元末端的第二粉体补给收集单元中的纳米颗粒在气流的作用下持续进入管路内，经过电极之后带上同种电荷予以分散；第一前驱体在气流的作用下进入管路内，并与分散的纳米颗粒混合，在纳米颗粒表面完成吸附；吸附有第一前驱体的纳米颗粒在第二级管路单元末端的第一粉体补给收集单元中予以收集；(3)打开第三级管路单元的阀门及氮气源，第二级管路单元末端的第一粉体补给收集单元中的纳米颗粒在气流的作用下持续进入管路内，经过电极之后带上同种电荷予以分散，分散的纳米颗粒在氮气的作用下进行清洗；清洗后的纳米颗粒在第三级管路单元末端的第二粉体补给收集单元中予以收集；(4)打开第四级管路单元的阀门及氮气源，第三级管路单元末端的第二粉体补给收集单元中的纳米颗粒在气流的作用下持续进入管路内，经过电极之后带上同种电荷予以分散；第二前驱体在气流的作用下进入管路内与纳米颗粒混合，并与纳米颗粒表面吸附的第一前驱体反应，以在纳米颗粒表面形成单层薄膜；具有单层薄膜的纳米颗粒在第四级管路单元末端的第一粉体补给收集单元中予以收集；(5)打开第五级管路单元的阀门及氮气源，第四级管路单元末端的第一粉体补给收集单元中的具有单层薄膜的纳米颗粒在气流的作用下持续进入管路内，经过电极之后带上同种电荷予以分散，分散的具有单层薄膜的纳米颗粒在氮气的作用下进行清洗；清洗后具有单层薄膜的纳米颗粒在第五级管路单元末端的第二粉体补给收集单元中予以收集。作为进一步优选的，所述氮气源通入氮气的流量为10sccm-5000sccm。作为进一步优选的，所述氮气源通入氮气的流量优选为500sccm。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：1.本专利技术提供了一种提高纳米颗粒表面包覆性能的空间原子层沉积包覆装置和方法，使纳米颗粒在管道内通过多重电极，颗粒在经过电极时带上同种电荷，相互排斥，从而克服颗粒间的团聚现象，达到分散的目的，并使前驱体与颗粒充分接触，提高沉积薄膜的包覆率和均匀性，提高粉体表面包覆的效率。2.本专利技术通过多段管路结构，分段完成一个完整的原子层沉积反应的各个过程，实现原子层沉积反应的空间隔离，通过依次交替地通过不同的前驱体反应区域，对纳米粉体颗粒表面形成一层包覆薄膜，循环运动得到理想的膜厚；并利用石英短管和金属电极的组装形成实验管路，使得气体混合少量纳米颗粒连续地通过多级电极结构，实现纳米颗粒的多级分散，该组装结构便于后续扩展及拆卸,方便调节实验工艺以及实验后的清洗。3.本专利技术的流化气流量、纳米颗粒补给量等参数简单易调，方便进行工艺对比性试验，得出最佳流化气流量和颗粒补给量，在保证颗粒分散效果的基础上，实现最大的包覆速率。附图说明图1是本专利技术实施例的一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置的结构示意图；图2是本专利技术实施例的粉体补给收集单元的结构示意图；图3是本专利技术实施例的管路的结构示意图；图4是本专利技术实施例的前驱体源的结构示意图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置，其特征在于，该沉积装置包括依次相连的五级管路单元，其中：第一、第三、第五级管路单元为清洗单元，其结构相同，均包括第一管路、氮气源(1)、第一粉体补给收集单元(4)和第二粉体补给收集单元(4＇)，所述氮气源(1)和第二粉体补给收集单元(4＇)与所述第一管路的两端相连，所述第一粉体补给收集单元(4)与所述第一管路相连，并位于所述氮气源(1)和第二粉体补给收集单元(4＇)之间；第二级管路单元为吸附单元，其包括第二管路和第一前驱体源(6)，该第二管路的一端连接有氮气源，另一端与第三级管路单元的第一管路相连，并与第三级管路单元的第一粉体补给收集单元连通，该第二管路还与第一级管路单元的第一管路相连，并与第一级管路单元的第二粉体补给收集单元连通，所述第一前驱体源(6)与所述第二管路相连，并位于所述第三级管路单元的第一粉体补给收集单元与第一级管路单元的第二粉体补给收集单元之间；第四级管路单元为反应单元，其包括第三管路和第二前驱体源(7)，该第三管路的一端连接有氮气源，另一端与第五级管路单元的第一管路相连，并与第五级管路单元的第一粉体补给收集单元连通，该第三管路还与第三级管路单元的第一管路相连，并与第三级管路单元的第二粉体补给收集单元连通，所述第二前驱体源(7)与所述第三管路相连，并位于所述第五级管路单元的第一粉体补给收集单元与第三级管路单元的第二粉体补给收集单元之间，所述第一管路、第二管路和第三管路中均设置有电极(3)和阀门(5)。...

【技术特征摘要】
1.一种基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置，其特征在于，该沉积装置包括依次相连的五级管路单元，其中：第一、第三、第五级管路单元为清洗单元，其结构相同，均包括第一管路、氮气源(1)、第一粉体补给收集单元(4)和第二粉体补给收集单元(4＇)，所述氮气源(1)和第二粉体补给收集单元(4＇)与所述第一管路的两端相连，所述第一粉体补给收集单元(4)与所述第一管路相连，并位于所述氮气源(1)和第二粉体补给收集单元(4＇)之间；第二级管路单元为吸附单元，其包括第二管路和第一前驱体源(6)，该第二管路的一端连接有氮气源，另一端与第三级管路单元的第一管路相连，并与第三级管路单元的第一粉体补给收集单元连通，该第二管路还与第一级管路单元的第一管路相连，并与第一级管路单元的第二粉体补给收集单元连通，所述第一前驱体源(6)与所述第二管路相连，并位于所述第三级管路单元的第一粉体补给收集单元与第一级管路单元的第二粉体补给收集单元之间；第四级管路单元为反应单元，其包括第三管路和第二前驱体源(7)，该第三管路的一端连接有氮气源，另一端与第五级管路单元的第一管路相连，并与第五级管路单元的第一粉体补给收集单元连通，该第三管路还与第三级管路单元的第一管路相连，并与第三级管路单元的第二粉体补给收集单元连通，所述第二前驱体源(7)与所述第三管路相连，并位于所述第五级管路单元的第一粉体补给收集单元与第三级管路单元的第二粉体补给收集单元之间，所述第一管路、第二管路和第三管路中均设置有电极(3)和阀门(5)。2.如权利要求1所述的基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置，其特征在于，所述第一粉体补给收集单元(4)和第二粉体补给收集单元(4＇)结构相同，均为空腔结构，该空腔结构中设置有滤网(41)，该滤网(41)将所述空腔结构分为上腔体和下腔体，所述上腔体中放置有纳米颗粒，所述下腔体中通入氮气，以将上腔体中的纳米颗粒送出所述空腔结构。3.如权利要求2所述的基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置，其特征在于，所述第一管路、第二管路和第三管路的结构相同，均由石英管和电极依次拼接而成。4.如权利要求3所述的基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置，其特征在于，所述氮气源(1)、第一粉体补给收集单元(4)、第二粉体补给收集单元(4＇)、第一前驱体源(6)和第二前驱体源(7)均通过转接头与管路相连。5.如权利要求4所述的基于空间隔离的纳米颗粒原子层沉积装置，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈蓉，巴伟明，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42