一种在液相中采用激光焊接制备纳米复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种在液相中采用激光焊接制备纳米复合材料的方法，涉及纳米复合材料制备技术领域。其包括：纳米悬浊液制备步骤，将纳米颗粒状的原材料均匀分散在液体媒介中，形成纳米悬浊液；激光焊接步骤，向所述纳米悬浊液中引入设定波长、设定功率的激光，并持续设定时间，以执行激光焊接，所述激光焊接过程中，持续搅拌所述纳米悬浊液；分离步骤，分离出执行完激光焊接步骤的产物，干燥获得复合纳米材料。本发明专利技术方法工作温度低、反应温和、效率高，对被焊接材料影响低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米复合材料制备
，具体涉及一种在液相中通过激光焊接来制备纳米复合材料的方法。
技术介绍
纳米复合材料因其具有独特的光学、电学、磁学等物理性质而被广泛关注。例如，纳米二氧化钛颗粒可以广泛的应用在能源、环境、生物等领域，可应用于光解水制氢气、催化降解有机污染物。然而，由于其较宽的带隙(大于3.0eV)和较高电子空穴复合率，限制其对可见光的利用，也限制了光催化剂的效率。将贵金属(如金、银、铂)或其他半导体纳米颗粒与这类材料复合制备成如二氧化钛/银，二氧化钛(Anatase)/二氧化钛(Rutile)，二氧化钛/二氧化硅等，可以增强对太阳光的吸收，降低电子空穴复合率，提高材料的性能。现有纳米复合材料制备方法主要是在纳米颗粒制备过程中实现颗粒间的复合。例如，申请号为201310540334.3的中国专利申请《一种磷酸银/石墨烯/二氧化钛纳米复合材料及制备方法》公开了一种用水热法制备含有磷酸银纳米粒子、石墨烯薄片和二氧化钛纳米粒子的复合纳米颗粒的方法，具体过程为：先将磷酸银/氧化石墨烯复合在一起，之后将其加入到硫酸钛的水溶液中(0.005-0.02mol/ml)，通过水热法(120℃-160℃，5-10h)生成纳米二氧化钛颗粒，在纳米二氧化钛纳米晶粒生成过程中实现与磷酸银/氧化石墨烯的复合。又比如，公开号为US2010055440A1的美国专利《COMPOSITE NANOPARTICLES》公开了一种SiO2/RuO2纳米复合材料的制备方法，具体过程如下：先用溶胶凝胶法由四乙氧基硅烷(Tetraethyl orthosilicate)制备出SiO2纳米颗粒，然后以RuCl3为Ru源通过液相沉淀法在SiO2表面沉积一层含Ru的化合物，最后通两次高温处理(第一次500℃/2h，第二次600℃/1h)制备出SiO2/RuO2纳米复合材料。但是，以上方法存在着诸多不足：(1)有的方法在制备过程中需要用到强酸强碱、有毒的有机溶剂以及高温高压等极端条件；(2)有的方法需要较长的反应时间以及复杂的反应过程；(3)为了获得稳定的晶型及实现颗粒间良好的结合，往往需要后期的高温处理。以上缺陷大大降低了制备方法的效率和实用性。因此，需要开发一种制备工艺简单、制备产物性能稳定、制备效率高的纳米复合材料的制备方法。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种在液相中采用激光焊接制备纳米颗粒的方法，基于材料对激光的吸收率的不同以及液相中选择性吸收的特点，在液相中采用激光焊接的方式制备复合纳米颗粒，本专利技术方法具有工作温度低、反应温和、效率高，对被焊接材料影响低的优点，有望在纳米组装、纳米复合以及量子点复合的领域广泛应用。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种在液相中采用激光焊接制备纳米颗粒的方法，其包括如下步骤：纳米悬浊液制备步骤：将纳米颗粒状的原材料均匀分散在液体媒介中，形成纳米悬浊液，激光焊接步骤：向所述纳米悬浊液中引入设定波长、设定功率的激光，并持续设定时间，以执行激光焊接，所述激光焊接过程中，持续搅拌所述纳米悬浊液，分离步骤：分离出执行完激光焊接步骤的产物，干燥获得复合纳米材料。进一步的，还包括包覆步骤，所述包覆步骤设置在所述纳米悬浊液制备步骤之前，所述包覆步骤为固相包覆或者液相包覆，固相包覆：将纳米颗粒状的原材料与纳米碳颗粒执行机械球磨，以在所述纳米颗粒状的原材料表面包覆上碳层，液相包覆：将纳米颗粒状的原材料均匀分散在液相媒介中形成悬浊液，向所述悬浊液中引入设定波长、设定功率的激光，并持续设定时间，以在纳米颗粒状的原材料表面包覆上碳层，所述液相媒介中包括碳源，在液相包覆过程中持续搅拌。所述碳层包括的元素为碳、氢以及氧。进一步的，还包括干燥步骤，所述干燥步骤设置在所述液相包覆和所述纳米悬浊液制备步骤之间，其为，干燥步骤：待液相包覆步骤结束后，从液相媒介分离出表面具有碳层的纳米颗粒状的原材料，接着执行干燥，获得具有包覆层的纳米颗粒状的原材料。进一步的，所述设定波长、设定功率的激光为非聚焦激光。进一步的，所述设定波长、设定功率的激光满足如下条件：所述纳米颗粒状的原材料对所述激光的波长吸收率大于0且小于5％，所述碳层对所述激光的波长吸收率大于50％。以上限定，是为了使包覆层吸收足够能量分解，但不能过高而使被包覆颗粒整体熔化或者发生相变。进一步的，液相包覆中，所述液相媒介包括主溶剂、碳源以及添加剂，所述主溶剂为乙醇，所述碳源为甲苯、苯乙烯以及二甲苯中的一种或者多种，所述添加剂为水、丙醇、丙酮、丁醇、戊醇、乙醚中一种或者多种。进一步的，所述碳层的厚度小于或等于被焊接纳米颗粒粒径的十分之一。进一步的，所述纳米悬浊液制备步骤中，所述液体媒介包括主溶剂和添加剂，所述主溶剂为乙醇，所述添加剂为水、丙醇、丙酮、丁醇、戊醇以及乙醚中的一种或者多种。进一步的，所述搅拌为磁力搅拌、气体搅拌或者超声搅拌中的一种。本专利技术构思中，主要是基于不同材料对激光的吸收率的不同，提出一种用将纳米颗粒表面包覆一层易去除的对辐照激光吸收率高的碳层作为光-热转化微源，来焊接对激光吸收率低的纳米颗粒，从而实现了各种纳米颗粒状的原材料形成复合纳米材料。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1、本专利技术方法采用向纳米悬浊液中引入激光，利用激光将分散在液体媒介中纳米颗粒原材料焊接成复合纳米颗粒，颗粒间的复合属于冶金结合，可以保持各不同材料间各自良好的物理性能；2、本专利技术方法的激光焊接是在液体媒介中进行，其反应温度低，属于局部复合，也就避免纳米颗粒熔化引起的晶粒长大或者晶型的改变，很好的保持了纳米材料的本身的性质；3、在液相中选用非聚焦激光辐照制备纳米复合颗粒，其过程简单、反应周期短、效率高、适用性强，可用于多种纳米颗粒间的复合。附图说明图1为本专利技术实施例中液相激光焊接制备纳米复合材料过程的示意图；图2是本专利技术实施例中用激光液相复合法将锐钛矿纳米颗粒制备成锐钛矿微球后在扫描电子显微镜以及透射电子显微镜下的表征。其中：图2(a)为原始锐钛矿二氧化钛颗粒的扫描电子显微形貌；图2(b)为原始锐钛矿二氧化钛颗粒的透射电子显微形貌；图2(c)为包覆处理锐钛矿二氧化钛颗粒的扫描电子显微形貌；图2(d)为包覆处理锐钛矿二氧化钛颗粒的透射电子显微形貌；图2(e)为焊接后锐钛矿二氧化钛微球的扫描电子显微形貌；图2(f)为焊接后锐钛矿二氧化钛微球的透射电子显微形貌；图3是原始二氧化钛及微球二氧化钛的X射线衍射图，图3(a)为原始锐钛矿二氧化钛颗粒的XRD图；图3(b)为焊接后锐钛矿二氧化钛微球的XRD图；图4是焊接后锐钛矿二氧化钛微球的透射形貌及选区高分辨图，其中，图4(a)为焊接后锐钛矿二氧化钛微球的透射电子显微形貌，图4(b)、(c)、(d)为不同区域的高分辨形貌图；图5是不同比例锐钛矿和金红石纳米颗粒在焊接前后的XRD图，其中图5(a)是不同比例锐钛矿和金红石纳米颗粒在焊接前的XRD图。图5(b)是不同比例锐钛矿和金红石纳米颗粒在焊接后的XRD图；图6是Ag和锐钛矿TiO2焊接后的颜色变化图、透射形貌图及材料的能带图，其中，图6(a)是焊接前的颜色图，实际中，其颜色为灰白色。6(b本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在液相中采用激光焊接制备纳米复合材料的方法，其特征在于，其包括从前至后的如下步骤：纳米悬浊液制备步骤：将纳米颗粒状的原材料均匀分散在液体媒介中，形成纳米悬浊液，激光焊接步骤：向所述纳米悬浊液中引入设定波长、设定功率的激光，并持续设定时间，以执行激光焊接，所述激光焊接过程中，持续搅拌所述纳米悬浊液，分离步骤：分离出执行完激光焊接步骤的产物，干燥获得复合纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种在液相中采用激光焊接制备纳米复合材料的方法，其特征在于，其包括从前至后的如下步骤：纳米悬浊液制备步骤：将纳米颗粒状的原材料均匀分散在液体媒介中，形成纳米悬浊液，激光焊接步骤：向所述纳米悬浊液中引入设定波长、设定功率的激光，并持续设定时间，以执行激光焊接，所述激光焊接过程中，持续搅拌所述纳米悬浊液，分离步骤：分离出执行完激光焊接步骤的产物，干燥获得复合纳米材料。2.如权利要求1所述的一种在液相中采用激光焊接制备纳米复合材料的方法，其特征在于，还包括包覆步骤，所述包覆步骤设置在所述纳米悬浊液制备步骤之前，所述包覆步骤为固相包覆或者液相包覆，固相包覆：将纳米颗粒状的原材料与纳米碳颗粒执行机械球磨，以在所述纳米颗粒状的原材料表面包覆上碳层，液相包覆：将纳米颗粒状的原材料均匀分散在液相媒介中形成悬浊液，持续搅拌所述悬浊液，向所述悬浊液中引入设定波长、设定功率的激光，并持续设定时间，以在纳米颗粒状的原材料表面包覆上碳层，所述液相媒介中包括碳源，所述碳层包括的元素为碳、氢以及氧。3.如权利要求2所述的一种在液相中采用激光焊接制备纳米复合材料的方法，其特征在于，还包括干燥步骤，所述干燥步骤设置在所述液相包覆和所述纳米悬浊液制备步骤之间，其为，干燥步骤：待液相包覆步骤结束后，从液相媒介分离出表面具有碳层的纳米颗粒状的原材料，接着进行干...

【专利技术属性】
技术研发人员：李祥友，喻惠武，曾晓雁，郭连波，易荣兴，李嘉铭，杨新艳，李阔湖，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42