一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法技术

一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，本发明专利技术采用结合两种不同方法，涂覆低二次电子发射系数的材料和表面制备陷阱结构：在表面涂覆低二次电子发射系数的石墨烯，然后通过氩离子刻蚀的技术制备纳米孔。技术上通过控制表面涂覆石墨烯的厚度和纳米孔的孔隙率、深宽比实现不同的二次电子发射抑制效果。实验研究发现，金属基片上沉积几纳米至十几纳米不等厚度的石墨烯，二次电子发射系数可以从2.0左右将至1.5‑1.1，在氩离子刻蚀石墨烯纳米孔后，表面的二次电子发射系数降至0.9，实现了电子发射系数从1.5至0.9的可控调节。该技术简单方便，稳定性高，表面无损的状态下涂覆纳米级厚度的导电镀层对器件表面插入损耗影响较小。此技术方案能有效地减小二次电子发射系数，在粒子加速器、真空传输线以及大功率微波部件领域有着广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术专利涉及真空电子学二次电子发射抑制
，利用结合低二次电子发射系数材料石墨烯与纳米孔结构抑制二次电子发射，这种纳米级厚度的石墨烯薄膜及其纳米结构，导电性良好，能够有效地减小金属表面二次电子发射系数，从而应用该新方法能够很好地抑制由表面二次电子发射造成的部件微放电效应及粒子加速器的电子云现象。具体涉及制备超声解离石墨烯方法直接在金属银、铜、铝表面涂覆纳米级厚度石墨烯，利用离子刻蚀技术在石墨烯中制备纳米孔。这一技术可有效地抑制金属表面二次电子发射系数，实现二次电子发射系数在1.5-0.9范围内可调，为解决微波部件二次电子倍增效应和高能粒子加速器电子云提供一种有效的途径。
技术介绍
：二次电子发射是指当具有一定能量的初次电子入射到样品表面时，会从样品表面激发出二次电子的现象。二次电子个数与初次电子个数之比称之为二次电子发射系数，数值上意味着平均单个入射电子能产生的二次电子数目。二次电子发射的情况取决于多种因素，如材料的原子序数、晶格结构、表面形貌以及入射电子的能量、角度等因素。在真空电子器件中，抑制二次电子发射研究具有越来越重大的应用价值。利用低二次电子发射系数的材料应用于粒子加速器、真空传输线等领域，解决因二次电子发射导致的粒子加速器的电子云、空间飞行器表面带电、部件性能下降等问题。特别是近年来随着大功率微波部件的应用，微放电问题变得更加突出，减小二次电子发射系数可以实现微放电效应抑制。为了减小材料表面二次电子发射系数，人们发展了多种方案。H.Bruining提出了表面镀覆碳膜的方法，初次电子入射到碳膜所产生的二次电子能够被孔壁拦截并吸收，从而大幅度降低表面二次电子产额，但是碳膜导电性较差，容易增大部件表面的插入损耗。ESA研究人员提出在镁合金镀银表面利用电解氧化和磁控溅射的方法形成微米级多孔结构实现二次电子发射抑制；2008年，欧洲空间局报导了利用真空蒸发镀银方法实现银材料多孔结构，能够有效减小表面二次电子发射产额。但是，制备金属纳米多孔结构的方法容易引起表面氧化，使得二次电子发射抑制稳定性较差。
技术实现思路
：本专利技术的技术解决问题为：克服了抑制二次电子发射系数引起的插入损耗和二次电子发射抑制效果稳定性较差的问题，提出了一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，解决了抑制二次电子发射系数带来的部件插入损耗和抑制效果稳定性问题。实现了刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的结果。本专利技术的技术解决方案为：一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，步骤如下：(1)用丙酮和酒精超声清洗金属基片分别20-60分钟，并用氮气吹干，进行步骤(2)；(2)配置浓度为0.1-1mg/ml石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液，即石墨烯溶液，用旋凃的方式在步骤(1)氮气吹干后的金属基片表面涂覆0.05-0.3ml石墨烯溶液，形成表面纳米级厚度的石墨烯薄膜，进行步骤(3)；(3)在300-500℃下，将步骤(2)涂覆石墨烯溶液的金属基片在氮气保护下退火1小时，去除表面残余有机物；(4)用能量为1-5KeV的氩离子刻蚀步骤(3)去除表面残余有机物的金属基片上的石墨烯薄膜30s-2分钟，在石墨烯薄膜表面形成石墨烯纳米孔，得到样品，进行步骤(5)；(5)取出样品并保存。所述金属基片材质为银或铜、或铝的一种。配置浓度为0.1-1mg/ml石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液的方法为：步骤(2)中用超声波解离的方法将0.01g的高定向热解石墨或者热膨胀石墨分散于20ml氮甲基吡咯烷酮中，配置浓度为0.1-1mg/ml的石墨溶液。步骤(4)中在石墨烯薄膜表面用氩离子刻蚀形成纳米孔，通过结合低二次电子发射系数材料的石墨烯和石墨烯纳米孔对入射电子的散射和吸收，减小二次电子发射系数。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术实现了刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，将低二次电子发射系数材料—石墨烯和纳米孔陷阱结构对电子的散射、吸收相结合应用到了抑制二次电子发射领域，在金属基片表面涂覆纳米级厚度的超声解离石墨烯，采用氩离子刻蚀技术制备纳米孔，实现表面的二次电子发射系数的降低，在1.5-0.9范围内可调，在解决微波部件微放电效应及粒子加速器的电子云方面有较好的应用前景。(2)本专利技术工通过实验验证了纳米级厚度的石墨烯薄膜就能较为有效地抑制二次电子发射，同时二次电子发射系数抑制幅度随膜厚增大而增加。(3)本专利技术工相比于表面沉积碳膜的方法，涂覆超声解离石墨烯导电率更高，此技术方案更为简便，成本低廉。(4)本专利技术工在旋凃石墨烯前超声清洗金属基片，有助于去除表面吸附，避免因为表面吸附引起的二次电子发射系数增大和化学氧化，在旋凃石墨烯溶液后进一步退火可以最大限度的去除中间技术工艺带来的表面吸附。(5)本专利技术工选用能量为1-5KeV的氩离子刻蚀石墨烯30s-2分钟，可以在石墨烯表面制备适量一定深宽比纳米孔的同时，减小由于过量氩离子刻蚀引起的石墨烯减薄的效应。附图说明：图1是本专利技术工艺技术方案流程示意图。图2(a)是本专利技术工石墨烯纳米孔微观形貌俯视图放大90千倍AFM图像。图2(b)是本专利技术工石墨烯纳米孔微观形貌俯视图放大200千倍AFM图像。图3是本专利技术工石墨烯表面刻蚀纳米孔前后的二次电子发射系数测试结果。。图4是本专利技术工基片涂覆不同厚度石墨烯及离子刻蚀后，二次电子发射系数测试结果。具体实施方式：本专利技术的具体思路如下：一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，包括如下步骤：用丙酮和酒精超声清洗金属基片分别20-60分钟，并用氮气吹干；通过超声的方法配置浓度为0.1-1mg/ml石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液；用旋凃的方式在基片涂覆0.05-0.3ml石墨烯溶液，形成表面纳米级厚度的石墨烯薄膜；300-500℃下，基片在氮气保护下退火1小时，去除表面残余有机物；将基片置于氩离子刻蚀系统中，用能量为1-5KeV的离子刻蚀石墨烯30s-2分钟，在表面形成石墨烯纳米孔；最后,取出样品并保存。二次电子发射抑制效果取决于表面旋凃石墨烯的厚度和纳米孔的深宽比及孔隙率。进一步地，所述金属是银、铜或铝基片，基片基材可以是金、殷钢等多种基材。进一步地，在蒸发镀覆前，通过丙酮和酒精超声清洗银、铜基片，氮气吹干和氩气退火保持基片表面清洁。进一步地，通过超声的方法配置浓度为0.1-1mg/ml石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液，用旋凃的方式在基片涂覆0.05-0.3ml石墨烯溶液，形成表面纳米级厚度的石墨烯薄膜。进一步地，将氮气保护下退火的基片，用能量为1-5KeV的离子刻蚀石墨烯30s-2分钟，在表面形成石墨烯纳米孔。下面结合附图和具体实施例对本专利技术做详细描述。直接沉积纳米石墨烯抑制二次电子发射技术流程如附图1所示：样片超声清洗，氮气吹干→配置石墨溶液→制备超声解离石墨烯溶液→基片表面旋凃石墨烯→基片在氮气保护下退火→氩离子刻蚀石墨烯，形成石墨烯纳米孔→取出样片保存。一种可是石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法。这一方法在在表面涂覆超声解离石墨烯，采用离子刻蚀技术在表面制备石墨烯纳米孔，结合低二次电子发射系数材料石墨烯和纳米孔对电子的散射和吸收，实现表面的二次电子发射系数的降低，在1.5-0.9范围内可调。该方法优选方案具体包括如下步骤：(一)将长宽厚为15.0mm本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，其特征在于步骤如下：(1)用丙酮和酒精超声清洗金属基片分别20‑60分钟，并用氮气吹干，进行步骤(2)；(2)配置浓度为0.1‑1mg/ml石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液，即石墨烯溶液，用旋凃的方式在步骤(1)氮气吹干后的金属基片表面涂覆0.05‑0.3ml石墨烯溶液，形成表面纳米级厚度的石墨烯薄膜，进行步骤(3)；(3)在300‑500℃下，将步骤(2)涂覆石墨烯溶液的金属基片在氮气保护下退火1小时，去除表面残余有机物；(4)用能量为1‑5KeV的氩离子刻蚀步骤(3)去除表面残余有机物的金属基片上的石墨烯薄膜1分钟，在石墨烯薄膜表面形成石墨烯纳米孔，得到样品，进行步骤(5)；(5)取出样品并保存。

【技术特征摘要】
1.一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法，其特征在于步骤如下：(1)用丙酮和酒精超声清洗金属基片分别20-60分钟，并用氮气吹干，进行步骤(2)；(2)配置浓度为0.1-1mg/ml石墨烯的氮甲基吡咯烷酮溶液，即石墨烯溶液，用旋凃的方式在步骤(1)氮气吹干后的金属基片表面涂覆0.05-0.3ml石墨烯溶液，形成表面纳米级厚度的石墨烯薄膜，进行步骤(3)；(3)在300-500℃下，将步骤(2)涂覆石墨烯溶液的金属基片在氮气保护下退火1小时，去除表面残余有机物；(4)用能量为1-5KeV的氩离子刻蚀步骤(3)去除表面残余有机物的金属基片上的石墨烯薄膜1分钟，在石墨烯薄膜表面形成石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢贵柏，崔万照，杨晶，李韵，胡天存，白春江，王新波，张娜，
申请(专利权)人：西安空间无线电技术研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61