一种手性钴配合物(I),其化学式如下:该配合物(I)的合成方法:称取4.3811g(0.03mol)D-苯丙氨醇和2.4217g(0.01mol)四水合乙酸钴放入100mL圆底烧瓶中,并加入30ml无水甲醇,搅拌使他们溶解,并加热回流48h。反应完成后,趁热过滤,使其自然挥发,几天后有紫红色晶体析出;该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能,其转化率达99%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法,特别涉及一种钴化合物及其制备方法,确切地说是一种手性D-苯丙氨醇钴配合物的制备及合成方法。
技术介绍
手性氨基醇钴配合物是重要的催化剂和医药化工产品,其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-5】参考文献:1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiral base complex and chiral amino alcohol conjugated systems.Oxidoreductase model with enantioselectivity ,Ohgo, Yoshiaki; Natori, Yukikazu; Takeuchi, Seiji; Yoshimura, Juji , Chemistry Letters (1974), (11), 1327-30.Synthesis, structure and acid-base properties of cobalt(III) complexes with aminoalcohols tepanenko, O. N.; Reiter, 2. L. G. Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal (Russian Edition), (1992), 58(12), 1047-54.3. Cobalt(III) mono- and trinuclear complexes with O,N-chelating aminoalcohols apanadze, T. Sh.; Gulya, A. P.; Novotortsev, V. M.; Ellert, O. G.; Shcherbakov, V. M.; Kokunov, Yu. V.; Bushaev, Yu. A. Koordinatsionnaya Khimiya (1991), 17(7), 934-40.4. Magnetic properties of cobalt complexes with amino alcohols, Evreev, V. N.; Bogdanov, A. P. 13 Vses. Chugaev. Soveshch. po Khimii Kompleks. Soedin., 1978 (1978), 137.5.Synthesis, stereochemistry, and reactions of cobalt(III) complexes with amino alcohol ligands Okamoto, Martha S. No Corporate Source data available | (1974), 146 pp.6.Synthesis and properties of isomeric tris(N-[2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III) and tris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III) chlorides, arpeiskaya, E. I.; Kukushkin, Yu. N.; Trofimov, V. A.; Yakovlev, I. P. , Zhurnal Neorganicheskoi Khimii (1971), 16(7), 1960-4。
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性六 [(R)-苯丙氨醇]钴配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的手性钴配合物是由四水合乙酸钴与D-苯丙氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:(I)。化学名称:六[(R)-苯丙氨醇]钴配合物,简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了较好的催化性能,其转化率达99%。本合成方法包括合成和分离,其合成方法是称取4.3811g(0.03mol)D-苯丙氨醇和2.4217g(0.01mol)四水合乙酸钴放入100mL圆底烧瓶中,并加入30ml无水甲醇,搅拌使他们溶解,并加热回流48h。反应完成后,趁热过滤,使其自然挥发,几天后有紫红色晶体析出。合成反应如下:本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。附图说明图1是手性六[(R)-苯丙氨醇]钴配合物的单晶X-衍射图。具体实施方式手性六[(R)-苯丙氨醇]乙酸钴配合物的制备:称取4.3811g(0.03mol) D-苯丙氨醇和2.4217g(0.01mol)四水合乙酸钴放入100mL圆底烧瓶中,并加入30ml无水甲醇,搅拌使他们溶解,并加热回流48h。反应完成后,趁热过滤,使其自然挥发,几天后有紫红色晶体析出;产率:36%;m.p.:79-82°C; 比旋光度为[α]20D=370.8°,(c 0.0712 CH3OH)元素分析数据[C54H72Co3N6O12]:理论值(%):C, 55.25; H,6.18; N,7.16; 实测值(%):C, 54.88; H,6.38; N, 6.90;IR光谱数据(KBr; ν, cm-1):3300, 1550,1310,1060,789,719,704;化合物的晶体数据:经验式 C54H72N6 O12Co3分子量 1186.06温度 130 K波长 0.71073 Å晶系, 空间群 单斜晶系,C 1 2 1晶胞参数 a = 41.115(7) Å alpha = 90 deg. b = 15.618 (3) Å beta = 107.774(2) deg. c = 33.445(6) Å gamma = 90deg.体积 21463(7)Å^3电荷密度 12, 1.101 Mg/m^3吸收校正参数 0.739 mm^-1单胞内的电子数目 7524晶体大小 0.2x 0.15x 0.05 mmTheta 角的范围 0.609 to 27.613HKL的指标收集范围 -52<=h<=52, -20<=k<18, -43<=l<=43收集/独立衍射数据 86640/45584[R(int本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种手性钴配合物(I),其化学式如下:(I)。
【技术特征摘要】
1.一种手性钴配合物(I),其化学式如下: (I)。2.权利要求1所述的配合物(I),在130 K温度下,在牛津 X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线(λ=0.71073 Å)以ω-θ扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属斜方晶系,空间群C 1 2 1, a = 41.115(7) Å alpha = 90 deg; b = 15.618 (3) Å beta = 107.7...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅,张鑫,徐磊,齐磊,张竞成,
申请(专利权)人:合肥工业大学,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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