一种基于核磁共振技术的花生品种无损检测方法技术

本发明专利技术一种基于核磁共振技术的花生品种无损检测方法，具体步骤：选取若干花生样品，通过CPMG序列对花生样品分别进行核磁共振横向弛豫扫描，以一维反拉普拉斯算法进行处理，得到样品单位质量的信号量；采用主成分分析法对各花生样品的CPMG序列峰点数据进行处理，得到各花生样品的主成分散点图；取未知品种花生采用相同的CPMG序列对未知品种花生样本进行核磁共振横向弛豫扫描，取测得的CPMG序列峰点数据进行主成分分析，对照步骤S2制得的各花生样品的主成分散点图，确定未知品种花生样本的品种。本发明专利技术方法具有分析速度快，分析效率高，对环境无污染，对实验操作者的健康无任何影响等突出优点，可以为分析鉴别花生品种提供可靠的依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于花生品种快速无损分析领域，具体涉及一种低场核磁共振鉴别花生品种的方法。
技术介绍
花生营养价值高，有长寿果、千岁子、万寿果等美称，是我国乃至世界的重要的经济作物和油料作物。近年来，花生的营养价值被科研人员通过实验逐步确认，例如国宾夕法尼亚大学的克里斯艾森特教授通过实验发现，花生油膳食几乎与橄榄油膳食一样，在防治心血管疾病方面有很好的作用。花生的脂肪中80％为不饱和脂肪酸，花生中还含有很多可以抗癌、抗衰老的物质(崔风高.花生通讯，2003,6：11-12)。然而，不同品种的花生，在营养价值和口感风味上都有很大的差异，传统方法在鉴定花生品质方面需要复杂的样品前处理(索氏抽提法)过程、费时费力，无法实现对不同品种的花生进行无损快速检测。核磁共振技术是一项重要的分析检测技术，现在已经被广泛应用在各个领域。具有固定磁矩的原子核，例如1H、13C、31P、19F、15N、129Xe等，在恒定的磁场与交变磁场的作用下，以电磁波的形式吸收或释放能量，发生原子核跃迁，同时产生核磁共振信号，即原子核与射频区电磁波发生能量交换的现象。核磁共振工艺和质量的控制工具被广泛应用在食品，药物和化学品制造等众多行业。目前应用较多的是以氢质子(1H)为研究对象的核磁共振技术。氢质子的周围存在很小的磁场。因此每个质子都同时处于其他质子的微小磁场中，会受到其他质子磁场的影响。而这种影响通常是由质子之间的距离所决定的，质子间的距离越大，相互影响越小。当质子间的距离比较小的时候，样品的核磁共振横向弛豫时间(T2)较小，相反，当质子间的距离较大的时候，样品的T2较大。因此，T2是由样品本身的固有分子结构与排布所决定的，能够一定程度上反映样品的微观分子结构。固体分子的排布相对紧密，T2较小；而液体分子的排布相对稀疏，T2较大。地理标志性食品的保护在我国已经日益受到重视，从外观上很难区分的不
同品种的花生，本专利技术充分认识到花生品种鉴别的重要性与必要性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种鉴定花生品种的方法，该方法可用于鉴别不同品种的花生，而且检测速度快、操作简单。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种基于核磁共振技术的花生品种无损检测方法，具体步骤如下：S1、选取若干花生样品，通过CPMG序列对所述花生样品分别进行核磁共振横向弛豫扫描、质量归一化后，以一维反拉普拉斯算法对横向弛豫时间谱进行处理，得到所述花生样品单位质量的信号量；根据所述花生样品测得的信号量，绘制所述花生样品的信号量-横向弛豫时间(T2)曲线；上述步骤中，花生样品不需要做任何处理，花生粒即可。所述测定花生样品的核磁共振的参数为：FID序列参数：P1＝4.00μs，TD＝1024，NS＝6～8，RFD＝0.002～0.008ms，TW＝8000.000～18000.000ms，RG1＝10.0db，DRG1＝3～5；CPMG序列参数：NECH＝10000～18000，DL1＝0.02～0.100ms，RFD＝0.002～0.06ms，TW＝8000.000～18000.000ms，DRG1＝3～5，NS＝6～8；S2、采用主成分分析法对步骤S1获得的各花生样品的CPMG序列峰点数据进行处理，利用CPMG序列峰点数据作为因子，进行主成分分析，提取主成分PC1，PC2，PC3，利用这三个主成分做出三维散点图，即为各花生样品的主成分散点图；S3、取若干未知品种花生制成样本，采用与步骤S1相同的CPMG序列对所述未知品种花生样本进行核磁共振横向弛豫扫描，取测得的CPMG序列峰点数据进行主成分分析，对照步骤S2制得的各花生样品的主成分散点图，确定所述未知品种花生样本的品种。其中，PC为principal component的缩写。优选方式下，步骤S1中每个花生样品重复进行3次核磁共振横向弛豫扫描，所述得到的花生样品单位质量的信号量为三次检测结果的平均值。优选方式下，步骤S2与步骤S3之间还包括步骤S2′：采用化学方法测定步骤S1所述花生样品的含油率或含水率；将所述含油率或含水率与步骤S1测得的所述花生样品的信号量-横向弛豫时间曲线进行拟合，进而得到所述花生样品品种预测值与真实值的相关性。本专利技术中采用Origin 8.5中作相关性分析，选中所述花生样品品种预测值与真实值的两列变量数据，依次选择statistics→descriptive statistics→correlation coefficient→pearson’s correlation方法进行分析，即得两组数值的相关性系数。不同花生品种在含油率、含水率等指标方面呈现出不同的状态，建立含油率或含水率与横向驰豫时间的相关性，若相关系数大于80％，说明可以通过低场核磁技术测定的横向驰豫时间T2来预测花生品种。最优方式下，所述含油率的测定方法为索氏提取法，具体操作为：将所述花生样品恒温干燥3小时后，称取约15克，倒入研钵中碾碎至油状物浸出，全部装入滤纸筒中；加入石油醚，料液比为1g:10ml；转移至索氏提取器中，置于60℃恒温水浴箱中提取，直至抽提管中的石油醚经玻璃片检测无油迹时停止抽提，回收提取液；抽提完毕将滤纸筒自然晾晒24小时后，105℃烘干4小时，取出冷却至室温，称重；将所述提取液经旋转蒸发至无溶液蒸出后，称量油脂质量，并计算出花生样品的含油率。最优方式下，所述含水率的测定方法为利用电热鼓风干燥箱，105℃烘至恒重，测定水分损失量即为所述花生样品的实际含水量。本专利技术的优点：1、本专利技术方法鉴定花生的品种时检测速度快、操作简单，不需要物理粉粹、化学萃取、特征组分分离等前处理步骤，可以直接使用花生粒鉴定；采用低场核磁技术进行区分，不仅方便快捷，操作简单，而且为保护地标性食品提供了有力的手段，不仅能提高检测速度，而且可以实现无损检测，大大提升检测效率。2、本专利技术方法在鉴定的过程中，不需要使用任何辅助试剂，分析成本低。3、本专利技术方法具有分析速度快，分析效率高，对环境无污染，对实验操作者的健康无任何影响等突出优点，可以为分析鉴别花生品种提供可靠的依据。附图说明图1为不同品种的花生的照片图；图2为不同品种的山东临沂花生(山东黑花生，山东瘪花生，山东四粒红，山东小白沙，山东大花生)的T2弛豫时间图；图3为不同产地的四粒红皮花生的T2弛豫时间图；图4为不同品种的山东临沂花生(山东黑花生，山东瘪花生，山东四粒红，山东小白沙，山东大花生)的主成分分析图；图5为不同产地四粒红皮花生的主成分分析图。具体实施方式下面结合附图，用本专利技术的实施例来进一步说明本专利技术的实质，但不是对本专利技术的限制。实施例1：利用核磁共振方法鉴定同一产地的不同品种花生步骤1：取当年收获的五个不同品种的山东临沂的花生样品，山东临沂黑花生(山东黑花生)、山东临沂瘪花生(山东瘪花生)、山东临沂四粒红花生(山东四粒红)、山东临沂小白沙花生(山东小白沙)、山东临沂大花生米(山东大花生)作为标准品，每种500g。本实施例所选花生符合花生群体的常态分布规律，山东黑花生为黑色；山东四粒红为鲜红色，有光泽；山东瘪花生为浅红色，山东大花生比瘪花生淡，粒大饱满；山东小白沙为稍微透着粉的白色，如图1所示，为了方便实验观察，此图中的花生颗粒保留了外皮。步骤2：在25℃下开启NM12型本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于核磁共振技术的花生品种无损检测方法，其特征在于，具体步骤如下：S1、选取若干花生样品，通过CPMG序列对所述花生样品分别进行核磁共振横向弛豫扫描、质量归一化后，以一维反拉普拉斯算法对横向弛豫时间谱进行处理，得到所述花生样品单位质量的信号量；根据所述花生样品测得的信号量，绘制所述花生样品的信号量‑横向弛豫时间曲线；所述测定花生样品的核磁共振的参数为：FID序列参数：P1＝4.00μs，TD＝1024，NS＝6～8，RFD＝0.002～0.008ms，TW＝8000.000～18000.000ms，RG1＝10.0db，DRG1＝3～5；CPMG序列参数：NECH＝10000～18000，DL1＝0.02～0.100ms，RFD＝0.002～0.06ms，TW＝8000.000～18000.000ms，DRG1＝3～5，NS＝6～8；S2、采用主成分分析法对步骤S1获得的各花生样品的CPMG序列峰点数据进行处理，利用CPMG序列峰点数据作为因子，进行主成分分析，提取主成分PC1，PC2，PC3，利用这三个主成分做出三维散点图，即为各花生样品的主成分散点图；S3、取若干未知品种花生制成样本，采用与步骤S1相同的CPMG序列对所述未知品种花生样本进行核磁共振横向弛豫扫描，取测得的CPMG序列峰点数据进行主成分分析，对照步骤S2制得的各花生样品的主成分散点图，确定所述未知品种花生样本的品种。...

【技术特征摘要】
1.一种基于核磁共振技术的花生品种无损检测方法，其特征在于，具体步骤如下：S1、选取若干花生样品，通过CPMG序列对所述花生样品分别进行核磁共振横向弛豫扫描、质量归一化后，以一维反拉普拉斯算法对横向弛豫时间谱进行处理，得到所述花生样品单位质量的信号量；根据所述花生样品测得的信号量，绘制所述花生样品的信号量-横向弛豫时间曲线；所述测定花生样品的核磁共振的参数为：FID序列参数：P1＝4.00μs，TD＝1024，NS＝6～8，RFD＝0.002～0.008ms，TW＝8000.000～18000.000ms，RG1＝10.0db，DRG1＝3～5；CPMG序列参数：NECH＝10000～18000，DL1＝0.02～0.100ms，RFD＝0.002～0.06ms，TW＝8000.000～18000.000ms，DRG1＝3～5，NS＝6～8；S2、采用主成分分析法对步骤S1获得的各花生样品的CPMG序列峰点数据进行处理，利用CPMG序列峰点数据作为因子，进行主成分分析，提取主成分PC1，PC2，PC3，利用这三个主成分做出三维散点图，即为各花生样品的主成分散点图；S3、取若干未知品种花生制成样本，采用与步骤S1相同的CPMG序列对所述未知品种花生样本进行核磁共振横向弛豫扫描，取测得的CPMG序列峰点数据进行主成分分析，对照步骤S2制得的各花生样品的主成分散点图，确定所述未知品种花生样...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭明乾，臧秀，冯骥，陈腾，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21