本发明专利技术涉及一种氢氧化镍/石墨烯卷‑碳纳米管复合碳气凝胶及其制备和应用，复合碳气凝胶为复合碳气凝胶的骨架表面原位生长氢氧化镍纳米片。制备：将石墨烯卷‑碳纳米管复合气凝胶加入硝酸镍溶液中，进行化学浴沉积反应，洗涤，干燥，即得。本发明专利技术通过简单的化学与沉积方法将具有赝电容性质的氢氧化镍与双电层电容性质的石墨烯卷‑碳纳米管气凝胶相复合，使得两者优势得以充分发挥，得到具有良好电化学性能和高电容性的材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合气凝胶及其制备和应用领域，特别涉及一种氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶及其制备和应用。
技术介绍
石墨烯具有独特的单片层二维结构，它是由sp2碳原子六方排列而成。同时，石墨烯拥有较高的内部载流子迁移率(200000cm2V-1s-1)，良好的热导率(～5000W m-1K-1)，高透光率(～97.7％)和理论比表面积(2630m2g-1)，以及优异的力学强度。碳纳米管具有较高的载流子迁移率，良好的导电性，高比表面积，大长径比等独特的性能，被广泛应用于传感，储能器件等领域。将其与石墨烯混合制成气凝胶，碳纳米管部分附着在石墨烯片层上，部分则被卷入石墨烯卷中，为电子提供了更多有效的传输通道，提高了材料的导电性能。通过简单工艺设计，让二者通过自组装制备得到一种新型的孔径大小均一、孔洞分布均匀的、同时具有一维管状形貌石墨烯卷的高比表面积的碳气凝胶。氢氧化镍纳米材料具有无毒、环境友好、易于制备及催化性能好、理论比容量(2082F g-1)高等优点，广泛应用于超级电容器，锂离子电池电极材料等领域而成为研究热点。但是，氢氧化镍纳米材料易于团聚而限制了其性能的发挥。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶及其制备和应用，本专利技术在氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶骨架上通过一步法原位生长氢氧化镍片层，制备得到氢氧化镍均匀负载的石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶；本专利技术制备过程简单、环保、易于操作，是一种绿色化学制备方法。本专利技术的一种氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶，所述复合碳气凝胶为复合碳气凝胶的骨架表面原位生长氢氧化镍纳米片；其中骨架为石墨烯卷、碳纳米管共同筑成三维网络的骨架结构。本专利技术的一种氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶的制备方法，包括：(1)将氧化石墨烯分散液、酸化碳纳米管分散液，混合，得到混合液，然后淬冷，冷冻干燥，碳化，得到石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶；(2)将六水合硝酸镍、尿素溶于有机溶剂中，得到硝酸镍溶液；(3)将石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶加入硝酸镍溶液中，进行化学浴沉积反应，洗涤，干燥，即得氢氧化钠/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶。所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液为：氧化石墨烯分散在去离子水中，超声，得到氧化
石墨烯分散液；酸化碳纳米管分散液为：将酸化碳纳米管分散在去离子水中，超声，得到酸化碳纳米管分散液；其中氧化石墨烯为Hummers方法制备的氧化石墨烯。酸化碳纳米管的制备：是将200mg多壁碳纳米管加入到200mL浓硫酸和浓硝酸的混合液(体积比为3:1)中于60-80℃反应1-3h制备得到。所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液的浓度为4-10mg mL-1；酸化碳纳米管分散液的浓度为1-4mg mL-1。所述步骤(1)中混合液中氧化石墨烯和酸化碳纳米管的质量比为8:1～2:1。所述步骤(1)中冷冻干燥为：温度为-30～-50℃，真空度为10-30Pa，冷冻干燥时间为20-30h。所述步骤(1)中混合为超声混合；淬冷为在液氮中淬冷；碳化为：惰性气体中碳化，碳化温度为600-900℃，升温速率为3-7℃min-1，碳化恒温时间为1-3h。所述惰性气体为氩气或氮气。所述步骤(2)中有机溶剂为体积比为6:1～1:1，优选为4:1～2:1的乙醇和去离子水的混合溶液。所述步骤(2)中有机溶剂用量为60～20mL，优选50～30mL。所述步骤(2)中六水合硝酸镍、尿素的摩尔比为1:1～1:5，优选1:2～1:4。所述步骤(2)中六水合硝酸镍为0.5～8mmol，优选范围为2～6mmol，尿素为1～12mmol，优选范围为1.5～10mmol。所述步骤(3)中化学浴沉积反应具体为：水浴反应温度为50-100℃，优选60-80℃，反应时间为5-10h，优选6-8h；干燥温度为60-100℃，优选70～90℃，时间为1-3h，优选1.5～2h。本专利技术的一种氢氧化镍/石墨烯-碳纳米管复合碳气凝胶的应用，所述氢氧化镍/石墨烯-碳纳米管复合碳气凝胶作为高性能超级电容器、锂离子电池等新能源器件的理想电极材料的应用。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)来表征本专利技术所获得的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶，其结果如下：(1)SEM的测试结果表明：采用化学浴沉积、冷冻干燥技术制备的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶形貌优良，石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶材料具有有孔洞结构，石墨烯与碳纳米管共同构筑成三维网络的骨架结构，其内部孔洞大小比较均一、分布均匀。本专利技术中所制备的氢氧化镍纳米片分布均匀，且颗片层尺寸均匀。这种孔径大小均一，孔径分布相对较窄，且骨架上长满氢氧化镍纳米片的复合碳气凝胶是制备高性能超级电容器、锂离子电
池等新能源器件的理想电极材料。参见图1。(2)XRD测试结果进一步表明：纯氢氧化镍纳米片和氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶的XRD曲线上衍射峰的位置相同，均在2θ＝12.8°、25.5°、34.1°和60.9°处出现了较为尖锐的衍射峰，分别对应于α-Ni(OH)2的(003)、(006)、(101)和(110)晶面，这说明，石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶的引入并未改变Ni(OH)2纳米片的晶型结构。参见图2。电化学测试结果表明：在电流密度为1A g-1时，纯氢氧化镍纳米片的质量比电容仅有610F g-1，而本专利技术制备的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶的质量比容量可达到1208F g-1。参见图3。本专利技术所述的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶采用镍盐在石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶上原位生长氢氧化镍片层制备得到。可用作一种高性能的超级电容器电极材料。本专利技术通过简单的化学与沉积方法将具有赝电容性质的氢氧化镍与双电层电容性质的石墨烯卷-碳纳米管气凝胶相复合，使得两者优势得以充分发挥，得到具有良好电化学性能和高电容性的材料。有益效果(1)本专利技术制备过程简单、环保、易于操作，是一种绿色化学制备方法；(2)本专利技术采用一步法化学浴沉积所制备的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶骨架上氢氧化镍纳米片较小且分布均匀，是制备高性能超级电容器、锂离子电池等新能源器件的理想电极材料。附图说明图1为实施例1所制备的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶的SEM图；图2是实施例1所制备的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶、氢氧化镍及纯石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶的XRD谱图；图3是实施例1、实施例2所制备的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶、纯氢氧化镍在2A g-1电流密度下的恒流充放电曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1(1)将氧化石墨分散于去离子水中，超声得到8mg mL-1的稳定分散的氧化石墨烯分散液；(2)将酸化碳纳米管分散于去离子水中，超声得到4mg mL-1的稳定分散的氧化石墨烯分散
液；(3)将10mL 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氢氧化镍/石墨烯卷‑碳纳米管复合碳气凝胶，其特征在于：所述复合碳气凝胶为复合碳气凝胶的骨架表面原位生长氢氧化镍纳米片；其中骨架为石墨烯卷、碳纳米管共同筑成三维网络的骨架结构。
【技术特征摘要】
1.一种氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶，其特征在于：所述复合碳气凝胶为复合碳气凝胶的骨架表面原位生长氢氧化镍纳米片；其中骨架为石墨烯卷、碳纳米管共同筑成三维网络的骨架结构。2.一种如权利要求1所述的氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶的制备方法，包括：(1)将氧化石墨烯分散液、酸化碳纳米管分散液，混合，得到混合液，然后淬冷，冷冻干燥，碳化，得到石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶；(2)将六水合硝酸镍、尿素溶于有机溶剂中，得到硝酸镍溶液；(3)将石墨烯卷-碳纳米管复合气凝胶加入硝酸镍溶液中，进行化学浴沉积反应，洗涤，干燥，即得氢氧化钠/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶。3.根据权利要求2所述的一种氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨烯分散液的浓度为4-10mg mL-1；酸化碳纳米管分散液的浓度为1-4mg mL-1。4.根据权利要求2所述的一种氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合液中氧化石墨烯和酸化碳纳米管的质量比为8:1～2:1。5.根据权利要求2所述的一种氢氧化镍/石墨烯卷-碳纳米管复合碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘天西，施贻琴，樊玮，郜伟，张由芳，左立增，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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