蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉及其制备方法。红光荧光粉的化学式组成为La1‑xPrxF3，化学式中的10‑3≤x≤10‑1，La1‑xPrxF3为镨掺杂氟化镧粉体，其粒径为20～70nm；方法先按照La1‑xPrxF3的成分比将相应量的氧化镧和氧化镨以及硝酸水溶液于搅拌下配制成总稀土离子浓度为0.1～0.5mol/L的稀土硝酸盐水溶液，再将氟化铵加入稀土硝酸盐水溶液中搅拌，得到前躯体溶液，之后，先将前躯体溶液置于密闭状态下反应，得到反应液，再对冷却了的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得目的产物。它能受蓝光激发发出红光，可与蓝光LED和黄光荧光粉一起极易于广泛地应用于LED在室内的照明。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种红光荧光粉及制备方法，尤其是一种蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉及其制备方法。
技术介绍
白光发光二极管(LED)具有体积小、发热量低、能耗少、寿命长、可靠性高、无污染等优点，被誉为是可超越白炽灯、荧光灯和高强气体放电等的第四代照明光源。随着白光LED的应用领域不断扩展，对其光学参数的要求也越来越高，其中重要的一点是光源被要求更接近于自然光。目前，使用LED生成白光的方式主要为使用蓝光LED激发黄光荧光粉，由LED蓝光和荧光粉发出的黄光合成白光；这种方式虽然光效高，但因其缺少红色光谱成分，导致器件显色指数较低、色温较高，极大地限制了LED在室内照明方面的应用。为此，人们作了一些有益的尝试和努力，如题为“Color Kinetic Nanoparticles”，J.Am.Chem.Soc.，2008,130,12222-12223(“纳米粒子的色动能力学”，《美国化学会》2008年第130卷第12222～12223页)的文章。该文中提及的红光荧光粉为铕掺杂氟化镧(LaF3：Eu3+)粉体，其虽可受激发出红光，然却需使用波长为250～400nm的近紫外光来激发，这就无法仅使用蓝光LED激发荧光粉，以获得由LED蓝光和荧光粉发出的黄光及红光来合成近似于自然光的白光。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种受蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉。本专利技术要解决的另一个技术问题为提供一种上述蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉的制备方法。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为：蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉包括具有LaF3化学式组成的氟化镧基，特别是，所述氟化镧基掺杂后的化学式组成为La1-xPrxF3，化学式中的10-3≤x≤10-1；所述La1-xPrxF3为粉体，所述粉体为颗粒状，所述颗粒的粒径为20～70nm；所述颗粒状La1-xPrxF3为镨掺杂氟化镧。作为蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉的进一步改进：优选地，颗粒为四边形，或六边形。为解决本专利技术的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉的制备方法包括水热合成法，特别是主要步骤如下：步骤1，先按照La1-xPrxF3的成分比称取相应量的氧化镧(La2O3)和氧化镨(Pr2O3)后，将氧化镧、氧化镨和6～15mol/L的硝酸水溶液于搅拌下配制成总稀土离子浓度为0.1～0.5mol/L的稀土硝酸盐水溶液，再将氟化铵(NH4F)加入稀土硝酸盐水溶液中，搅拌至其反应完全，得到前躯体溶液，其中，前躯体溶液中的总稀土离子和氟化铵的摩尔比为1：3～4；步骤2，先将前躯体溶液置于密闭状态，于140～220℃下反应至少8h，得到反应液，再对冷却了的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉。作为蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉的制备方法的进一步改进：优选地，固液分离处理为离心分离，其转速为8000～12000r/min、时间为5～15min。优选地，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2～3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离。优选地，干燥处理为将清洗后的固态物置于60～100℃下烘干。相对于现有技术的有益效果是：其一，对制得的目的产物分别使用X射线衍射仪、透射电镜和稳态寿命荧光光谱仪进行表征，由其结果可知，目的产物的化学式组成为La1-xPrxF3，化学式中的10-3≤x≤10-1；其中，La1-xPrxF3为粉体，该粉体为粒径20～70nm的颗粒状，颗粒为四边形，或六边形。颗粒状La1-xPrxF3为镨掺杂氟化镧。镨掺杂氟化镧受蓝光激发发出了红光。其二，制备方法科学、有效。不仅制得了受蓝光激发的目的产物——蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉，还使其受蓝光激发后弥补了蓝光LED激发黄光荧光粉得到白光LED中缺失的红光部分，更有着成本低的特点；进而使目的产物与蓝光LED和黄光荧光粉一起极易于广泛地应用于LED在室内的照明。附图说明图1是对制备方法制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图表明目的产物为稀土镨掺杂氟化镧(La1-xPrxF3)。图2是对制得的目的产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。TEM图像显示出目的产物为纳米级的颗粒物。图3是对制得的目的产物使用稳态寿命荧光光谱仪进行表征的结果之一。其结果证实了目的产物在440～480nm的蓝光激发下发出了红光。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步详细的描述。首先从市场购得或自行制得：氧化镧；氧化镨；硝酸水溶液；氟化铵。接着，实施例1制备的具体步骤为：步骤1，先按照La0.999Pr0.001F3的成分比称取相应量的氧化镧和氧化镨后，将氧化镧、氧化镨和6mol/L的硝酸水溶液于搅拌下配制成总稀土离子浓度为0.1mol/L的稀土硝酸盐水溶液。再将氟化铵加入稀土硝酸盐水溶液中，搅拌至其反应完全，得到前躯体溶液；其中，前躯体溶液中的总稀土离子和氟化铵的摩尔比为1：3。步骤2，先将前躯体溶液置于密闭状态，于140℃下反应24h，得到反应液。再对冷却了的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为8000r/min、时间为15min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于60℃
下烘干。制得近似于图2，以及如图1和图3中的曲线所示的蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉。实施例2制备的具体步骤为：步骤1，先按照La0.995Pr0.005F3的成分比称取相应量的氧化镧和氧化镨后，将氧化镧、氧化镨和9mol/L的硝酸水溶液于搅拌下配制成总稀土离子浓度为0.2mol/L的稀土硝酸盐水溶液。再将氟化铵加入稀土硝酸盐水溶液中，搅拌至其反应完全，得到前躯体溶液；其中，前躯体溶液中的总稀土离子和氟化铵的摩尔比为1：3.3。步骤2，先将前躯体溶液置于密闭状态，于160℃下反应20h，得到反应液。再对冷却了的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为9000r/min、时间为13min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行2次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理为将清洗后的固态物置于70℃下烘干。制得近似于图2，以及如图1和图3中的曲线所示的蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉。实施例3制备的具体步骤为：步骤1，先按照La0.99Pr0.01F3的成分比称取相应量的氧化镧和氧化镨后，将氧化镧、氧化镨和11mol/L的硝酸水溶液于搅拌下配制成总稀土离子浓度为0.3mol/L的稀土硝酸盐水溶液。再将氟化铵加入稀土硝酸盐水溶液中，搅拌至其反应完全，得到前躯体溶液；其中，前躯体溶液中的总稀土离子和氟化铵的摩尔比为1：3.5。步骤2，先将前躯体溶液置于密闭状态，于180℃下反应16h，得到反应液。再对冷却了的反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，其转速为10000r/min、时间为10min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉，包括具有LaF3化学式组成的氟化镧基，其特征在于：所述氟化镧基掺杂后的化学式组成为La1‑xPrxF3，化学式中的10‑3≤x≤10‑1；所述La1‑xPrxF3为粉体，所述粉体为颗粒状，所述颗粒的粒径为20～70nm；所述颗粒状La1‑xPrxF3为镨掺杂氟化镧。

【技术特征摘要】
1.一种蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉，包括具有LaF3化学式组成的氟化镧基，其特征在于：所述氟化镧基掺杂后的化学式组成为La1-xPrxF3，化学式中的10-3≤x≤10-1；所述La1-xPrxF3为粉体，所述粉体为颗粒状，所述颗粒的粒径为20～70nm；所述颗粒状La1-xPrxF3为镨掺杂氟化镧。2.根据权利要求1所述的蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉，其特征是颗粒为四边形，或六边形。3.一种权利要求1所述蓝光激发的镨掺杂氟化镧红光荧光粉的制备方法，包括水热合成法，其特征在于主要步骤如下：步骤1，先按照La1-xPrxF3的成分比称取相应量的氧化镧和氧化镨后，将氧化镧、氧化镨和6～15mol/L的硝酸水溶液于搅拌下配制成总稀土离子浓度为0.1～0.5mol/L的稀土硝酸盐水溶液，再将氟化铵加入稀土硝酸盐水溶液中...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴红娥，费广涛，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34