在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，包括以下步骤：⑴、加热反应腔内的粉末，同时搅拌和抽真空，送入清洗气；⑵、停止抽真空和截止通入清洗气，向粉末内部通入反应气，搅拌反应；⑶、停止通入反应气，同时开启抽真空，向粉末内部通入清洗气。还提供专用于上述方法的装置。本发明专利技术采用向搅拌的粉末内部通入反应气，以及反应后及时进行清洗，循环进行，可实现在粉末表面均匀镀膜，可操纵性好。能有效解决因粉末存在刚性接触点及粉末团聚而不能在其表面均匀镀膜的问题，同时通过分布在旋转流化叶片上的大量微纳米气孔向整个粉末内部均匀注入反应气体和清洗气体，有效缩短了反应时间，提高镀膜效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及原子层沉积
，尤其是一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置及其方法。
技术介绍
微纳米尺寸的粉末材料，因为表现出诸多优异的物化性能而在诸如电池电极材料、催化剂等领域应用广泛，如果能在其表面均匀镀上一层纳米级薄膜，将会带来更多积极的效果。目前主要是利用固相法、液相法和气相法在微纳米粉末表面镀膜，但这些方法都无法同时解决均匀镀膜、膜厚精确控制等问题。原子层沉积技术是一种利用反应气体在材料表面交替饱和自吸附并发生化学反应生成目标物质的气相化学气相沉积技术。到目前为止，原子层沉积方法是唯一可以在大的比表面积材料表面均匀镀膜且精确控制膜厚的技术，但这些应用多是材料表面完全暴露在空气中的情况。对于粉末材料而言，即使是常规的原子层沉积方法也很难在其表面均匀镀膜，原因主要有两点：第一，粉末材料会出现相互接触、团聚等现象，现有改进的原子层沉积方法采用的是利用强气流吹起粉末，使其流化，但该方式的缺点在于：在强气流作用下，反应气体在粉末表面吸附能力以及表面反应的稳定性都将受到很大影响，会表现膜厚不均匀的问题。第二，常规的原子层沉积方法都从粉末外部进源（即输入反应气体和清洗气体），然后利用自由扩散、保压扩散、粉末流化扩散等方式将反应气体和清洗气体输送至粉末内部，但外部进源方式会增加很大的时间成本，这种时间成本大于粉末表面原子层沉积镀膜带来的价值提升，并且，当粉末量增加时，上述常规的进源方式甚至都无法完全将反应气体和清洗气体输送至粉末的每个区域，所以产量也很小。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提出一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，高效均匀，操作简便。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，包括以下步骤：⑴、加热反应腔内的粉末，同时搅拌和抽真空，送入清洗气；⑵、停止抽真空和截止通入清洗气，向粉末内部通入反应气，搅拌反应；⑶、停止通入反应气，同时开启抽真空，向粉末内部通入清洗气。进一步地，循环步骤⑵和步骤⑶。进一步地，重复步骤⑵时，通入另一反应气。本专利技术还提供专用于上述方法的装置，其技术方案为：一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，包括电机、旋转多孔进源器、反应腔、加热器、进气管路和抽气管路，旋转多孔进源器由空心轴和桨叶构成，空心轴两端为密封的，侧壁上设有气孔，桨叶螺旋固定在空心轴上，桨叶上设有与空心轴连通的微孔；旋转多孔进源器架设在反应腔内，上端与电机轴连接，进气管路与空心轴连通，抽气管路与反应腔连通；加热器包覆反应腔外壁上。进一步地，桨叶为若干个，为多层螺旋设置。进一步地，桨叶为整体螺旋状，使所述反应腔中的粉末不断上下交换。进一步地，反应腔内设有过滤网，抽气管路与过滤网上部空腔连通。进一步地，抽气管路上设有粉末收集器。进一步地，桨叶材质为多孔金属、多孔陶瓷或多孔薄膜。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：采用向搅拌的粉末内部通入反应气，以及反应后及时进行清洗，循环进行，可实现在粉末表面均匀镀膜，可操纵性好。能有效解决因粉末存在刚性接触点及粉末团聚而不能在其表面均匀镀膜的问题，同时通过分布在旋转流化叶片上的大量微纳米气孔向整个粉末内部均匀注入反应气体和清洗气体，有效缩短了反应时间，提高镀膜效率。附图说明图1为本专利技术在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置的结构示意图；图2为旋转多孔进源器的外观示意图；其中各附图标记为：1电机、2磁流体密封件、3反应腔、5旋转多孔进源器、6粉末过滤网、7粉末收集器、8截止阀门、9真空计、10真空泵、11ALD电磁三通阀、12第一种反应物料源瓶、13第二种反应物料源、14压力传感器、15质量流量控制器、16进气管路、17截止阀门、19加热器。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。如图1和2所示，一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，包括电机1、旋转多孔进源器5、反应腔3、加热器19、进气管路16和抽气管路，其中：所述旋转多孔进源器5由旋转轴和叶片构成,旋转轴为两端密封的空心结构，旋转轴表面设置大量的微纳米气孔，这些气孔与旋转轴的内部空间连通，旋转轴上部连通所述进气管路16；叶片螺旋固定在旋转轴上，内部为空心，且与旋转轴的内部空间连通，叶片表面分布大量的微纳米气孔，这些气孔与叶片内部空间连通进而与旋转轴内部空间连通，最终与所述进气管路16连通。所述旋转多孔进源器5架设在所述反应腔3内部，上端通过磁流体密封件2与所述电机1相连，所述电机1带动所述旋转多孔进源器5以设定速率旋转。所述反应腔3内部装有粉末，粉末样品包裹在所述旋转多孔进源器5外表面周围，尤其是包裹旋转轴和叶片上的微纳米气孔；所述旋转多孔进源器5在旋转时将所述反应腔3中的粉末均匀流化。所述进气管路16用于向所述旋转多孔进源器5空心旋转轴中输入反应气体和清洗气体，反应气体和清洗气体通过所述旋转多孔进源器5旋转轴上的及叶片上的微纳米气孔均匀注入粉末内部；利用所述旋转多孔进源器5将反应气体和清洗气体的进源口数量从单个增加到数以万亿计，这些进源口被粉末包覆并随着叶片4以特定方式运动，均匀流化粉末的同时又使得不同粉末颗粒与进源口接触的统计概率相同。进气管路16上设有压力传感器14、质量流量控制器15和截止阀门17。所述抽气管路对所述反应腔3抽气，用于抽走过量的反应气体、反应副产物及清洗气体，也可使得所述反应腔3内部达到目标真空度。所述反应腔3周围设置加热器19，用于加热粉末样品，使得反应气体在设定的温度下发生原子层沉积反应，从而在粉末表面成膜。在抽气管路上配置截止阀门8，关闭该阀门可使所述反应腔3内部处于过压状态，有益于反应气体和清洗气体渗漏进粉末内部。所述旋转多孔进源器5的旋转轴上连接多片叶片，叶片的参数设置是为了保证不同区域的粉末与叶片上微纳米气孔接触的统计概率相同，从而使得粉末流化更均匀，且反应气体和清洗气体均匀注入粉末内部。容易理解，对叶片数量及表面结构的优化调整，可进一步提高镀膜效果。叶片上的进气孔尺寸为微纳米级别，避免粉末进入孔中造成堵塞，叶片的材质可以是多孔金属、多孔陶瓷或其它多孔薄膜。叶片围绕所述旋转多孔进源器5的旋转轴外壁呈螺旋组合排布，这种结构的优势是让所述反应腔3底部的粉末不断被传送到顶部，即反应腔中的粉末不断上下交换。叶片数量为多片，每片均可独立更换，即叶片上的微纳米气孔可被更换。在所述反应腔3中高于装入的粉末上表面的位置，设置所述粉末过滤网6，避免粉末流化过程中扬起进入抽气管路。在所述抽气管路和所述反应腔3之间设置粉末收集器7，避免粉末被抽入真空泵。与现有的粉末镀膜原子层沉积技术相比，本专利技术装置做了粉末流化方式和进源方式的改进，能够取得如下有益效果：本专利技术能流化粉末，流化过程中无需强气流吹动粉末，且旋转流化的速率可根据粉末的粒径、粉末的量作调整。当粉末样品量增加时，可只需等比例增加所述反应腔的直径尺寸、所述旋转多孔进源器的旋转半径以及所述旋转流化叶片的数量即可，使得本专利技术既可以用于少量（如1-10g）粉末的表面原子层沉积均匀镀膜，也可用于大量（如100g-100kg）粉末的表面原子层沉积均匀镀膜。本专利技术还在所述反应腔上部设计了粉末过滤网和粉末收集器，使粉末进入抽气管本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，包括以下步骤：⑴、加热反应腔内的粉末，同时搅拌和抽真空，送入清洗气；⑵、停止抽真空和截止通入清洗气，向粉末内部通入反应气，搅拌反应；⑶、停止通入反应气，同时开启抽真空，向粉末内部通入清洗气。

【技术特征摘要】
1.一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，包括以下步骤：⑴、加热反应腔内的粉末，同时搅拌和抽真空，送入清洗气；⑵、停止抽真空和截止通入清洗气，向粉末内部通入反应气，搅拌反应；⑶、停止通入反应气，同时开启抽真空，向粉末内部通入清洗气。2.如权利要求1所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，其特征在于：循环步骤⑵和步骤⑶。3.如权利要求2所述在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积方法，其特征在于：重复步骤⑵时，通入另一反应气。4.一种在粉末表面均匀镀膜的原子层沉积装置，其特征在于：包括电机、旋转多孔进源器、反应腔、加热器、进气管路和抽气管路，旋转多孔进源器为由空心轴和桨叶构成，空心轴两端为密封的，侧壁上设有气孔，桨叶螺旋固定在空心轴上，桨叶上设有与空心轴连通的微...

【专利技术属性】
技术研发人员：王禄荣，刘浩伟，周国英，
申请(专利权)人：王禄荣，
类型：发明
国别省市：江苏;32