一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法技术

本发明专利技术提供了一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法，包括如下步骤：采集鲟鱼的鱼卵、腌渍、分罐灌装，即得鱼子酱，置于‑4℃下贮藏11个月；对各阶段鱼子及贮藏鱼子酱样品进行低场核磁共振分析，建立低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库；测量各样品实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值，建立鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息数据库；建立检测模型、进行相关性分析，判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。本发明专利技术方法耗时短、准确性高、重复性好、不需消耗有机试剂、样品无需前处理、可以获得食物内部结构的可视化信息，可以同时推测鱼子酱贮藏过程中的一些理化指标的推测值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品加工贮藏品质检测领域，具体来说，涉及基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法。
技术介绍
鱼子酱(Caviar)，又称鱼籽酱，是鱼卵制成的酱，是“西方三大味”(另两者为鹅肝、松露)之一。严格来说，只有鲟鱼卵才可称为鱼子酱。近年来，随着鲟鱼养殖技术的不断提高，鲟鱼养殖面积逐年增加，鱼子酱的产量和市场需求也不断增加。随着人们生活水平的提高，现代人们对食品的品质要求也不断提高。在储藏和加工过程中，鱼子酱会发生一系列微生物、化学和物理的变化进而影响其营养成分和感官品质，鲜度发生明显变化，严重影响其市场流通和销售。为了判断鱼子酱在加工贮藏过程中品质的变化情况，需要测定鱼子酱的水分和脂肪含量、色差值等理化指标。目前，用于鱼子酱含水量分析的常用方法有烘干法、共沸蒸馏法、卡尔﹒费休滴定法和热分析法；用于脂肪分析的常用方法有索氏抽提法、和分光光度法；色差测定常用测色仪测定等。在实际使用过程中，上述方法存在操作复杂、分析结果不准确、分析过程耗时、样品需要前处理和使用大量的有毒有机溶剂等问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有检测技术存在的不足问题，提出了一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中质快速无损检测方法，实现鱼子酱在加工贮藏过程中品质变化情况的快速、准确判断。为达到上述目的，本专利技术提供了一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法，包括如下步骤：S1、采集鲟鱼的鱼卵，随机选取若干鱼卵，作为新鲜鱼子样品；S2、向步骤S1采集的鲟鱼鱼卵中加入3～5wt％的盐，腌渍15min，随机选取若干经过腌渍的鲟鱼鱼卵，作为腌渍鱼子样品；S3、将步骤S2制得的经过腌渍的鲟鱼鱼卵进行分罐灌装，即为鱼子酱；将所述鱼子酱置于-4℃下贮藏11个月；S4、对步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品进行低场核磁共振分析，利用CPMG脉冲序列法采集核磁共振回波信号，采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法，迭代次数10万到1千万次之间，得到鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息，建立鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库；所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次核磁共振回波信号；所述CPMG脉冲序列法采用的参数为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：1000-10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，数字增益DRG1：[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000-10000，接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms；所述鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息包括：贮藏时间、各个峰的顶点时间和峰面积；S5、分别采用索氏提取法、105℃恒温干燥法及测色仪测量步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值；建立鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息数据库；所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值；S6、将步骤S4得到的所述新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品及贮藏鱼子酱样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5得到的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值对应关联，建立检测模型；通过利用SPSS软件进行线性回归相关性分析，确定步骤S4中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5中实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值之间的相关性；S7、采用与步骤S4相同的方法对待测鱼子或鱼子酱样品进行低场核磁共振分析，得到待测样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息；将所述待测样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息结合步骤S6建立的检测模型，得到待测样品的水分含量、脂肪含量及色差特征推测值，即可判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。优选方式下，步骤S1所述的鲟鱼为3～5条，每条鲟鱼的鱼卵质量在400g以上。最优方式下，步骤S2所述腌渍过程为：将鲟鱼鱼卵按照不同的鲟鱼分别腌渍。进一步优化，步骤S3所述分罐灌装为：将步骤S4制得的腌渍鱼卵按每罐30g进行灌装。优选方式下，步骤S4所述迭代次数为100000次。优选方式下，步骤S5所述索氏提取法为：取2g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品冻干后用滤纸包好，放到索氏提取器中，倒入40ml无水乙醚，使滤纸包完全浸没在乙醚中，在65℃水浴环境下，提取7～10h；将溶有脂质的乙醚在35℃下，氮吹去除乙醚，然后在105℃下干燥至恒重，称量剩余产品质量，即得各样品实际脂肪含量。优选方式下，步骤S5所述105℃恒温干燥法为：取2g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品，105℃下烘干至恒重，称量剩余样品质量，即得各样品实际水分含量。优选方式下，步骤S5所述测色仪测量色差的操作具体为：取10g各新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品或每个月的贮藏鱼子酱样品；测量参数为：波长间隔5nm，8毫米传输路径，350nm处直径为13毫米～1050nm波长范围，D65光源进行；测量之前为标定乳化凝胶为约15毫米高均匀肉。本专利技术的技术创新在于：1、本专利技术涉及的检测方法操作过程简单，待测鱼子酱样品无需前处理，不需消耗有机试剂，重复性好，分析时间短，对鱼子酱无破坏，为非侵入式测量方法，具有高重现性、高灵敏度的特点，可以获得食物内部结构的可视化信息等优点，对鱼子酱贮藏过程中品质变化进行快速检测，这是用其他的方法不能实现的。2、本专利技术的针对鱼子酱品质的快速无损检测方法的建立，以鱼子酱的低场核磁共振弛豫反演数据为研究对象，以鱼子酱贮藏过程中水分和脂肪含量、色差值等变化为指标，对鱼子酱在贮藏过程中核磁共振参数和理化指标进行相关性分析，建立鱼子酱在贮藏过程中品质变化的相关性预测模型，并对相关性和显著性进行分析。3、通常情况下，鱼子酱冷藏保管的保质期是6个月，如未开封常温下可保存1周左右，本专利技术的建模周期设计为11个月，充分考虑了贮藏过程中品质变
化的趋势，使本专利技术检测方法更有效。综上，本专利技术方法耗时短、准确性高、重复性好、不需消耗有机试剂、样品无需前处理、可以获得食物内部结构的可视化信息，可以同时推测鱼子酱贮藏过程中的一些理化指标的推测值。附图说明图1鱼子酱不同腌渍加工贮藏时间的横向弛豫图谱；图2腌渍加工贮藏过程中鱼子酱弛豫时间的变化规律；图3腌渍加工贮藏过程中鱼子酱弛豫组分峰面积的变化规律；图4腌渍加工贮藏过程中鱼子酱水分含量的变化；图5腌渍加工贮藏过程中鱼子酱脂肪含量的变化；图6腌渍加工贮藏过程中鱼子酱颜色的变化规律。具体实施方式为了使本
的人员更好的理解本专利技术，下面结合具体实施方式对本专利技术进一步说明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1具体实施步骤如下：(1)鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库的建立S1、采集鲟鱼的鱼卵：分别从3条的卵巢中取卵，冲洗，去除多余的脂肪，每条本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、采集鲟鱼的鱼卵，随机选取若干鱼卵，作为新鲜鱼子样品；S2、向步骤S1采集的鲟鱼鱼卵中加入3～5wt％的盐，腌渍15min，随机选取若干经过腌渍的鲟鱼鱼卵，作为腌渍鱼子样品；S3、将步骤S2制得的经过腌渍的鲟鱼鱼卵进行分罐灌装，即为鱼子酱；将所述鱼子酱置于‑4℃下贮藏11个月；S4、对步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品进行低场核磁共振分析，利用CPMG脉冲序列法采集核磁共振回波信号，采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法，迭代次数10万到1千万次之间，得到鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息，建立鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库；所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次核磁共振回波信号；所述CPMG脉冲序列法采用的参数为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：1000‑10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，数字增益DRG1：[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000‑10000，接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002‑0.05ms，时延DL1：0.1‑0.5ms；所述鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息包括：贮藏时间、各个峰的顶点时间和峰面积；S5、分别采用索氏提取法、105℃恒温干燥法及测色仪测量步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值；建立鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息数据库；所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值；S6、将步骤S4得到的所述新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品及贮藏鱼子酱样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5得到的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值对应关联，建立检测模型；通过利用SPSS软件进行线性回归相关性分析方法确定所述步骤软件进行线性回归相关性分析，确定步骤S4中低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5中实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值之间的相关性；S7、采用与步骤S4相同的方法对待测鱼子或鱼子酱样品进行低场核磁共振分析，得到待测样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息；将所述待测样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息结合步骤S6建立的检测模型，得到待测样品的水分含量、脂肪含量及色差特征推测值，即可判断待测鱼子或鱼子酱样品的品质。...

【技术特征摘要】
1.一种基于低场核磁共振技术的鱼子酱品质快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、采集鲟鱼的鱼卵，随机选取若干鱼卵，作为新鲜鱼子样品；S2、向步骤S1采集的鲟鱼鱼卵中加入3～5wt％的盐，腌渍15min，随机选取若干经过腌渍的鲟鱼鱼卵，作为腌渍鱼子样品；S3、将步骤S2制得的经过腌渍的鲟鱼鱼卵进行分罐灌装，即为鱼子酱；将所述鱼子酱置于-4℃下贮藏11个月；S4、对步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品进行低场核磁共振分析，利用CPMG脉冲序列法采集核磁共振回波信号，采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫时间T2反演算法，迭代次数10万到1千万次之间，得到鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息，建立鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中低场核磁共振横向弛豫图谱信息数据库；所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次核磁共振回波信号；所述CPMG脉冲序列法采用的参数为：90度脉宽P1：13μs，180度脉宽P2：26μs，重复采样等待时间Tw：1000-10000ms，模拟增益RG1：[10到20，均为整数]，数字增益DRG1：[2到5，均为整数]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000-10000，接收机带宽SW：100，200，300KHz，开始采样时间的控制参数RFD：0.002-0.05ms，时延DL1：0.1-0.5ms；所述鱼子酱腌渍加工和贮藏过程中的低场核磁共振横向弛豫图谱信息包括：贮藏时间、各个峰的顶点时间和峰面积；S5、分别采用索氏提取法、105℃恒温干燥法及测色仪测量步骤S1得到的新鲜鱼子样品、步骤S2得到的腌渍鱼子样品及步骤S3得到的贮藏鱼子酱样品的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值；建立鱼子酱在腌渍加工和贮藏过程中水分含量、脂肪含量和色差值信息数据库；所述贮藏鱼子酱样品每个月采集一次实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值；S6、将步骤S4得到的所述新鲜鱼子样品、腌渍鱼子样品及贮藏鱼子酱样品的低场核磁共振横向弛豫图谱信息与步骤S5得到的实际脂肪含量、实际水分含量及实际色差值对应关联，建立检测模型；通过利用SPSS软件进行线性回归相关性分析方法确定所述步骤软件进行线性回归相关性分析，确...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭明乾，黄琳琳，夏克鑫，王海涛，祁立波，辛丘岩，韩茹，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21