一种LiBaLaZrREAlO固体电解质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种LiBaLaZrREAlO固体电解质的制备方法。本发明专利技术方法的具体步骤如下：(1)将La2O3、ZrO2、稀土氧化物和Al2O3在800～1000℃温度下灼烧；(2)称取灼烧后的La2O3、ZrO2、稀土氧化物、Al2O3和含锂化合物、含钡化合物混合球磨得到前驱体；(3)将前驱体在810～990℃温度下灼烧得到粉体；(4)用压片机粉体压成片，在片的上、下层分别设置粉体，在1160～1200℃温度下灼烧后得到固体电解质。本发明专利技术合成温度较低。制备出的LiBaLaZrREAlO固体电解质锂离子电导率在2.96×10‑4S·cm‑1～2.73×10‑3S·cm‑1之间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种LiBaLaZrREAlO固体电解质的制备方法，属于电化学

技术介绍
现商用锂离子电池主要采用含有易燃有机溶剂的液体电解质。相对于液体电解质，固体电解质不挥发，一般不可燃，因此，采用固体电解质的全固态锂离子电池具有优异的安全性。固体电解质是全固态锂离子电池的核心部分。固体电解质粉的制备常用高温固相合成法，合成温度较高，温度大概在1600℃以上。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种LiBaLaZrREAlO固体电解质的制备方法。本专利技术制备方法简单、合成温度较低。本专利技术的技术方案具体介绍如下。本专利技术提供一种LiBaLaZrREAlO固体电解质的制备方法，具体步骤如下：(1)将La2O3、ZrO2、稀土氧化物和Al2O3分别放入坩埚中，在800～1000℃温度下灼烧后，冷至室温；(2)分别称取上述灼烧处理过的La2O3、ZrO2、稀土氧化物、Al2O3和含锂化合物、含钡化合物混合于球磨罐中，加入分散剂，球磨3～12h，干燥，得到前驱体；其中含锂化合物、含钡化合物、La2O3、ZrO2、稀土氧化物和Al2O3的投料摩尔比为(7.25～9.30):(0.01～0.05):(1.475～1.495):(1.85～1.95):(0.05～0.15):(0.025～0.125)；(3)将上述前驱体放入坩埚中，在810～990℃温度下灼烧后，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrREAlO粉体；(4)先在坩埚底部铺一层LiBaLaZrREAlO粉体，再依次放入由LiBaLaZrREAlO粉体用压片机压成的LiBaLaZrREAlO片，以及一层LiBaLaZrREAlO粉体，之后1160～1200℃温度下灼烧，冷至室温，得到LiBaLaZrREAlO固体电解质。上述步骤(1)中，稀土氧化物选自铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪或钇的氧化物中的一种或多种。上述步骤(1)中，灼烧时间为0.5～3h。上述步骤(2)中，含锂化合物选自氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、硝酸锂或氧化锂中的一种或多种；含钡化合物选自碳酸钡、硫酸钡、氯化钡、硝酸钡、醋酸钡或氢氧化钡中的一种或多种。上述步骤(2)中，分散剂选自丙醇、异丙醇或乙二醇中的一种或多种。上述步骤(3)中，灼烧时间为5～7h。上述步骤(4)中，灼烧时间为5～12h。和现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术制备LiBaLaZrREAlO固体电解质的合成温度较低。制备出的LiBaLaZrREAlO固体电解质锂离子电导率在2.96×10-4S·cm-1～2.73×10-3S·cm-1范围。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进一步阐述，但并不限制本专利技术。本专利技术的各实施例中所得的LiBaLaZrREAlO固体电解质锂离子电导率用英国Solartron1260+1287电化学工作站进行测定，测定方法见Solartron1260+1287电化学工作站的使用说明书。实施例1将La2O3、ZrO2、Ce2O3和Al2O3分别放入坩埚中，在800℃下灼烧0.5h，冷至室温。称取上述处理过的1.475摩尔La2O3、1.85摩尔ZrO2、0.05摩尔Ce2O3、0.025摩尔Al2O3和7.25摩尔氢氧化锂、0.01摩尔碳酸钡分别为于5L球磨罐中，加入一定量的丙醇，球磨3h，干燥，得到前驱体。将上述前驱体放入3L坩埚中，在810℃下灼烧5h，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrCeAlO粉体。用压片机将上述LiBaLaZrCeAlO粉体压成片得到LiBaLaZrCeAlO片，在坩埚底部铺一层LiBaLaZrCeAlO粉体，放入LiBaLaZrCeAlO片，在LiBaLaZrCeAlO片上覆盖一层LiBaLaZrCeAlO粉体，在1160℃下灼烧5h，冷至室温，得到LiBaLaZrCeAlO固体电解质。用英国Solartron1260+1287电化学工作站测定LiBaLaZrCeAlO固体电解质锂离子电导率为2.96×10-4S·cm-1。实施例2将La2O3、ZrO2、Y2O3、Gd2O3和Al2O3分别放入坩埚中，在1000℃下灼烧3h，冷至室温。称取上述处理过的1.495摩尔La2O3、1.95摩尔ZrO2、0.12摩尔Y2O3、0.03摩尔Gd2O3、0.125摩尔Al2O3和3.00摩尔硝酸锂、6.30摩尔氧化锂、0.02摩尔醋酸钡、0.03摩尔氢氧化钡分别为于5L球磨罐中，加入一定量的乙二醇，球磨12h，干燥，得到前驱体。将上述前驱体放入3L坩埚中，在990℃下灼烧7h，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrYGdAlO粉体。用压片机将上述LiBaLaZrYGdAlO粉体压成片得到LiBaLaZrYGdAlO片，在坩埚底部铺一层LiBaLaZrYGdAlO粉体，放入LiBaLaZrYGdAlO片，在LiBaLaZrYGdAlO片上覆盖一层LiBaLaZrYGdAlO粉体，在1200℃下灼烧12h，冷至室温，得到LiBaLaZrYGdAlO固体电解质。用英国Solartron1260+1287电化学工作站测定LiBaLaZrYGdAlO固体电解质锂离子电导
率为6.72×10-4S·cm-1。实施例3将La2O3、ZrO2、Sm2O3、Er2O3和Al2O3分别放入坩埚中，在900℃下灼烧1.75h，冷至室温。称取上述处理过的1.485摩尔La2O3、1.90摩尔ZrO2、0.05摩尔Sm2O3、0.05摩尔Er2O3、0.075摩尔Al2O3、3.28摩尔碳酸锂、5.00摩尔草酸锂、0.02摩尔硫酸钡和0.01摩尔氯化钡分别为于5L球磨罐中，加入一定量的异丙醇，球磨9.5h，干燥，得到前驱体。将上述前驱体放入3L坩埚中，在900℃下灼烧6h，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrSmErAlO粉体。用压片机将上述LiBaLaZrSmErAlO粉体压成片得到LiBaLaZrSmErAlO片，在坩埚底部铺一层LiBaLaZrSmErAlO粉体，放入LiBaLaZrSmErAlO片，在LiBaLaZrSmErAlO片上覆盖一层LiBaLaZrSmErAlO粉体，在1180℃下灼烧8.5h，冷至室温，得到LiBaLaZrSmErAlO固体电解质。用英国Solartron1260+1287电化学工作站测定LiBaLaZrSmErAlO固体电解质锂离子电导率为2.73×10-3S·cm-1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种LiBaLaZrREAlO固体电解质的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将La2O3、ZrO2、稀土氧化物和Al2O3分别放入坩埚中，在800～1000℃温度下灼烧后，冷至室温；(2)分别称取上述灼烧处理过的La2O3、ZrO2、稀土氧化物、Al2O3和含锂化合物、含钡化合物混合于球磨罐中，加入分散剂，球磨3～12h，干燥，得到前驱体；其中：含锂化合物、含钡化合物、La2O3、ZrO2、稀土氧化物和Al2O3的投料摩尔比为(7.25～9.30):(0.01～0.05):(1.475～1.495):(1.85～1.95):(0.05～0.15):(0.025～0.125)；(3)将上述前驱体放入坩埚中，在810～990℃温度下灼烧后，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrREAlO粉体；(4)先在坩埚底部铺一层LiBaLaZrREAlO粉体，再依次放入由LiBaLaZrREAlO粉体用压片机压成的LiBaLaZrREAlO片，以及一层LiBaLaZrREAlO粉体，之后1160～1200℃温度下灼烧，冷至室温，得到LiBaLaZrREAlO固体电解质。

【技术特征摘要】
1.一种LiBaLaZrREAlO固体电解质的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将La2O3、ZrO2、稀土氧化物和Al2O3分别放入坩埚中，在800～1000℃温度下灼烧后，冷至室温；(2)分别称取上述灼烧处理过的La2O3、ZrO2、稀土氧化物、Al2O3和含锂化合物、含钡化合物混合于球磨罐中，加入分散剂，球磨3～12h，干燥，得到前驱体；其中：含锂化合物、含钡化合物、La2O3、ZrO2、稀土氧化物和Al2O3的投料摩尔比为(7.25～9.30):(0.01～0.05):(1.475～1.495):(1.85～1.95):(0.05～0.15):(0.025～0.125)；(3)将上述前驱体放入坩埚中，在810～990℃温度下灼烧后，冷至室温，磨碎，得到LiBaLaZrREAlO粉体；(4)先在坩埚底部铺一层LiBaLaZrREAlO粉体，再依次放入由LiBaLaZrREAlO粉体用压片机压成的LiBaLaZrREAlO...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小珍，刘雨泽，陈捷，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31