用于制备乙醇胺的方法技术

一种用于制备乙醇胺的方法，其包括使水‑氨溶液与环氧乙烷反应以形成流出的反应混合物，其包括未反应的氨、水和乙醇胺。该流出的反应混合物然后接受一连串的步骤处理以尤其分离乙醇胺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】相关申请的交叉引用本专利技术要求于2013年12月30日提交的美国临时专利申请No.61/921,810的权益，其全部内容和公开内容通过引用的方式并入本文。
本专利技术涉及通过使氨和环氧乙烷反应制备乙醇胺的方法。
技术介绍
当先驱阿尔萨斯化学家查尔斯-阿道夫伍茨(Charles-Adolphe Wurtz)在密闭管中加热氯乙醇与氨水时在1860年在实验室设施中第一次合成乙醇胺。虽然在十九世纪乙醇胺从未在商业上引起关注，但是它们具有足够的技术兴趣，从而吸引了相当大的技术关注。例如，伟大的德国化学家路德维希·克诺尔(Ludwig Knorr)显著改进伍茨的工作，在1897年，他成功地将乙醇胺分离成它们的单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺组成部分，并且对其合成作出其他的贡献。尽管工艺改进和持续的实验室关注，1945年之后，乙醇胺仅吸引了大量的商业开发。在这个时候，显著增加的环氧乙烷的工业生产也导致对环氧乙烷衍生物的相当大的关注。讽刺的是，这种从环氧乙烷到乙醇胺的商业活动概括了该化学品合成的历史，如伍茨于1860年对乙醇胺的合成，这在很大程度上是他试图寻求可以用仅在一年之前他所发现的新化学物-环氧乙烷制备出什么的结果。在战后几年，由于对乙醇胺迅速增长的关注而导致随后做出显著的工艺改进，乙醇胺已被证明是在广泛的化工产品中的多功能的中间体，化工产品为如乳化剂、表面活性剂和农药以及其他化工产品。这种改进的示例可以参见例如Guinot的美国专利No.2,196,554，其中公开了一种具有针对在工艺后端乙醇胺的浓度的改进的热集成和效率方案的水性方法。另一个例子是Lowe等人的英国专利No.760,215，其公开了通过控制氨和环氧乙烷混合的摩尔比，然后可以得到较高含量的二乙醇胺或三乙醇胺。替代地，Gleich
的英国专利No.1,529,193公开了较高含量的二乙醇胺或三乙醇胺可以通过回收二乙醇胺或三乙醇胺到反应器中来获得。鉴于在乙醇胺工艺中反应物几乎完全转化成产物，以及该工艺通过如上面提到的工艺改进已经发展成成熟的工艺的事实，已证明很难驱使出乙醇胺技术的其他改进或竞争技术优点。在乙醇胺中工艺改进的机会主要存在于产品质量和热效率和利用效率。例如，减少在工艺中使用的水的量会显著提高利用效率和工艺经济性，因为这意味着在工艺中较少的水必须随后被去除。含水量只能在不负面影响产品的质量的情况下通过保持较低的温度被降低。因为在乙醇胺工艺中较高的温度往往导致乙醇胺产物的变色，所以产品质量与温度有关。因此，已经有大量的尝试来降低工艺中使用的水与氨的比例。然而，试图实现经济上理想的水与氨的比率已证明是非常不成功的，因为这样做通常导致在吸收器的底部的过量的压强(因为随着在溶液中水与氨的比率减小，在溶液中的蒸气压强增大)。如果吸收器反压再循环和回收段的其余部分，那么这可要求在汽提塔和蒸发器塔的底部的温度升高，从而可以进而导致产品质量的损失。例如，美国专利No.4,119,670指出，氨汽提所需的高温通常导致变色的链烷醇胺产品。美国专利No.4,335,181公开了一种用于降低水与氨的比率的方法，但表示关注，在这样做时在汽提塔的底部的温度不应超过150℃。因此，在本领域存在对在高的氨与水的比率下操作的具有改进的工艺经济和效率并且生产有品质的规格产品的乙醇胺制备方法的持续的需求。
技术实现思路
本专利技术涉及一种用于制备乙醇胺的方法，其包括以下步骤：(a)使包含约45％至约60％的氨和约40％至约55％的水的再循环水氨溶液与环氧乙烷混合，以形成反应器入口组合物；(b)装载所述反应器入口组合物至一个或多个胺反应器；(c)在一个或多个胺反应器中使所述氨与环氧乙烷反应，以形成包含未反应的氨、水和乙醇胺的流出的反应混合物；(d)在第一氨汽提塔中将流出的反应混合物分离成富氨-水混合物顶部蒸气和产物溶液底部液体，所述水-氨混合物顶部蒸气含有未反应的氨的第一部分，且所述产物
溶液含有未反应的氨的剩余部分和乙醇胺；(e)在第二氨汽提塔中将产物溶液分离成含有未反应的氨的剩余部分的第二汽提塔顶部蒸气，和水-乙醇胺溶液；(f)在第二吸收器中从第二汽提塔顶部蒸气制备贫氨-水混合物；(g)在第一吸收器中将贫氨-水混合物与水-氨混合物顶部蒸气混合以制备再循环水-氨溶液；(h)在第一蒸发器中使水-乙醇胺溶液分离成顶部蒸汽和浓缩的水-乙醇胺溶液；以及(i)在第二蒸发器中使浓缩的水-乙醇胺溶液进一步浓缩。附图说明本专利技术的前面的概述以及优选实施方式的以下详细描述在结合附图一起阅读时将被更好地理解。为了说明本专利技术的目的，在附图中示出了目前优选的实施方式。然而，应该理解的是，本专利技术不限于所示的精确配置和工具。在附图中：图1是用于根据本专利技术制备乙醇胺的方法的流程示意图。具体实施方式本文所用的所有部分、百分数和比例都用体积表示，除非另有规定。本文引用的所有文献都通过引用并入本文。所谓“水”是指任何类型的适合于在化学和石油化学处理中使用的水，包括去离子、软化水、工业水、饮用水和蒸馏水。本专利技术已发现一种改进的乙醇胺方法，其中使用高的氨与水的比率的经济效率和热效率与高品质乙醇胺产物的制备相结合。该方法的热集成被设计成减少整个方法过程的工作温度。特别是，在本专利技术的方法中几乎处处都保持在低于150℃的温度。本专利技术的方法现在将具体参考图1来详细描述。反应器入口组合物通过将环氧乙烷的源与水-氨溶液结合来制备。优选地，该水-氨溶液是在第一吸收器27(如下所述)中制备并通过管道50供给的水-氨溶液。所述水-氨溶液包括约45％至约60％的氨和40％至约55％的水。反应器入口组合物含有氨：环氧乙烷摩尔比为约2：1至约40：1的氨和环氧乙烷。反应器入口组合物被进给到一个或多个胺反应器(单一反应器17示于图1)。在该方法中可以使用绝热反应器或等温反应器，或绝热反应器
与等温反应器的组合。优选使用一系列管状反应器。所述一个或多个反应器在防止反应器入口组合物的任何组分的蒸发并确保单相液体操作的温度和压强下操作。因此，反应器中的温度应保持在介于40℃和75℃之间，压强应保持在介于1MPa和2MPa之间。在胺反应器中环氧乙烷与过量的氨混合，以便几乎完全转化环氧乙烷。来自一个或多个反应器的流出的反应混合物由乙醇胺(单乙醇胺、二乙醇胺，和三乙醇胺)以及未反应的氨和水组成。流出的反应混合物通过压强差流过管道18以到达第一氨汽提塔21(因此在第一汽提塔中的压强必须保持小于在一个或多个反应器17中的压强-优选地在第一汽提塔21的压强是约0.45MPa至约0.65MPa)。在第一汽提塔21中，未反应的氨的第一部分从所述流出的反应混合物中被分离。在流出的反应混合物在塔中向下移动时，随着向上移动的蒸汽(由蒸汽源提供的)与流出的反应混合物接触，并且从该混合物分离较易挥发的组分(特别是氨)，通过对流出的反应混合物的蒸汽汽提来进行分离。然而，只有未反应的氨的第一部分从流出的反应混合物分离，该第一部分包含约60％至90％的未反应的氨。上述第一部分作为蒸气传送到顶部；未反应的氨的剩余部分留在流出的反应混合物中并向下移动到底部液体。因此，形成富氨-水混合物顶部蒸气，其包含未反应的氨的第一部分、水蒸气和气相中任选的其它组分。气相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备乙醇胺的方法，其包括以下步骤：(a)使包含约45％至约60％的氨和约40％至约55％的水的水‑氨溶液与环氧乙烷混合，以形成反应器入口组合物；(b)装载所述反应器入口组合物至一个或多个胺反应器；(c)在一个或多个胺反应器中使所述氨与环氧乙烷反应，以形成包含未反应的氨、水和乙醇胺的流出的反应混合物；(d)在第一氨汽提塔中将所述流出的反应混合物分离成富含氨‑水混合物顶部蒸气和产物溶液底部液体，所述水‑氨混合物顶部蒸气含有未反应的氨的第一部分，且所述产物溶液底部液体含有所述未反应的氨的剩余部分和乙醇胺；(e)在第二氨汽提塔中将所述产物溶液底部液体分离成含有所述未反应的氨的剩余部分的第二汽提塔顶部蒸气，和水‑乙醇胺溶液；(f)在第二吸收器中从第二汽提塔顶部蒸气制备贫氨‑水混合物；(g)在第一吸收器中将所述贫氨‑水混合物与所述水‑氨混合物顶部蒸气混合以制备水‑氨溶液；(h)在第一蒸发器中使所述水‑乙醇胺溶液分离成顶部蒸汽和浓缩的水‑乙醇胺溶液；以及(i)在第二蒸发器中使浓缩的水‑乙醇胺溶液进一步浓缩。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.12.30 US 61/921,8101.一种用于制备乙醇胺的方法，其包括以下步骤：(a)使包含约45％至约60％的氨和约40％至约55％的水的水-氨溶液与环氧乙烷混合，以形成反应器入口组合物；(b)装载所述反应器入口组合物至一个或多个胺反应器；(c)在一个或多个胺反应器中使所述氨与环氧乙烷反应，以形成包含未反应的氨、水和乙醇胺的流出的反应混合物；(d)在第一氨汽提塔中将所述流出的反应混合物分离成富含氨-水混合物顶部蒸气和产物溶液底部液体，所述水-氨混合物顶部蒸气含有未反应的氨的第一部分，且所述产物溶液底部液体含有所述未反应的氨的剩余部分和乙醇胺；(e)在第二氨汽提塔中将所述产物溶液底部液体分离成含有所述未反应的氨的剩余部分的第二汽提塔顶部蒸气，和水-乙醇胺溶液；(f)在第二吸收器中从第二汽提塔顶部蒸气制备贫氨-水混合物；(g)在第一吸收器中将所述贫氨-水混合物与所述水-氨混合物顶部蒸气混合以制备水-氨溶液；(h)在第一蒸发器中使所述水-乙醇胺溶液分离成顶部蒸汽和浓缩的水-乙醇胺溶液；以及(i)在第二蒸发器中使浓缩的水-乙醇胺溶液进一步浓缩。2.根据权利要求1所述的方法，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：凯特琳·马文，巴里·杰伊·比利格，
申请(专利权)人：科学设计有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US