快速制备粗糙层热解炭的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备粗糙层热解炭的方法。本发明专利技术方法包括如下步骤：采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭。本发明专利技术快速制备粗糙层热解炭的方法采用微波对碳化硅管加热处理，使得碳源能够在碳化硅管腔体内均匀受热，且快速裂解，并使得沉积的粗糙层热解炭组织结构均匀，微观可控。另外，本发明专利技术方法制备粗糙层热解炭的效率高，工艺条件易控，制备的粗糙层热解炭组织结构稳定，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于炭材料
，具体涉及一种快速制备粗糙层热解炭的方法。
技术介绍
炭/炭复合材料(C/C)作为一种性能独特的新型复合材料，其摩擦磨损性能是其作为飞机刹车材料的关键,而基体炭的结构对其摩擦特性起着决定性的影响。炭/炭复合材料的基体炭包括采用化学气相沉积得到的热解炭(CVD炭),由液相浸渍得到的树脂炭和沥青炭,以及由混合工艺得到的热解炭和浸渍炭等.国外生产炭刹车盘的公司目前大多采用热解炭作为基体炭,根据CVD工艺条件的不同可得到粗糙层(RL)、光滑层(SL)和各向同性(ISO)3种不同结构的热解炭。研究表明具有粗糙层热解炭(RL-PyC)结构的C/C，在不同能载条件下具有较高的摩擦系数，刹车力矩曲线较为平稳，磨损表面形成较为连续、致密的磨屑层；具有光滑层热解炭结构的炭/复合材料在正常着陆条件下刹车力矩曲线波动很大，磨损较小，摩损表面形成较为粗糙的磨屑层；随着能载水平的增加(中止起飞条件),摩擦系数显著下降，氧化磨损质量损失明显增大，温升较高，磨损表面氧化严重。具有粗糙层热解炭结构的C/C摩擦性能较优，尤其是其高能摩擦特性更优，更适宜用作飞机刹车材料。CVD制备热解炭的方法一般包括以下几种：A)等温法。在相对低的压力下让碳源气体通过预制体表面，部分气体被热解产生热解炭，这种方法工艺简单，但生产周期长，制品容易产生表面结壳，不利于材料整体密度提升。B)脉冲法。是一种改进的等温法，在沉积过程中利用脉冲阀交替充气抽真
空，能增加渗透深度，只适合飞机刹车盘的后期致密化。C)热梯度法。是沿预制体厚度方向形成一定温差，由于温差影响，越接近材料内部，沉积速度越快，此法生产周期短，但是重复性差，不能制备复杂形状结构件，故也难以满足飞机刹车材料要求。D)流化床法。是以石墨为基体，在炉子内加入流化床粒子，碳源气体在流化床粒子作用下呈沸腾状态，经高温热解沉积在衬底上，该法适合制备核包覆材料，但是制备复杂结构件困难，并且结构成分均匀度难以控制，难以满足飞机刹车材料需求。总结现有制备热解炭的方法，在CVD、CVI工艺中，影响热解炭结构的因素主要有两方面：气体前驱体的输送和化学反应动力学。根据上述工艺分析，从气体前驱体输送考虑而提出的工艺包括：脉冲CVI、压力梯度CVI；从化学反应动力学考虑而提出的是各种热梯度CVI工艺；综合考虑气体前驱体的输送和化学反应动力学而提出的工艺包括：强制流动热梯度CVI、限域变温压差CVI等。这些工艺的发展旨在提高致密化速率，且都取得一定的效果。而对于CVD，如何快速高效的制得均一结构的热解炭至关重要，其直接关系到结构件能否使用，因此，对于一个理想的快速CVD、CVI工艺，应该在缓解气体前驱体的输送和反应动力学之间的矛盾的同时，加快气体的输送速率和沉积反应速率，从而整体提高CVI工艺的致密化速率，并且能够根据需要控制工艺时间以及热解炭结构。但是现有制备热解炭特别是RL-PyC方法存在裂解速率慢，受热不均匀从而导致组织结构不均匀，微观不可控等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种快速制备粗糙层热解炭的方法，以解决现有制备热解炭特别是RL-PyC方法存在裂解速率慢，受热不均匀从而导致组织结构不均匀，微观不可控等问题。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种快速制备粗糙层热解炭的方法。
所述快速制备粗糙层热解炭的方法包括如下步骤：采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭。与现有技术相比，本专利技术快速制备粗糙层热解炭的方法采用微波对碳化硅管加热处理，使得碳源能够在碳化硅管腔体内均匀受热，且快速裂解，并使得沉积的粗糙层热解炭组织结构均匀，微观可控。另外，本专利技术方法制备粗糙层热解炭的效率高，工艺条件易控，制备的粗糙层热解炭组织结构稳定，降低了生产成本。附图说明附图1为本专利技术实施例碳化硅管的垂直于轴线的横截面结构示意图；附图2为本专利技术实施例碳化硅管的沿轴线的截面结构示意图；附图3为本专利技术实施例微波制备热解炭装置结构示意图；附图4为本专利技术实施例1制备的制备粗糙层热解炭样品SEM图；附图5为本专利技术实施例2制备的制备粗糙层热解炭样品SEM图；附图6为本专利技术实施例3制备的制备粗糙层热解炭样品SEM图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供了一种快速制备粗糙层热解炭的方法。所述快速制备粗糙层热解炭的方法包括如下步骤：采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭
在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭。其中，沉积区是指碳源在碳化硅管内发生裂解后生成的粗糙层热解炭的沉积区域，在一实施例中，该沉积区放设预制体。该预制体可以是根据应用的需要而制备的部件，如刚玉等，且需要在该预制体表面沉积粗糙层热解炭层，以最终提高预制体表面的摩擦系数。因此，该预制体可以是任何需要在其表面沉积粗糙层热解炭层的待处理部件。上述碳化硅管的结构如图1、2所示，由所述碳化硅管的中心轴向管外壁延伸的方向，所述碳化硅管包括设置的保温芯层1、第一碳化硅层2、通道层3、第二碳化硅层4和保温层5。其中，保温芯层1是对第一碳化硅层2起到保温的作用，因此，保温芯层1应该是均匀分布在第一碳化硅层2一表面，也即是第一碳化硅层2是设置在保温芯层1的表面上，在具体实施例中，该第一碳化硅层2是套设在保温芯层1的表面上，这样使得第一碳化硅层2能够均匀被保温芯层1覆盖，从而提高保温芯层1对第一碳化硅层2的保温效果，使得通道层3内的温度能够保持稳定。在一实施例中，保温芯层1的直径为2-5cm，如具体实施例中，其直径为2cm、3cm、4cm、5cm等尺寸。通过对保温芯层1直径的控制，使得在有效对第一碳化硅层2起到保温作用的同时，降低对保温芯层1材料的消耗量，同时降低本专利技术实施例碳化硅管的整体尺寸。在另一实施例中，该保温芯层1的材料可以但不仅仅选用普通石棉、高铝石棉、含锆石棉、莫来石纤维毯中的任一种。当然，只要是能够实现保温效果的其他保温耐高温材料均可以用于制备本专利技术保温芯层1。上述碳化硅管所含的第一碳化硅层2和第二碳化硅层4能够被微波加热，从而对通道层3加热，使得通入在通道层3内的碳源受热而发生裂解反应生成粗糙层热解炭。通过在通道层3两面设置双碳化硅层，能够实现对通道层3内的碳源进行快速裂解，而且能提高碳源的均匀受热。在一实施例中，所述第一
碳化硅层2的厚度为6mm-15mm，如具体实施例中，其厚度为10mm、15mm；在另一实施例中，所述第二碳化硅层4的厚度为6mm-30mm，如具体实施例中，其厚度为8mm、10mm、15mm、20mm。或者在再一实施例中，所述第一碳化硅层2的厚度为6mm-15mm的同时，所述第二碳化硅层4的厚度为6mm-30mm。通过对第一碳化硅层2和第二碳化硅层4厚度的控制，使得两者能够又被微波加热，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备粗糙层热解炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备粗糙层热解炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：采用微波对碳化硅管加热处理，并将沉积区的温度控制为1000～1400℃，使得通入所述碳化硅管内的碳源气体进行裂解反应，使得生成的粗糙层热解炭在所述沉积区沉积生长粗糙层热解炭。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：由管的中心轴向管外壁延伸的方向，所述碳化硅管包括设置的保温芯层、第一碳化硅层、通道层、第二碳化硅层和保温层，所述第一碳化硅层套设在所述保温芯层表面，所述保温层套设在所述第二碳化硅层表面。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第一碳化硅层与所述第二碳化硅层之间的间距为1-4cm。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述第一碳化硅层的厚度为6mm-15mm；和/或所述第二碳化硅层的厚度为6mm-30mm。5.根据权利要求2-4任一所述的方法，其特征在于：所述第一碳化硅层与所...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾燮榕，邹广金，肖煜琨，邹继兆，吴洪亮，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44