一种Fe2O3纳米薄膜卷曲管的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米薄膜材料制备技术领域，涉及一种Fe2O3纳米薄膜卷曲管的制备方法，利用电子束沉积镀膜技术和纳米膜卷曲技术，先制备单质Fe的纳米膜卷曲管结构，然后在空气气氛下退火得到Fe2O3纳米膜卷曲管；其制备工艺简单，操作方便，原理科学，无污染，环境友好，能够有效控制卷曲管的管壁厚度，制备的纳米膜卷曲管长度能达到几百微米。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术属于纳米薄膜材料制备
，涉及一种Fe2O3微纳米结构材料的制备方法，特别是一种Fe2O3纳米薄膜卷曲管的制备方法。
技术介绍
：氧化铁是一种重要的过渡金属氧化物半导体材料，具有无毒、储量丰富、物理化学性能稳定等优点，广泛应用于气体传感器、光催化剂、锂离子电池、磁性材料等研究领域。Fe2O3纳米薄膜材料在半导体器件中具有重要应用前景，其独特的二维结构与当前的半导体加工技术兼容，并且非常适合用来制作卷曲管状结构，用于制备集成化微型电子器件。目前，Fe2O3管状结构材料的制备主要采用化学方法，文献“J.Chen,L.Xu,W.Li,X.Gou，Advanced Materials,2005，17，582–586”报道了利用多孔阳极氧化铝作为模板制备Fe2O3纳米管的方法；文献“Z.Sun,H.Yuan,Z.Liu,B.Han,X.Zhang，Advanced Materials,2005，17，2993–2997”报道了利用碳纳米管作为模板来制备Fe2O3纳米管的方法；文献“Jinping Liu，Yuanyuan Li，Hongjin Fan，Zhihong Zhu，Jian Jiang，Ruimin Ding，Yingying Hu，Xintang Huang，Chem.Mater.,2010,22,212–217”报道了利用ZnO纳米棒阵列作为模板制备Fe2O3纳米管的方法；文献“Zhiyu Wang,Deyan Luan,Srinivasan Madhavi,Chang Ming Li,Xiong Wen Lou,Chem.Commun.,2011,47,8061-8063”报道了利用Cu纳米线作为模板制备Fe(OH)x纳米管，然后在300℃焙烧得到Fe2O3纳米管的方法；上述方法需要采用模板作为中空结构的媒介，步骤繁琐复杂，存在因模板去除不彻底而污染材料的风险。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种
利用电子束沉积技术制备半导体Fe2O3纳米膜卷曲管状结构的方法。该方法与现有的半导体加工技术相兼容，适合半导体卷曲管结构的大规模制备。为了实现上述专利技术目的，本专利技术利用电子束沉积镀膜技术和纳米膜卷曲技术，先制备单质Fe的纳米膜卷曲管结构，然后在空气气氛下退火得到Fe2O3纳米膜卷曲管，具体包括以下步骤：(1)利用电子束蒸发镀膜仪在铝箔有条纹的一面上先后沉积一层50-100nm厚度的Al2O3纳米膜、一层10-20nm厚的Ti纳米膜和一层20-50nm厚的Fe纳米薄膜，得到沉积有Al2O3、Ti、Fe纳米薄膜的铝箔；(2)将沉积有Al2O3、Ti、Fe纳米薄膜的铝箔放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，在浸泡过程中，铝箔和Al2O3、Ti纳米膜被NaOH溶液腐蚀掉，同时Fe纳米薄膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构；(3)将步骤(2)得到的产物用去离子水反复过滤、洗涤2-5次后，再分别用乙醇和异丙醇依次过滤、洗涤2-5次，然后将卷曲为管状结构的Fe纳米薄膜经过CO2超临界干燥12h，得到Fe卷曲管；(4)将Fe卷曲管放入管式炉中在450℃下退火2h，制备得到Fe2O3纳米膜卷曲管。本专利技术与现有技术相比，其制备工艺简单，操作方便，原理科学，无污染，环境友好，能够有效控制卷曲管的管壁厚度，制备的纳米膜卷曲管长度能达到几百微米。附图说明：图1为本专利技术实施例1制备的Fe2O3纳米薄膜卷曲管的扫描电镜照片。图2为本专利技术实施例2制备的Fe2O3纳米薄膜卷曲管的扫描电镜照片。图3为本专利技术实施例3制备的Fe2O3纳米薄膜卷曲管的扫描电镜照片。具体实施方式：下面通过具体实施例并结合附图做进一步说明。实施例1：本实施例制备Fe2O3纳米膜卷曲管的具体过程为：先利用电子束蒸发镀膜仪在铝箔有条纹的一面上先后沉积一层50nm厚度的Al2O3纳米膜、一层10nm厚的Ti纳米膜、一层50nm厚的Fe纳米薄膜；再将铝箔放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，通过化学腐蚀去掉Al2O3和Ti纳米膜，同时，Fe纳米膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构，将所得产物用去离子水过滤、洗涤3次，再分别用乙醇、异丙醇依次过滤、洗涤3次，然后将过滤、洗涤后的产物经过CO2超临界干燥12h，得到Fe卷曲管，最后将Fe卷曲管在管式炉中450℃下退火2h，制备得到Fe2O3纳米膜卷曲管。本实施例对制备的Fe2O3纳米膜卷曲管进行SEM表征，结果如图1所示，样品大部分呈现二维薄膜结构，可以清楚的观察到少量二维薄膜卷曲成管状结构。实施例2：本实施例制备Fe2O3纳米膜卷曲管的具体过程为：先利用电子束蒸发镀膜仪在铝箔有条纹的一面上先后沉积一层50nm厚度的Al2O3纳米膜、一层20nm厚的Ti纳米膜、一层20nm厚的Fe纳米薄膜；再将铝箔放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，通过化学腐蚀去掉Al2O3和Ti纳米膜，同时，Fe纳米膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构，将所得产物用去离子水过滤、洗涤3次，再分别用乙醇、异丙醇依次过滤、洗涤3次，然后将过滤、洗涤后的产物经过CO2超临界干燥12h，得到Fe卷曲管，最后将Fe卷曲管在管式炉中450℃下退火2h，即制备得到Fe2O3纳米膜卷曲管。本实施例对制备的Fe2O3纳米薄膜卷曲管进行SEM表征，结果如图2所示，样品呈现二维薄膜卷曲形态，形成中空管状结构，从部分卷曲管的两端口可以清楚看到开口，卷曲管的长度在几十到几百微米，直径为5-10微米。实施例3：本实施例制备Fe2O3纳米膜卷曲管的具体过程为：先利用电子束蒸发镀膜仪在铝箔有条纹的一面上先后沉积一层50nm厚度的Al2O3纳米膜、一层20nm厚的Ti纳米膜、一层35nm厚的Fe纳米薄膜；再将铝箔放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，通过化学腐蚀去掉Al2O3和Ti纳米膜，同时，Fe纳米膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构，将所得产物用去离子水过滤、洗涤3次，再分别用乙醇、异丙醇依次过滤、洗涤3次，然后将过滤、洗涤后的产物经过CO2超临界干燥12h，得到Fe卷曲管；最后将Fe卷曲管在管式炉中450℃下退火2h，制备得到Fe2O3纳米膜卷曲管。本实施例对制备的Fe2O3纳米薄膜卷曲管进行SEM表征，结果如图3所示，样品呈现二维薄膜卷曲形态，形成中空管状结构，从部分卷曲管的两端口可以清楚看到开口，卷曲管的长度在几十到几百微米，直径为10-15微米。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Fe2O3纳米薄膜卷曲管的制备方法，其特征在于利用电子束沉积镀膜技术和纳米膜卷曲技术，先制备单质Fe的纳米膜卷曲管结构，然后在空气气氛下退火得到Fe2O3纳米膜卷曲管，具体包括以下步骤：(1)利用电子束蒸发镀膜仪在铝箔有条纹的一面上先后沉积一层50‑100nm厚度的Al2O3纳米膜、一层10‑20nm厚的Ti纳米膜和一层20‑50nm厚的Fe纳米薄膜，得到沉积有Al2O3、Ti、Fe纳米薄膜的铝箔；(2)将沉积有Al2O3、Ti、Fe纳米薄膜的铝箔放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3h，在浸泡过程中，铝箔和Al2O3、Ti纳米膜被NaOH溶液腐蚀掉，同时Fe纳米薄膜在释放的应力作用下卷曲为管状结构；(3)将步骤(2)得到的产物用去离子水反复过滤、洗涤2‑5次后，再分别用乙醇和异丙醇依次过滤、洗涤2‑5次，然后将卷曲为管状结构的Fe纳米薄膜经过CO2超临界干燥12h，得到Fe卷曲管；(4)将Fe卷曲管放入管式炉中在450℃下退火2h，制备得到Fe2O3纳米膜卷曲管。

【技术特征摘要】
1.一种Fe2O3纳米薄膜卷曲管的制备方法，其特征在于利用电子束沉积镀膜技术和纳米膜卷曲技术，先制备单质Fe的纳米膜卷曲管结构，然后在空气气氛下退火得到Fe2O3纳米膜卷曲管，具体包括以下步骤：(1)利用电子束蒸发镀膜仪在铝箔有条纹的一面上先后沉积一层50-100nm厚度的Al2O3纳米膜、一层10-20nm厚的Ti纳米膜和一层20-50nm厚的Fe纳米薄膜，得到沉积有Al2O3、Ti、Fe纳米薄膜的铝箔；(2)将沉积有Al2O3、Ti、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘相红，张军，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东;37